Приготовление слоя

Воздухопроницаемость порошка определяют следующим образом. Гильзу с приготовленным слоем порошка катализатора присоединяют к прибору н открывают сливной кран аспиратора. Когда разряжение, показываемое манометром, и скорость истечения воды станут постоянными, отмечают показание манометра, иод аспиратор подставляют мерный цилиндр и одновременно включают секундомер. Через 1—2 мин кран закрывают. Измеряют с большой точностью объем вытекшей воды и замечают продолжительность ее истечения. [c.33]

Для приготовления слоев в лабораторных условиях почти всегда используют стеклянные пластинки толщиной [c.133]

Приготовление слоя агарового геля. Сухие предметные стекла помещают на горизонтальную поверхность (см. стр. 138) и с помощью пипетки с достаточно широким выходным отверстием наливают на поверхность каждого стекла 2 мл 1,5%-ного расплавленного агара, приготовленного на буферном растворе (об очистке агара и приготовлении геля см. на стр. 127). Необходимо добиться того, чтобы слой агарового геля был равномерным, покрывал всю поверхность стекла и не содержал пузырьков воздуха. Как только агар затвердеет, пластинки переносят во влажную камеру и хранят в холодильнике. Чаще всего агаровые пластинки готовят за 24 ч до постановки опыта. [c.142]

Как и в случае хроматографии на бумаге, проведение хроматографии в тонком слое слагается из нескольких операций а) приготовление слоя б) подготовка образца в) нанесение образца [c.37]

Для приготовления незакрепленных слоев используют сорбенты с более крупным зернением. Оптимальная величина зерна составляет 0,02—0,12 мм. Применение сорбентов с более мелким зернением ограничено трудностями приготовления слоя. При использовании сорбента с большим размером зерна ухудшается качество разделения веществ, пятна становятся растянутыми и размытыми. Материал, предназначенный для приготовления насыпных слоев, должен быть предварительно очищен просеиванием от механических загрязнений, мешающих получению равномерного слоя. В большинстве случаев пригодны сорбенты, предназначенные для колоночной хроматографии, хотя можно приготовить качественные насыпные слои из более мелкого материала. Крупнозернистый материал следует размолоть на шаровой мельнице, а затем фракционировать с помощью набора сит (или седиментацией) и выбрать фракцию, пригодную для данной цели. [c.49]

Для приготовления слоев с силикагелем, закрепленных гипсом, можно применять суспензию, получение которой описано в разд. 2.2.1. Указанное там количество суспензии достаточно (при использовании второй из описанных выше методик) для приготовления 25—30 хроматографических пластинок размером [c.56]

Некоторые специальные методы приготовления слоев [c.106]

Как и в случае аналитической хроматографии, при количественном определении выделенных веществ предъявляются особые требования к чистоте хроматографического материала. В ряде работ рекомендуется тщательно промывать материал перед приготовлением слоев. Эту промывку следует проводить полярным растворителем, с помощью которого удаляются примеси, которые загрязняли бы выделяемые вещества или могли бы мешать операциям очистки. Необходимо учитывать и то обстоятельство, что сорбент, поставляемый в емкостях из пластмассы, может быть загрязнен различными примесями, которые затем обнаруживаются при физико-химических измерениях (например, ЯМР-спектроско-пия [126]). [c.124]

Слои гораздо больших размеров можно наносить на внешнюю или внутреннюю поверхность конических воронок (конические препаративные слои). В первом случае готовят слой погружением воронки в суспензию сорбента [67]. Для приготовления слоев на внутренней поверхности воронки используют воронки с отрезанной трубкой образовавшееся отверстие затыкают пробкой. В воронку наливают суспензию и весь конус вращают с помощью мотора со скоростью 100—200 об/мин, так что суспензия распределяется равномерно по всей поверхности [26]. Полезно также предварительно разогреть воронку (10—15 мин при 100 °С). Суспензию вливают в горячую воронку (для проведения этой операции нужно пользоваться защитными рукавицами). Нанесенный слой сушат 3 ч при комнатной температуре, затем активируют, нагревая при 100 °С 1 ч [170]. Удобство работы с коническими слоями заключается в простоте нанесения разделяемой смеси. Раствор наносят пипеткой в зону над закрытым пробкой нил<ним концом воронки. Затем на дно конуса наливают небольшое количество полярного растворителя, с помощью которого нанесенный образец концентрируется в узкую зону. Операцию повторяют несколько раз. При проявлении систему растворителей подводят ко дну воронки воронку сверху покрывают стеклом и через отверстие в этом стекле с помощью капельной воронки по мере надобности доливают систему растворителей [26]. [c.128]

Для приготовления слоя тонкоразмолотый материал суспендируют в жидкой фазе до получения гомогенной суспензии. Как уже [c.44]

Целлюлозный адсорбент для тонкослойной хроматографии приготовляют из целлюлозного порошка, для получения которого 800 г хлопковой целлюлозы кипятят с 5 л 10%-ного раствора НС1 в абсолютном этаноле в течение 20— 25 мин, промывают водой и метанолом и высушивают. S г полученной порошкообразной целлюлозы смешивают с 0,3 г гипса и 15 мл воды и полученную пасту наносят равномерным слоем на стеклянные пластинки. Исследуемую смесь углеводов наносят на приготовленный слой адсорбента на расстоянии 15 мм от конца пластинки. Пластинки помещают в камеры с растворителем так, чтобы уровень растворителя был на 10 мж ниже нанесенных на пластинки веществ. Хроматофафирование ведут при комнатной температуре. После хроматографирования пластинки вынимают из камеры, высушивают, проявляют и определяют величину Rf каждого моносахарида. Для идентификации отдельных компонентов параллельно проводят опыты со смесью известных углеводов. [c.78]

В этом случае можно употреблять практически все адсорбенты, хотя их сыпучесть и величина зерен имеют большое значение при приготовлении слоев. Для работы в незакрепленном слое в настояш,ее время 4aaie всего применяют окись алюминия, реже — силикагель или порошок полиамидов. [c.366]

В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую тленку. Подвижная фаза движется то поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил) хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хроматографической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными [c.92]

В подготовленные чашки Петри наливают расплавленный в физиологическом растворе 1 %-ный агар, содержащий 0,1% мертиолата, таким образом, чтобы получился слой толщиной 3—4 мм. В приготовленном слое агарового геля делают лунки для внесения исследуемых образцов. [c.131]

Приготовление слоя адсорбента. 8,0 г порошка целлюлозы МЫ 300 (фирма МасЬегеу-Ыа е1, ФРГ) суспендируют в гомогенизаторе в смеси 48 мл дистиллированной воды и 2 мл этанола. Полученной суспензии достаточно для нанесения иа 5 пластинок с толщиной слоя [c.234]

Более сложное устройство описано Арксом и Йегером [5]. Стеклянные пластинки (в том числе разной толщины) укладывают на слои пористой резины и сжимают специальным приспособлением так, что стекла оказываются вдавленными в резину, а их внешние поверхности при этом лежат в одной плоскости. Емкость с суспензией сорбента перемещают по шинам над серией пластинок. Другое устройство для приготовления слоев на пластинках разной толщины описано в работе [85]. Его принцип изображен на рис. 9. Под емкостью с суспензией перемещаются с помощью бесконечной резиновой ленты стеклянные пластинки. Под лентой расположены валики, которыми пластинки прижимаются к направляющим планкам при этом верхние стороны пластинок оказываются в одной плоскости. Резиновая лента пр1[водится в движение двумя валиками, соединенными ременной передачей и приводимыми в движение рукояткой. Закладывание и вынимание готовых пластинок облегчается наличием боковых столиков, расположенных на уровне ленты. При приготовлении пластин емкость заполняют суспензией, открывают щель и равномерным вращением ручки ленточного механизма стеклянные пластинки пропускают под дозатором. [c.60]

Приготовление слоя силикагеля согласно работе [145]. Стеклянную пластинку (200X80 мм) тщательно промывают этанолом. На края пластинки приклеивают полоски фильтровальной бумаги (например, ватман № 1) размером 80X65 мм, которые для улучшения притока буферного раствора имеют продольные разрезы. Клей наносят только в отдельные точки, чтобы буфер мог равномерно проходить через полоски бумаги. Из 4,5 г силикагеля G и 8 мл 3%-ного раствора борной кислоты готовят суспензию, наливают ее на пластинку и разравнивают, причем слой силикагеля должен покрыть и участки бумажных полосок, приклеенных к краям пластинки. Слой высушивают 25 мин при комнатной температуре. Толщина слоя составляет около 0,4 мм. После фиксирования на пластинке места старта и нанесения образца последующие операции производят согласно обычным методикам, применяемым в электрофорезе. По окончании разделения полоски бумаги отрезают, слой высушивают и проводят обнаружение. Та же методика используется и при работе со слоями из кизельгура. [c.161]

Приготовление слоя окиси алюминия по Хонеггеру [81]. 25 г окиси алюминия G (фирма Mer k) смешивают с 50 мл дистиллированной воды или 0,1 М нитратного буфера pH 3,8. Полученную суспензию наносят на стеклянную пластинку размером 200X200 мм. После высушивания при комнатной температуре или при 110 С для получения нужной степени влажности (90—200%) слои, приготовленные из водной суспензии, опрыскивают подходящим буфером или, наоборот, слои, приготовленные из суспензии в буфере, опрыскивают дистиллированной водой. После нанесения образца проводят разделение. [c.161]

Приготовление слоя целлюлозы по методу Уолкера и Барка [212]. На стеклянную пластинку размером ЮОХЮО или 200X200 мм наносят водную суспензию целлюлозы ватман СС 41 или MN 300 (толщина слоя 250 мкм). Слои сушат сначала в токе теплого воздуха, затем 30 мин при 120 °С или в эксикаторе над силикагелем — это зависит от конкретных условий эксперимента. После высушивания с каждой стороны пластинки срезают лезвием примерно односантиметровую полоску слоя и опрыскивают пластинку раствором соответствующего буфера так, чтобы слой стал матовым (90—200 влажности). Потом пластинку помещают в камеру и бумажными полосками соединяют ее с электродными ван- [c.161]

В настоящее время многие фирмы производят готовые пластинки на фольге для электрофоретического разделения. При использовании таких пластинок отпадает необходимость довольно трудоемкого приготовления слоев сорбентов. В ЧССР такие пластинки производит предприятие Kavalier, завод в Вотице, под названием силуфол для электрофореза. Эти пластинки представляют собой слои силикагеля силпирл, нанесенные на фольгу из электроизоляционного материала (на бумагу, пропитанную полиэтиленом). [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология