Спектральное определение мышьяке и его соединениях

Для определения мышьяка в кремнии, его соединениях и стеклах предложен ряд методов, в том числе нейтронно-активационные (202, 404, 696, 806, 1062], спектральные [242, 421, 647, 1218], полярографические [274]. [c.164]

Особенно большое преимущество рентгено-флуоресцентного метода состоит в том, что.он позволяет проводить анализ уникальных предметов и образцов без их повреждения. Следует отметить также, что данные о наличии или отсутствии какого-то элемента практически не зависят от того,,связан ли этот элемент в соединениях с другими элементами, присутствующими в системе, а зависит только от атомных номеров этих элементов. Этим методом можно обнаружить галогены и серу, которые не обнаруживаются эмиссионно-спектральным анализом в близкой ультрафиолетовой области, а также очень летучие мышьяк и ртуть, эмиссионно-спектральное определение которых отличается низкой чувствительностью [c.194]

Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического риформинга. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму, экстракции водой и после соответствующей обработки экстракта непламенном атомно-абсорбционном анализе [163]. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся йодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа—продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Пр и подготовке пробы к анализу либо концентрируют содержащийся в ней свинец, либо переводят алкил-свинцовые соединения в единую форму, удобную для анализа и эталонирования [165—169]. Эти методы рассмотрены в гл. 6. [c.88]

Для улучшения степени разделения можно использовать водо-родные соединения некоторых элементов. Применение газообразного водорода, получаемого в растворе хлористоводородной кислоты с помощью металлического цинка, дает возможность, например, количественно отгонять из раствора сурьму и германий в виде гидридов и хлоридов [48]. Для спектрального определения можно воспользоваться хорошо известной реакцией образования газообразного гидрида мышьяка. Способы обогащения с помощью дистилляции и превращения в газ имеют особое значение для спектрального анализа в случае, когда из раствора можно выделить основной компонент и тем самым увеличить относительную концентрацию следов примесей в пробе. [c.72]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Элементная и природная сера содержит органические соединения (битумы), продукты окисления серы, селен, теллур, мышьяк и другие примеси содержание их достигает 0,1—0,5%. Данные химического, спектрального и газового анализов показали наличие в сере 24 элементов. Современное состояние методов определения примесей в элементной сере дано в работе [7]. [c.216]

Для спектрального анализа наибольший интерес представляют гидриды мышьяка, сурьмы, селена, серы, свинца, висмута, олова, теллура, германия. Основная трудность определения перечисленных элементов заключается в высокой летучести большинства их соединений и опасности в связи с этим потерь на стадии подготовки пробы к анализу. Содержание этих элементов (кроме серы) в нефтепродуктах обычно не превышает 10—20 нг/г. Однако из-за сильной ядовитости даже такие ничтожные концентрации привлекают внимание исследователей. Описанные выше способы обработки пробы с целью концентрирования или выделения примесей в данном случае не дают удовлетворительных результатов. Для определения этих элементов разработаны методы, называемые гидридными. Поскольку в литературе очень мало сведений о гидридных методах нефтей и нефтепродуктов, в разделе приведены методы анализа других веществ, которые могут быть применены для анализа нефтей и нефтепродуктов. [c.227]

В литературе имеется значительное число работ, посвященных спектральному анализу свинца и его соединений [41—63]. Прямые спектральные методы анализа свинца позволяют определять примеси, содержащиеся в количествах не менее 10" %. Довольно распространены спектральные методы определения в свинце отдельных элементов. Благодаря применению линий внутреннего сравнения и специальному подбору условий возбуждения, авторам удалось получить более высокую точность и хорошую чувствительность при определении таких элементов, как мышьяк и олово [60, 61]. [c.312]

При анализе тантала высокой чистоты используют метод распределительной хроматографии в системе 100%-ный ТБФ — 1М ПР + 1МНК0зна колонке пористого фторопласта-4 [107]. Электрохимическое отделение основы проводят при определении Сг и других примесей в металлической меди и ее соединениях [23]. Электрохимическое концентрирование Сг, Мп, РЬ, Ре, В1, Т1, Мо, 8п, V, С(1, Си, N1, Со, Ag на графитовом неподвижном катоде применяют при анализе природных вод [212]. Химико-спектральные методы определения Сг и других примесей используют также при анализе чистого мышьяка [808], гипса и ангидрита [683], серы высокой чистоты [379], кадмия и цинка высокой чистоты [450, 451], арсенида галлия [302], едких щелочей [227], винной кислоты [335]. [c.89]

Предложено определять кобальт и молибден в металлокомп-лекскых присадках к смазочным маслам [284], серу в нефтепродуктах [285] методом РФА с использованием рентгено-спектрального анализатора БАРС-1. Высоковязкие продукты разбавляли органическим растворителем. Содержание металлов определяли методом внешнего стандарта. Он позволил обнаружить содержание серы в дизельных топливах от 0,1 % и выше, а в вакуумных газойлях и твердых металлокомплексных соединениях—при концентрации 0,1%. Пробы органического происхождения сжигали в кислороде под давлением, в их золах устанавливали содержание свинца, кадмия, ртути и мышьяка [287]. Предварительное концентрирование микроэлементов использовано в [289]. Пробы нефти и нефтепродуктов обрабатывали серной и смесью (1 1) азотной и хлорной кислот. Ванадий, никель, железо осаждали из раствора, полученного после минерализации нефти, нефтепродуктов, диэтилдитиокарбаминатом натрия. Выпавший осадок помещали на фильтровальную бумагу, покрывали 6 мкм майлоровой пленкой и анализировали. Пределы обнаружения ванадия, никеля, железа составили 0,04 0,03 0,05 мкг соответственно. При анализе твердых проб подготовка образца к анализу проще. Для определения кобальта, никеля и [c.71]

Для выделения микропримесей мышьяка, серы и азота используется их способность образовывать летучие соединения AsH3, H2S, NH3. Для этих элементов такой способ выделения единственно надежный. Описано также удаление элемента-основы в виде летучего соединения, например хлорированием титана с последующим спектральным [16] или фотометрическим [17] определением нелетучих примесей. Возможность удаления титана и тантала в виде фторидов (температура кипения соответственно 284 и 229,5° С) для определения примесей элементов, не образующих летучих фторидов, изучалась в работах [18, 19]. [c.89]

Простые вещества с ковалентной связью. Распределение таких соединений удовлетворительно описывается законом распределения. К ним относятся, например, 1г, Hg l2, HgI2, ОеС , АзВгд, ЗЫд и другие подобные соединения. Так, при определении примесей в трихлориде мышьяка его растворяют в соляной кислоте, экстрагируют макрокомпонент в виде АзС1з бензолом, а водную фазу после выпаривания на графитовом коллекторе анализируют спектральным мето-дом . [c.12]

Предложена методика определения В1, Са, Со, Си, Ре, М2, Мп, N1 и РЬ в треххлористом мышьяке, основанная на экстракции микропримесей в виде внутрикомплексных соединений с 1-фенил-3-метил-4-бензоил-пиразолоном-5. В качестве орг. р-рителя используют смесь изоамилового спирта и четыреххлористого углерода (1 2). Экстракт минерализуют и анализируют спектрально. Чувствительность определения 10 5—10 %. Средняя относительная квадратичная ошибка 15—30%. Табл. 1. [c.238]