Определение в виде иодида таллия

Определение в виде иодида таллия (I) [c.541]

Метод определения таллия в виде иодида таллия (I) вследствие заметной растворимости осадка менее надежен, чем приведенные ранее. [c.541]

Определение таллия. Существующие методы определения одновалентного таллия основаны на осаждении его в виде иодида или хромата [28, 29]. Объемное определение проводят броматом калия в солянокислом растворе с индикатором метилоранж [30]. [c.183]

Присутствие аммиака в воздухе лаборатории приводит к загрязнению осадка хлороплатината калия аналогичной малорастворимой солью аммония, т. е. может быть причиной повышенных результатов определения калия [355, 2654] Одновременное наличие солей рубидия, цезия, одновалентного таллия, также осаждаемых в виде хлороплатинатов, приводит к повышенным результатам для калия Цианиды и иодиды препятствуют осаждению хлороплатината калия. Желательно, чтобы исследованию подвергались хлориды Перевод различных солей калия в хлорид см. стр. 26. [c.36]

При определении таллия в иодиде натрия следует иметь в виду, что анион иода с родамином С образует комплекс, который извлекается бензолом, при этом наблюдается флуоресценция экстракта. Для удаления иода были применены последовательно ряд операций основную массу иода удаляли путем двухкратного кислотного разложения иодида натрия серной кислотой с прокаливанием и плавлением соли. Затем после растворения соли в воде таллий осаждали с коллектором—двуокисью марганца—из щелочной среды. Для отфильтровывания коллектора был применен фильтр, представляющий собой стеклянную трубку с оттянутым нижним концом и воронкой. Высота тампона из стеклянной ваты должна быть 5—6 мм, так как было установлено, что иод сорбируется стеклянной ватой и с целью уменьшения объема воды для отмывки иода высота слоя ваты не должна превышать указанную. Стеклянную вату перед набивкой в фильтр кипятят в соляной кислоте (1 1) в течение 15—20 мин, кислоту сливают и повторяют кипячение с новой порцией кислоты. Затем вату промывают трижды дистиллированной водой. [c.305]

Практически все методы определения таллия требуют предварительного восстановления его до одновалентного состояния. Восстановление легко осуществляется обработкой кислого раствора сернистым ангидридом, избыток которого затем удаляют кипячением. Вероятно, наиболее удовлетворительным является метод, основанный на взвешивании таллия (I) в виде хромата Т12СГО4. Взвешивание в виде окиси таллия ТЬОз также дает хорошие результаты, но эта операция сложнее, в особенности когда определяют малые количества таллия. Методы, основанные на осаждении в виде иодида таллия ТП, обычно дают пониженные результаты вследствие заметной растворимости этой соли [c.540]

Это определение можно выполнить амперометрически, если раствор таллия(1) поместить в полярографическую ячейку с ртутным капающим электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения. Из рис. 13-2 следует, что в результате восстановления таллия (I) получается хорошо выраженная полярограмма с областью предельного тока от —О, до —1,6 В относительно Нас. КЭ. Иодид-ион дает анодную волну вследствие окисления ртути до иодида ртути (II), однако эта волна проявляется при потенциалах, более положительных, чем 0,1 В, и никакого значительного тока не протекает при потенциалах от —0,3 до —1,8 В. Эти полярографические характеристики таллия(I) и иодид-иона качественно изображены на левой части рис. 13-9а кривыми, обозначенными соответственно буквами X и Т. Если потенциал ртутного капающего электрода поддерживать равным 0,8 В относительно Нас. КЭ, то протекает только ток, который обусловлен восстановлением таллия (I). По мере прибавления небольшими порциями титранта иодида калия таллий(I) будет осаждаться в виде нерастворимого иодида таллия, и с каждой добавленной порцией титранта ток будет уменьшаться пропорционально количеству таллия(I), удаляемого из раствора. Когда таллий(I) полностью оттитрован, ток падает практически до нуля и остается неизменным по мере введения избытка титранта. [c.463]

К кислому раствору соли таллия (П1) прибавляют не менее чем эквивалентное количество комплексоната магния (избыток не мешает) и раствор нейтрализуют аммиаком в присутствии нескольких капель метилового красного. К нейтрализованному раствору прибавляют буферный раствор (2—3 капли на каждый мл), затем столько твердого индикатора, чтобы появилась отчетливая виннокрасная окраска и титруют 0,01—0,001 М раствором комплексона. 1 мл 0,01 М раствора комплексона соответствует 2,0439 мг таллия [38]. В качестве индикатора служит эриохром черный Т в смеси с хлоридом натрия в отношении 1 300. Определение очень точное, если имеется уверенность в том, что в растворе весь таллий находится в трехвалентном состоянии. Одновалентный таллий образует в аммиачной среде очень слабое комплексное соединение. Согласно Флашке (цит. выше), таким способом можно определить таллий в количестве нескольких сотых миллиграмма. Автор рекомендует сперва отделить таллий от мешающих элементов осаждением иодидом в виде T1J в присутствии комплексона по Пршибилу и Забранскому [39]. Раствор центрифугируют и иодид таллия разлагают азотной кислотой, после чего содержание таллия определяют указанным способом-. Серебро также осаждается в этих условиях в виде AgJ, но не мешает комплексометрическому определению таллия. Автор намеревается применить этот метод для токсикологических и судебно-химических определений. [c.64]

Рекомендуется также метод определения таллия, основанный на осаждении таллия (I) тетрародандиамминхромиатом аммония. При этом образуется комплексное соединение Tl[ r( NS)4-(ЫНз)2] красно-малинового цвета, весьма характерное для таллия. Чувствительность этой реакции значительно превосходит чувствительность реакции осаждения таллия в виде иодида или хромата. [c.495]

Комплексы с перечисленными основаниями используются для экстракционно-фотометрического определения и разделения многих металлов. Описаны методы определения меди [14, 24—31, 33, 36], железа [13, 14, 20, 44, 50, 56, 58], кобальта [12, 19,20, 42, 45, 47], таллия [48], сурьмы [40], рения [66], палладия [43, 67] и ряда других металлов. Осуществляется разделение ряда платиновых металлов, рения и молибдена [14]. В ряде случаев разделение производится путем создания различной кислотности водной фазы перед экстракцией. Так, кобальт извлекается в виде пиридин-роданидного комплекса при pH около 6, а никель — при pH 4 [34]. Большое значение имеет выбор экстрагента. Так, пиридин-роданидный комплекс палладия хорошо извлекается хлороформом, а рутений в этих условиях не извлекается. Для его экстракции применяют смесь трибутилфосфата и циклогексано-на [35]. 11звестно использование тройных комплексов для открытия ряда анионов, таких как роданид, иодид, бромид, цианат, цианид [36]. [c.115]

Таллий в присутствии иодида калия экстрагируют бензолом, хлороформом и другими органическими растворителями в виде соединений с диантипирилметаном и диантинирилпропилметаном. Максимум светопоглощения бензольных экстрактов находится при 400—4 05 ММК, молярный коэффициент погашения равен 12000. Предложена методика определения таллия этим методом [373]. Аналогичный вариант разработан для экстракционно-фотометрического определения палладия в хвостах никелевого производства. Палладий предварительно выделяют экстракцией хлороформом в виде диметилглпокспмата. Экстракт обрабатывают раствором иодида калия и диантипирилметана, а возникший при этом комплекс фотометрируют в хлороформе [374]. [c.254]

Разделение излучения, испускаемого смесью альфа-активных нуклидов, проводят с помощью сеточных ионизационных камер или полупроводниковых детекторов. Для других видов излучения обычно используют некоторые типы сциНтилляционных спектрометров. В устройстве сцинтиллятора излучение попадает на органический фосфор или неорганическое вещество — специальную жидкость, либо особый кристалл (обычно иодид натрия, содержащий следы таллия). Это приводит к излучению в виде вспышки света, соответствующей падающему излучению. Импульсы света переводятся в электрические сигналы при помощи фотоумножителя, затем сигналы различной интенсивности сортируют с помощью анализатора высоты импульсов, получая энергетический спектр. Фотопики этого спектра можно затем использовать для качественного и количественного анализа. Поскольку многие ядра распадаются с испусканием -уизлучения, большое число определений базируется на сцинтилляционной спектрометрии у Лучей. В настоящее время выпускаются детекторы, чувствительные только к -у-излучению определенных элементов. [c.113]

Проведение определения. К раствору, содержащему 20—100 мг ртути, прибавляют необходимое количество комплексона, например сегнетову соль (для маскирования титана, бериллия, олова и сурьмы) и 10 мл 20%-ного раствора нитрата аммония. Раствор нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и разбавляют до 200—300 мл водой. После нагревания почти до кипения присутствующую ртуть осаждают добавлением в небольшом избытке 2,5%-ного водного раствора висмутона и кипятят в течение короткого времени. Еще горячим отфильтровывают желтый осадок, промывают дестиллированной водой и сушат при 105°. Фактор пересчета 0,3078. Раствор висмутона применяют по мере возможности свежеприготовленным. Раствор висмутона можно некоторое время сохранять в склянках из коричневого стекла. Описанным способом можно определить ртуть в присутствии всех элементов, кроме серебра и, вероятно, таллия, которые следует заранее отделить в виде хлоридов. Из анионов отчасти мешают иодиды. [c.116]

Для определения иодата в иодидах натрия, цезия, кальция и в монокристаллах иодидов натрия и цезия, активированных таллием, применен метод, основанный на измерении оптической плотности раствора иода, выделяющегося в кислой среде [71]. Перйодат в слабокислой среде образует с бензоилгидразином окрашенное соединение с максимумом поглощения при 405 нм, в виде которого [c.344]

При определении таллия этим методом ионы тяжелых металлов не следует осаждать из рабочего раствора в виде гидроокисей при помощи едкой щелочи, так как при этом неизбежна потеря значительной части ионов таллия в результате сооса-ждения. При осаждении их в виде основных карбонатов не следует нагревать раствор с осадком перед фильтрованием, потому что в результате нагревания усиливается гидролиз, приводящий к соосаждению и потере таллия. Фотометрирование растворов должно происходить по возможности быстро, так как при воздействии ультрафиолетовых лучей иодид калия разлагается с выделением элементарного иода, что увеличивает оптическую плотность раствора и может привести к завышению результатов. [c.153]

Соли таллия (I) при обработке едким кали и гексацианоферратом (III) калия окисляются, причем выделяется гидроокись таллия (III). Эта реакция была положена в основу метода определения тaллия который впоследствии был видоизменен следующим образом. Анализируемый раствор должен быть свободен от восстановителей, соединений, осаждающихся гексацианоферратом (III) или гексацианоферратом (II) калия из растворов, содержащих едкое кали, и от соединений, которые реагируют с таллием, как, например, иодид калия. Кислый раствор соли таллия (I) в объеме 50—100 мл нейтрализуют 5%-ным раствором едкого кали и затем прибавляют еще 25 мл раствора едкого кали и 25 мл 8%-ного раствора гексацианоферрата (III) калия. Оставляют стоять на 18 час., после чего осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают горячей водой. Сушат при 200° в течение 1 часа (не дольше), желательно в атмосфере, свободной от двуокиси углерода. Взвешивают в виде ТГ Од. [c.494]