Калия хлороплатинат, осаждение

ОСАЖДЕНИЕ ХЛОРОПЛАТИНАТА КАЛИЯ [c.137]

Осаждение калия в виде хлороплатината описано в разных вариантах также в других работах [2, 37, 49, 704, 707, 767, 955, И 24, 1265, 1294, 1416, 1465, 1478, 1683, 1916, 2626, 2812]. [c.34]

Присутствие аммиака в воздухе лаборатории приводит к загрязнению осадка хлороплатината калия аналогичной малорастворимой солью аммония, т. е. может быть причиной повышенных результатов определения калия [355, 2654] Одновременное наличие солей рубидия, цезия, одновалентного таллия, также осаждаемых в виде хлороплатинатов, приводит к повышенным результатам для калия Цианиды и иодиды препятствуют осаждению хлороплатината калия. Желательно, чтобы исследованию подвергались хлориды Перевод различных солей калия в хлорид см. стр. 26. [c.36]

К недостаткам метода следует отнести и дороговизну реагента, который расходуется в довольно больших количествах — на одно определение требуется в среднем около 0,3 г платины. Правда, можно собрать осадки и промывные жидкости и затем регенерировать платину (методы регенерации см [127, 292, 652, 1430, 1576, 1753, 2255, 2680]). Для уменьшения расхода платины рекомендуются микрохимические способы определения калия [223, 1034, 1459, 1465, 1478] Если сначала выделить калий в виде перхлората, который затем растворить в воде и осаждать хлороплатинат калия, то реагент расходуется только на осаждение калия, расход реагента на переведение натрия и других элементов в хлороплатинаты отпадает [2579]. Имеются другие способы уменьшения расхода платины [2056, 2112] [c.37]

Среди фотометрических методов определения калия особенно многочисленны и разнообразны способы, основанные на предварительном осаждении калия в виде хлороплатината и нитрокобальтиата. [c.93]

Определение при помощи радиоактивного изотопа калия К . Описанный выше радиометрический метод определения калия пригоден для анализа сравнительно больших количеств исследуемого вещества Если анализу подлежит очень малая навеска или маленький объем разбавленного раствора, то здесь оказываются пригодными способы, основанные на использовании искусственного радиоактивного изотопа К . Описан радиометрический метод определения калия в виде хлороплатината с применением К в качестве индикатора [1532] Метод изотопного разбавления — осаждение калия в виде перхлората в присутствии того же индикатора [2667] —применен для анализа почвы [686]. На некоторые другие работы о применении К в аналитической химии мы только сошлемся (541, 1612] [c.112]

Указывают , что калий, рубидий и цезий можно количественно отделить от больших количеств натрия, железа, алюминия, марганца и других солей непосредственным осаждением платинохлористоводородной кислотой из раствора в 60—70%-ном (по объему) спирте, при условии, что все содержащиеся в растворе элементы предварительно превращены в нитраты. Если щелочные металлы получены в виде хлоридов, непосредственное количественное осаждение их также можно осуществить добавлением платинохлористоводородной >кислоты и 2—3 капель диэтилового эфира после растворения осадка щелочных металлов в 60— 70%-ном спирта. Авторы утверждают, что осажденные таким образом хлороплатинаты чище, чем полученные выпариванием с платинохлористоводородной кислотой почти досуха и последующим выщелачиванием спиртом. [c.733]

Наконец, необходимо ввести еш е поправку па небольшие количества хлорида магния, которые в процессе анализа некоторых продуктов могут не отделиться и сопровождают патрий. Для этой цели магний можно определить осаждением в виде фосфата магния и аммония, как описано в гл. Магний (стр. 719). Осаждение можно осуш ествить непосредственно в освобожденном от плагины фильтрате после отделения хлороплатината калия при условии, если не будет проводиться проверочное определение натрия. Количество хлорида магния, вычисленное на основании полученной массы нирофосфата, вычитают из массы смеси всех хлоридов щелочных металлов. [c.734]

В фильтрате и промывных водах содержится весь калий, который можно определить осаждением в виде хлороплатината (стр. 731). [c.741]

Осаждают калий в виде хлороплатината обычным способом с той лишь разницей, что перед добавлением платинового реактива вводят 5 мл соляной кислоты. Реактив прибавляют лишь в незначительном избытке против необходимого для образования хлороплатината калия, так как присутствие натрия и других солей не влияет на осаждение. Осадок измельчают, тш ательно промывают 80—90%-ным (по объему) спиртом и затем растворяют в горячей воде. К раствору прибавляют 1 мл соляной кислоты и приблизительно по 0,5 г магниевой ленты (предварительно промытой водой) на каждые 0,2 г калия. Размешивают раствор и удерживают ленту на дне стакана стеклянной палочкой. Когда растворится почти весь магний, прибавляют несколько миллилитров разбавленной соляной кислоты и дают осадку платины осесть на дно. По окончании восстановления раствор становится прозрачным и бесцветным. Чтобы удостовериться в полноте восстановления платины, прибавляют еще немного магния и наблюдают, не потемнеет ли раствор. Прибавляют соляной кислоты, кипятят для растворения основных солей и фильтруют. Осадок платины промывают водой. до отрицательной реакции а хлорид-ионы в промывной воде, прокаливают и взвешивают. [c.745]

Если анализируемая проба содержит серу, то последняя будет находиться, полностью или частично, вместе с хлоридами щелочных металлов в виде сульфат-ионов. Поэтому если сера присутствует в заметном количестве, ее нужно удалить прибавлением соответствующего количества 10%-ного раствора хлорида бария (одной капли его часто более чем достаточно) перед вторым осаждением кальция. Избыток прибавленного бария затем удаляют карбонатом аммония, а остаток кальция — оксалатом аммония, как указано выше. Если серу не удалить таким образом, то масса хлоридов будет несколько выше истинной, и в дальнейшем ходе анализа осадок хлороплатината калия почти наверняка будет загрязнен сульфатом натрия. Слабая реакция на сульфат-ионы обычно получается всегда, когда выпаривание проводят на водяной бане, обогреваемой газом. [c.1011]

Осаждение калия в виде хлороплатината — см. стр. 804. [c.799]

Другие факторы, влияющие на чувствительность. Можно повысить чувствительность реакции осаждения добавлением небольшого количества этилового спирта (понижение растворимости осаждаемого соединения). Применение спирта рекомендуется, например, для повышения чувствительности микрореакций на калий (осаждение кислой виннокислой соли и хлороплатината), на кальций (осаждение сернокислой соли) и др. [c.21]

Отделение калия от алюминия, железа, ц и н -ка, марганца, магния и других элементов. Отделение осуществляется осаждением калия в виде хлороплатината [1841] или осаждением посторонних катионов 8-оксихино-лином [1426] или пиридином [382, 383]. [c.137]

Приборы. Осаждение и фильтрование хлороплатината калия лучше всего производить по методу, принятому в микроанализе. Осадок можно отделить центрифугированием или фильтрованием через фильтрую- [c.260]

Этанол, насыщенный хлороплатинатом калия. 95%-ный эта- НОЛ встряхивают с небольшим количеством чистого хлороплатината калия при комнатной температуре (желательно, при той температуре, при которой будет производиться осаждение). Раствор приготовляют в количестве, необходимом на один день. [c.261]

Образование платиноиодистоводородной кислоты исполь-зуется не только для определения платины, но также для непрямого определения калия после осаждения последнего в виде хлороплатината. [c.129]

Доводят pH платинового раствора до 13,2—14,0 добавлением гранулированного едкого кали при энергичном перемешивании. При этом появляется плотный желтый осадок хлороплатината калия. Когда осаждение закончится, добавляют при перемешивании раствора алюминиевую струнжу высокой чистоты. Восстановление проходит очень быстро, и исчезновение ярко-желтого осадка свидетельствует о полноте реакции. Нагревают раствор на водяной бане для ускорения растворения алюминия и коагуляции платиновой черни. Раствор декантируют и платиновую чернь промывают чистой водой. Просушивают при 90°. Смешивают с брикетирующим графитовым порошком в соотношении 1 1 и готовят таблетки описанным выше способом. [c.313]

В качественном анализе часто пользуются образованием осадка хлороплатината калия K2[Pt l6] [58, 228, 518, 1412, 1849, 1928] Осадителем служит 5--10%-ный раствор H2[Pt ls] Реагент позволяет обнаруживать I мг К в 5 мл раствора [58, 1912, 1936, 2684, 2872] и еще мепьшие количества калия [228] Вследствие дороговизны реагента испытание на калий производят на предметном стекле, наблюдая под микроскопом характерные довольно крупные желтые октаэдры [26, 56, 60, 75, 250, 328, 346, 437, 558, 580, 593, 699, 724, 954, 1189, 1356, 1407, 1768, 1856, 1901, 1912, 2223, 2666, 2684, 2775, 2872] В капле раствора удается заметить 0,01—0,5 мкг К [56, 250, 346, 724] Добавление этанола повышает чувствительность реакции [228, 2 0, 346, 580] Такие же осадки дают ионы аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия Осаждение хлороплатината применяется для обнаружения калия в гистологических срезах [1620, 2048], биологических жидкостях [751], золе растений [2048], алюминии и магнии [364] [c.13]

Описан также метод определения калия в виде фтороплати-ната, K2[PtF6] [2882], или бромоплатината, K2[PtBг6] [2612] Вследствие большого молекулярного веса последнего соединения фактор пересчета оказывается значительно меньшим, чем при осаждении хлороплатината. [c.37]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Используя разную растворимость хлороплатинатов (рис 8), можно отделять калий от рубидия и цезня путем < )ракционированрюго осаждения [97, 2230, 2356, 2802а]. [c.134]

Цезий был открыт в 1860 г. Р. Бунзеном и Г. Кирхгоффом [1, 2] в воде Дюркгеймского минерального источника (Германия). В спектре солей щелочных металлов, выделенных из минеральной воды, Р. Бунзен и Г. Кирхгофф нашли вблизи голубой линии стронция две неизвестные голубые линии (455,5 и 459,3 нм). Цвет этих спектральных линий и дал повод обоим исследователям назвать новый элемент цезием (слово скз1ипг у древних римлян означало голубой цвет верхней части небесного свода ). Год спустя Р. Бунзен и Г. Кирхгофф открыли еще один неизвестный ранее элемент, названный ими рубидием. Изучая спектр гекса-хлороплатинатов щелочных металлов, осажденных из маточника после разложения одного из образцов лепидолита, Р. Бунзен и Г. Кирхгофф обнаружили две новые фиолетовые линии (420,2 и 421,6 нм), находящиеся между линиями калия и стронция, а также новые линии в красной, желтой и зеленой частях спектра. Среди всех этих линий для индентификации нового элемента исследователи выбрали две линии, лежащие в самой дальней красной части спектра (780,0 и 794,8 нм). По цвету этих спектральных линий новый элемент был назван рубидием (латинское слово гиЫйиз — темно-красный). [c.72]

Данные, полученные при исследовании простых соединений, не могут быть с уверенностью применены к анализу смесей. Так, например, титан, ниобий и тантал могут быть количественно осаждены гидролизом их солей из слабокислых растворов, но если присутствует цирконий, осаждение будет неполное, а может и вовсе не произойти. Точно так же, галлий совсем не осаждается сероводородом в слабокислом растворе, но в присутствии цинка, серебра, меди и мышьяка его осаждение может быть полным. Наконец, ])астворимость хлороплатината калия в 80%-ном спирте хорошо известна, но она совершенно отличается от его растворимости в 80 %-ном спиртовом растворе, содержащем хлоронлатинат натрия и свободную платинохлористоводородную кислоту, как это обычно имеет место в ходе анализа. [c.82]

Необходимо отметить, что хлороплатинат калия более растворим в метиловом спирте, чем в этиловом, а иногда рекомендуемое применение абсолютного этилового спирта может привести к разложению хлороплатината натрия и осаждению хлорида натрия . При осаждении натрия в виде тройного ацетата, а также в хлороплатинатном методе определения калия, 95%-ный этиловый спирт можно заменить спиртом, денатурированным 10% диэтилового эфира или ацетона [c.732]

Как уже упоминалось, соли аммония в ряде случаев мешают обнаружению некоторых ионов, например ионов калия, рубидия и цезия при помощи гидротартрата натрия, гексанитрокобальтата (П1) натрия и хлороплатината. В присутствии NHi" затруднено осаждение Mg(0H)2 н Mg Og, происходит разложение антимонатов II т. д. [c.227]

Различные колориметрические методы определения калия требуют предварительного его осаждения в виде той или иной малорастворимой соли хлороплатината, нитрокобальтиата, дипикриламината. Осадок затем отделяют, растворяют и пpoвoдяt колориметрическое измерение. Эти методы не дают, следовательно, возможности определять очень малые количества калия. ЧаЩе всего для колориметрического определения используют наименее растворимое соединение — нитрокобальтиат калия и натрия, но соединение это не имеет постоянного состава и точность метода невелика. [c.803]

Механизм реакции. Осаждение соли хлороплатината калия K2Pt l6 желто-оранжевого цвета. [c.192]

Чувствительность реакции изменяется в присутствии посторонних веществ. Поэтому предварительное отделение или маскировка посторонних ионов повышает чувствительность реакции. Повысить чувствительность реакции можно также, применяя химически чистые реактивы, выпаривание растворов (для увеличения концентрации), предварительное осаждение и последующее растворение полученного малорастворимого соединения в подходящем растворителе, экстрагирование соединений органическими растворителями и другие специальные методы. Чувствительность аналитических реакций определяется также временем, в течение которого протекает реакция. Реакции, в которых реактив реагирует с обнару-живае ым ионом за более короткий промежуток времени, считаются более чувствительными. Например, ионы калия можно открыть с помощью платинохлористоводородной кислоты, винной кислоты или кобальтинитрита натрия. Для осаждения хлороплатината калия из 1 мл 0,02 н. раствора КС1 платинохлористоводородной кислотой требуется более 3 мин при действии винной кислоты в этих же условиях осадок КНС4Н4О6 выпадает через 2 мин кобальти- [c.67]

Книга начинается с описания процесса взвешивания, и нельзя не заметить, что чувствительность весов в то время была почти такой же, как и сейчас, т. е. 0,1 мг [224]. Перво11 операцией анализа было высушивание образца, которое проводили либо в металлическом контейнере с паровой рубашкой, либо в токе теплого воздуха. Высушенный образец растворяли, после чего проводили осаждение. Чем менее растворим осадок, тем точнее эта операция. Растворимость понижали выпариванием осадителя, а в некоторых случаях (хлорид свинца, сульфат кальция или хлороплатинат калия КгРЮЬ) добавлением спирта. Фильтрование и промывка выполнялись так же, как в наши дни. Заканчивалось определение прокаливанием или высушиванием. Даже самая лучшая фильтровальная бумага давала после прокаливания 0,3% золы. [c.121]

Первые титриметрические методы определения платины описаны Хинцем [513], де Конинком [514] и Раппом [515]. Они основаны на осаждении платины в виде хлороплатината калия или аммония, восстановлении их до металла и последующем титровании оставшихся в растворе хлорид-ионов нитратом серебра [c.111]

При применении соосадителя дипикриламината калия или аммония можно выделить из 100 мл раствора до 0,01 мкг s (полнота осаждения 85%) [31]. Цезий соосаждается также с пикратом [32] и метапериодатом [33] калия. Соосаждение с кобальтинитритом натрия и калия использовано для определения радиоактивного цезия в морской воде в концентрации 10" мккюри/мл [34] для той же цели может быть применено соосаждение с хлороплатинатом калия [36]. Соосаледение Li, Rb, s с сульфатом бария изучено в работе [37]. Малые количества Rb (и s) можно выделить путем соосаждения с берлинской лазурью [38, 38а]. [c.40]