Иодид по оптической плотности раствора иода

Определение содержания таллия в исследуемых образцах производят с помощью калибровочной кривой, устанавливаемой на чистых растворах солей таллия известной концентрации при соответствующей обработке. Для этого определенное количество стандартного раствора хлорида таллия, предварительно окисленного до трехвалентного состояния бромной водой, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 5 нл 0,2%-ного раствора иодида калия и раствор доводят водой до метки. После перемешивания раствор помещают в кварцевую кювету ультрафиолетового фотометра и измеряют оптическую плотность выделившегося иода, количество которого эквивалентно содержанию ионов таллия в растворе. По нескольким значениям оптической плотности, соответствующим разной концентрации таллия, строят калибровочную кривую. Прибавление к стандартному раствору значительных количеств хлоридов алюминия, цинка, магния, калия и натрия не оказывает замет- ного влияния на зависимость оптической плотности раствора от количества содержащихся в нем ионов таллия. [c.152]

Иодид окисляют до иода и измеряют оптическую плотность раствора иода Б воде или другом растворителе. Выделяющийся иод можно экстрагировать органическими растворителя.ми и измерять оптическую плотность экстракта. Экстракционный вариант дает лучшие результаты. Как и в предыдущем случае, иодид можно окислить до иодата, а затем, используя в качестве восстановителя [c.335]

В качестве примера реакции, при которой можно ограничиться наблюдением лишь начального периода, приведем реак-цию окисления иодид-иона до свободного иода. С помощью крахмала свободный иод определяют при его концентрациях порядка 10" —10 М, что составляет доли процента по отношению к взятой концентрации иодид-ионов. При весьма заметном изменении оптической плотности раствора глубина протекания реакции оказывается незначительной. [c.53]

Построение калибровочного графика. Навеску иода 0,12— 0,13 г, взятую с точностью 0,0002 г, и около 1 г иодида калия растворяют в 10 мл дистиллированной воды, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки. При титровании полученного раствора 0,01 н. раствором тиосульфата натрия устанавливают точную концентрацию иода в растворе и выражают ее в миллиграммах иода в 100 мл раствора. Разбавляя постепенно стандартный раствор и измеряя его оптическую плотность на фотоколориметре, строят калибровочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации иода (выраженной в мг). [c.92]

Ход анализа. Нейтральный анализируемый раствор, содержащий до 1 мг иода в виде иодида, подкисляют 2 мл 1 н. серной кислоты, добавляют 10 капель бромной воды, перемешивают и оставляют на 1 мин. Избыток брома удаляют нагреванием раствора. Раствор. охлаждают, прибавляют 1 каплю раствора фенола для связывания остатков брома, спустя 1 мин приливают 2 мл р аствора иодида калия и выделившийся иод экстрагируют дважды хлороформом порциями по 10 мл, встряхивая в течение 1 мин. Экстракты сливают в колбу емкостью 25 мл, доливают До метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при 510 нм по отношению к хлороформу. [c.336]

Иодиды окисляют до иода нитритом, иод экстрагируют четыреххлористым углеродом и измеряют оптическую плотность при 517 нм. После отделения иодидов бромиды окисляют до брома гипохлоритом (см. гл. X), экстрагируют четыреххлористым углеродом и измеряют оптическую плотность раствора при 417 нм. [c.336]

Ход анализа. Навеску пробы 1 г смешивают с -4,5 г флюса и нагревают в открытом тигле при 750 °С. К спеку прибавляют 30— 40 мл воды и оставляют на ночь на водяной бане. Затем нерастворимый осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтрат упаривают приблизительно до 20 мл, вводят 3 капли раствора перманганата калия и нагревают до кипения. Раствор охлаждают на водяной бане, нейтрализуют по лакмусу серной кислотой, разбавленной (1 1), прибавляют 3,5 мл избытка этой кислоты и перемешивают до удаления СОг- Затем для восстановления иодата до иодида прибавляют по каплям раствор сульфата олова (II) до исчезновения розовой окраски и 1 мл избытка этого раствора. Спустя 1 мин прибавляют 1 мл раствора нитрита натрия для окисления иодида до иода, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем вводят 1 мл раствора мочевины, переводят раствор в делительную воронку и выделившийся иод экстрагируют 3 мл четыреххлористого углерода в течение I мин. Экстракт переводят в кювету и измеряют оптическую плотность раствора при 517 нм относительно СС 4. [c.337]

При кинетическом определении ванадия методом добавок скорость окисления иодида калия перекисью водорода контролируется оптической плотностью окрашенного раствора иода с крахмалом. [c.235]

Для определения иодида в воде применен метод окисления его до иодата с помощью бихромата, восстановления иодата до иодистоводородной кислоты и ее отгонки, затем иодид окисляют до иодата и после взаимодействия с иодидом измеряют оптическую плотность раствора иода [59] или определяют по иодкрахмальной реакции [60]. С целью определения иодида в продуктах переработки пылей свинцового производства применена экстракция свободного иода четыреххлористым углеродом [61]. [c.344]

Связывание иода и иодид-ионов циклодекстринами в растворе было исследовано нотенциометрическим спектрофотометрическим методами. Спектр поглощения а-циклодекстрина в растворах иода, к которым добавлена йодноватая кислота, чтобы свести до минимума образование иодид-ионов, имеет максимум поглощения нри X = А20 ммк, что характерно для комплекса а -[87]. В отсутствие а-циклодекстрина спектроида имеет максимум поглощения при X = 460 ммк. Применяя метод непрерывного измерения оптических плотностей при изменении отношения [Ig] [а]. Тома и Френч [86] определили, что а-циклодекстрин и Ig образуют комплекс с мольным отношением 1 1. Найдено, что константа диссоциации соединения a-Ig равна 1,07-10 . Применяя тот же метод, эти исследователи установили, что в присутствии I2 и 1 а-циклодекстрин образует комплекс а I3. Для него максимумы интенсивности лежат при тех же длинах волн, которые характерны и для триодид-иона, т. е. 288 и ЪЬЗ ммк, но Поглощение значительно интенсивнее по сравнению с поглощением свободным 15-ионом. [c.550]

Скорость реакции устанавливают, определяя концентрацию одного из продуктов реакции (или уменьшение концентрации исходных веществ) каким-либо методом, чаще всего фотометрическим. Так, при реакции пероксида водорода с иодид-ионами добавляют в раствор крахмал выделяющийся иод образует с крахмалом соединение интенсивно-синего цвета, измеряя оптическую плотность которого, можно найти количество иода. Из табл. 23.1 видно, что применяют также реакции окислителя с каким-либо органическим окрашенным реагентом. В этом случае за реакцией можно следить по ослаблению окраски реагента, например метилового оранжевого или ализарина. [c.448]

Соль Се + окрашивает раствор в желтый цвет, остальные компоненты, этой реакции бесцветны. О скорости протекания реакции судят по уменьшению оптической ПЛОТНОСТИ А раствора, точнее, по тангенсу угла наклона прямой, описывающей зависимость lgЛ от продолжительности реакции (рис. И). К раствору соли серебра добавляют порциями титрованный раствор иодида калия. Пока в растворе имеются свободные ионы серебра, скорость реакции (2) мала (tga 0,l). При появлении избытка ионов иода скорость реакции, т. е. тангенс угла наклона прямой, возрастает. По точке пересечения прямых участков кривой титрования находят объем титранта, израсходованного на осаждение серебра в виде иодида. Эти данные позволяют вычислить концентрацию Ag+ в анализируемом растворе. [c.27]

Количество иода, образующегося при взаимодействии с селеном, пропорционально содержанию последнего. Это дало возможность разработать косвенный метод определения селена [242] выделивщийся иод лучше экстрагировать органическим растворителем, после чего измеряют оптическую плотность. Неудобство этого варианта состоит в том, что при реакции выделяется селен, который трудно отделить, и приходится измерять суммарную оптическую плотность коллоидного раствора селена и раствора иода. Кроме того, в процессе работы иод частично выделяется в результате окисления иодида кислородом воздуха, поэтому лучше использовать не иодид щелочного металла, а иодид кадмия — более устойчивый по отношению к кислороду воздуха. Роль реакции окисления иодида возрастает при определении очень малых содержаний селена. В этом случае анализ заканчивают определением иодкрахмального соединения [242]. [c.253]

Сущность работы. Реакция окисления иодида перекисью водорода до свободного иода катализируется соединениями тантала (V). Скорость этой реакции пропорциональна концентрации перекиси водорода, тантала и иодида. В начальный период зависимость концентрации иода (или пропорциональной ей оптической плотности иод-крахмального раствора) от времени имеет линейный характер, а тангенс угла наклона прямой время—оптическая плотность пропорционален скорости реакции, а следовательно, и концентрации тантала в растворе. [c.209]

Ход определения. К нейтральному анализируемому раствору прибавляют 1 г хлорида аммония и разбавляют его приблизительно до 20 мл. Затем прибавляют 25 мл указанного выше реактива, содержащего соляную кислоту, бром и фосфат, и кипятят раствор 3 мин, но не более. Прибавляют 0,25 мл раствора фенола, оставляют на 5 мин, затем разбавляют раствор примерно до 60 мл, добавляют 5 мл раствора иодида, экстрагируют иод четыреххлористым углеродом и измеряют оптическую плотность слоя органического растворителя. [c.1026]

Для определения с днтиолом отбирают пипеткой 1,00—20,0 мл раствора с содержанией до 10 мкг Мо(У1) в делительную воронку со сточной трубкой и разбавляют водой до 20 мл. Добавляют 10 мл концентрированной НС1 и 1 мл 50 %-ного свежеприготовленного раствора иодида калня, после перемешивания дают стоять 10 мин. Возникшую бурую окраску иода устраняют добавкой по каплям 10 °/о-ного свежеприготовленного раствора тиосульфата натрия. Добавляют 1 мл 50 %-ного раствора винной кислоты, встряхивают и добавляют 2 мл раствора дитиола и снова хорошо встряхивают. Через 10 мин добавляют 5 мл уксусноизоамилового эфира и встряхивают 1 мин. Отделяют органическую фазу и измеряют оптическую плотность при 680 нм. [c.97]

Сущность работы. Реакция окисления --иона перекисью водорода до свободного иода (стр. 225) катализируется молибдатом скорость реакции пропорциональна концентрации перекиси водорода, молибдата и иодида. В связи с этим в начальный период зависимость концентрации иода (или пропорциональной ей оптической плотности) от времени имеет линейный характер, а тангенс угла наклона прямой время — оптическая плотность пропорционален скорости реакции, следовательно, концентрации молибдата в растворе. [c.227]

Ход анализа. В колбу с притертой пробкой емкостью 500 мл помещают 45 мл анализируемой воды, с помощью пипетки вводят на дно колбы 0,5 мл 10 и. раствора щелочи, раствор 0,5 г иодида калия в минимальном объеме воды и 0,5 мл раствор а хлорида марганца. Колбу закрывают пробкой и энергично встряхивают. В делительную воронку помещают 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, 10 мл четыреххлористого углерода и переносят раствор из колбы. Колбу обмывают 2 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, затем 5 мл воды и присоединяют промывную жидкость к раствору в делительной воронке. Содержимое воронки взбалтывают до полной экстракции выделившегося иода. После отстаивания раствор иода в ССЦ сливают в кювету прибора и измеряют оптическую плотность при 510 нм. [c.180]

Пробу растворяют в щелочи, нейтрализуют серной кислотой, окисляют иодид до иода нитрозой, экстрагируют выделившийся иод бензолом, реэкстрагируют раствором щелочи, окисляют бромной водой до иодата, который восстанавливают до иода, экстрагируют бензолом и измеряют оптическую плотность при 517 нм. [c.337]

Ход определения. Экстрагируют иод двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая, сильно взбалтывая в течение 1 мин. Экстракты переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 2 мл раствора иодида калия в спирте, доливают спиртом до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. [c.892]

Для определения иодата в иодидах натрия, цезия, кальция и в монокристаллах иодидов натрия и цезия, активированных таллием, применен метод, основанный на измерении оптической плотности раствора иода, выделяющегося в кислой среде [71]. Перйодат в слабокислой среде образует с бензоилгидразином окрашенное соединение с максимумом поглощения при 405 нм, в виде которого [c.344]

Термостатированные растворы смешивают в последовательности 2 мл раствора иодида калия, 0,5 мл раствора азида натрия, 0,5 мл раствора иода, буферный раствор, исследуемый раствор. При этом pH раствора должен быть 4,6. Реакцию проводят в термостате. По истечении 10 мин реакцию останавливают добавлением раствора хлорида кадмия и измеряют на фотометре оптическую плотность иодкрахмального раствора. Предварительно готовят серию стандартов с различным содержанием сульфид-иона (применяют раствор сульфида натрия в воде). Чувствительность реакции — 0,01 мкг1мл. Каталитическая активность зависит от способа приготовления раствора сульфида натрия. [c.175]

Большое число фотометрических методов определения кислорода основано на реакциях огкисления неорганических соединений, которые затем взаимодействуют с органическими и неорганическими веществами с образованием окрашенных, соединений. В качестве восстановителей кислорода в щелочной среде часто применяются соли марганца(II), железа(II), хрома(II) и (III), одновалентной или металлической меди. После поглощения кислорода определяют окисленные формы этих элементов и пересчитывают на содержание кислорода. Достаточно pa npo tpaHeHHHM является метод, основанный на окислении в щелочной среде с последующим определением После взаимодействия марганца (IV) в кислой среде с иодидом измеряют оптическую плотность раствора выделившегося иода. [c.175]

При определении таллия этим методом ионы тяжелых металлов не следует осаждать из рабочего раствора в виде гидроокисей при помощи едкой щелочи, так как при этом неизбежна потеря значительной части ионов таллия в результате сооса-ждения. При осаждении их в виде основных карбонатов не следует нагревать раствор с осадком перед фильтрованием, потому что в результате нагревания усиливается гидролиз, приводящий к соосаждению и потере таллия. Фотометрирование растворов должно происходить по возможности быстро, так как при воздействии ультрафиолетовых лучей иодид калия разлагается с выделением элементарного иода, что увеличивает оптическую плотность раствора и может привести к завышению результатов. [c.153]

Вариант 3 для содержания висмута меньше 0,01%. Органические экстракты промывают 10 мл смеси тартрата аммония и ЭДТА, переносят в стакан, упаривают до 2 мл, приливают 4 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/смз, обмывают стенки стакана водой и осторожно упаривают остатки тетрахлорида углерода. В конце прибавляют несколько капель перекиси водорода для сожжения органических веществ и упаривают соляную кислоту до 2,5—3 мл (не меньше). Солянокислый раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 1 г иодида калия, 1 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора тиокарбамата или 2 мл свежеприготовленного 4%-ного раствора аскорбиновой кислоты, убеждаясь в отсутствии свободного иода по отрицательной реакции с крахмалом на фарфоровой пластинке. В противном случае в колбу прибавляют еще несколько капель восстановителя. Раствор в мерной колбе доливают до метки водой и перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность на фотоколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания 460 нм, в кювете с толщиной слоя 5 см. Содержание висмута находят по калибровочному графику, который строят по стандартным растворам висмута, приготовленным в тех же условиях и содержащих от 10 до 100 мкг висмута в объеме 25 мл. [c.188]

Ход анализа. Определение иодида после окисления до иодата. Нейтральный анализируемый раствор до 15 мл, содержащий до 25 мкг иода в виде иодида, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и прибавляют 1 мл 1 н. Н2504, 2 капли бромной воды, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем прибавляют 2 капли фенола и спустя 1 мин приливают 1 мл раствора иодида калия, 1 мл раствора, крахмала, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 575 нм по отношению "к раствору холостого опыта. [c.333]

Скорость о кисления иодида пероксидом водорода измеряют фотометрически, по оптической плотности иод-крахмального комплекса. Реакции предшествует индукционный период, длительность которого обратно пропорциональна содержанию титана в растворе (для Ст1= = 0,2 мкг/мл, =6 мин). Определению Т не мешают сравнимые содержания Ре, г, МЬ, Та ингибируют реакцию ЭДТА, оксалаты, фториды, фосфаты [17, 174]. [c.115]