Фотометрический прямые

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Линейная зависимость фототока от интенсивности падающего света существенно упрощает градуировку измерительной системы и позволяет получать результаты прямо в единицах спектральной яркости или пропорциональной ей величины (при фотографических измерениях интенсивность линии может измеряться только после проявления и фотометрической обработки спектрограммы). Кроме того, фотоэлектрические измерения характеризуются довольно высокой воспроизводимостью. В определенных условиях принципиально возможно снижение погрешности относительных измерений до 0,1 %, а погрешность около [c.80]

Разработаны два экспериментальных метода определения времени реакции, которое прямо связано с концентрацией катализатора. Первый заключается в определении времени, необходимого для уменьшения поглощения света желтым раствором (ионы церия) до определенного значения, другой сводится к определению времени, необходимого для достижения определенного окислительно-восстано-вительного потенциала раствора [оба метода являются модификациями метода фиксированной концентрации, уравнение (14а)]. Преимущество последнего метода состоит в том, что мутность раствора не влияет на точность результатов. Таким образом, авторы работы строили график зависимости И (мин"1) от концентрации Оз в мкг/мл и получали, как показано на рис. И, прямую линию как для потенциометрического (прямая 1), так и для фотометрического (прямая 2) методов. [c.50]

Определение конечной точки титрования очень часто проводят с помощью инструментальных методов, включая потенциометрический, кондуктометрический, высокочастотный, рефрактометрический, термометрический, фотометрический (прямой и косвенный с добавлением индикаторов) методы, а также методы с использованием двух одинаковых индикаторных электродов. [c.78]

При работе на стилоскопе СЛ-П с фотометрическим клином в поле клина выводят ту из линий аналитической пары, которая имеет большую яркость. Шкала клина имеет деление от О, которое соответствует наиболее темному месту клина, до 100 — соответствующему прозрачному месту. Свет, проходящий через темное место, сильно ослабляется, тогда как при прохождении через прозрачное место ослабления не происходит. Если одна из линий (например, линия сравнения) во всех образцах ярче другой, то вместо относительной интенсивности можно прямо брать условные деления шкалы клина. Если в одних образцах ярче аналитическая линия, а в других — линия сравнения, то пользуются формулой 100 — а, когда ослабляют аналитическую линию, и а— 100, когда ослабляют линию сравнения а — деление шкалы клина при равной интенсивности обеих линий. [c.156]

Инструментальные, в основном потенциометрический, а также фотометрический (прямые замеры поглощения Се +-ионов при 360—365 ммк и косвенное определение с применением ферроина), амперометрический с двумя идентичными индикаторными электродами. [c.167]

Между тем исследование разнолигандных комплексов привело к разработке прямых методов определения фтора с ализаринкомплексоном, арсеназоИ и другими реактивами. Таким образои(г, одним из перспективных направлений разработки фотометрических методов определения неметаллов, для которых нет цветных реакций, является исследование окрашенных разнолигандных комплексов с участием этих ионов. [c.300]

Для измерения текущей концентрации очень удобны фотометрические методы, так как оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации вещества. В этом случае при построении кинетической кривой на оси ординат вместо концентрации можно откладывать величину оптической плотности тангенс угла наклона для построения градуировочного графика можно вычислять как сЫ/(1/ и т.д. Метод тангенсов с успехом применяется для определения скорости самых различных реакций по точности он превосходит все остальные варианты кинетических методов. [c.312]

Разложенный свет минует первую поворотную призму и поворачивается под прямым углом второй, а затем зеркалом отклоняется под углом вверх. Это позволяет расположить окуляр удобно для работающих. Прибор снабжен сменными окулярами с увеличением 20 и 12,5 В фокальную поверхность можно вводить фотометрический клин переменной плотности, который поглощает часть света. Это превращает стилоскоп в простейший стилометр. Клин расположен в фокальной поверхности камерного объектива в центре поля зрения (рис. 85). Перемещение клина осуществляется маховиком и отсчитывается по шкале, наблюдаемой в поле зрения, или по внешней шкале, расположенной рядом с окуляром. [c.119]

Метод дает возможность проводить нолуколичественную работу путем изучения относительных скоростей, с которыми радикалы могут реагировать с зеркалом (по сравнению со скоростью их исчезновения в результате рекомбинации). Так, путем измерения времени, требующегося метильным радикалам для удаления зеркал, помещаемых на различном расстоянии от печи, можно показать, что рекомбинация радикалов при малых давлениях является медленным процессом [5, 6]. Время исчезновения зеркала можно определить визуально или фотометрически [8], прямым взвешиванием [9] или методом добавок с использованием радиоактивных металлов [10—12]. [c.95]

Оптическая ось фотометрической части прибора дважды поворачивается под прямым углом призмами полного внутреннего отражения для более удобного и компактного монтажа прибора. Для уменьшения рассеянного света, попадающего на фотоэлемент, за конденсором установлена осветительная щель 3 с прозрачными зелеными ножами. Нижний микрообъектив 5 строит изображение этой щели на фотографической пластинке. Для фокусировки изображения объектив можно перемещать вдоль оптической оси. Верхний микрообъектив также может перемещаться вдоль оптической оси для фокусировки изображения спектра на экране. Обычное увеличение, даваемое этим объективом, 2Р. Можно сделать увеличение еще большим, до 30 если в световой пучок ввести одну или две рассеивающие линзы. Объек- [c.172]

При проведении фотометрического титрования в отсутствие индикатора необходимо, чтобы титруемые растворы или продукты реакции имели собственную характерную полосу поглощения. На основании данных титрования строят график в координатах оптическая плотность (ось ординат)—объем израсходованного раствора (ось абсцисс). Точка пересечения двух прямых (точка перегиба) соответствует точке эквива- [c.344]

Если в прямой кулонометрии электрохимическому превращению подвергается определяемое вещество, то в методах косвенной кулонометрии определение количества вещества складывается из электрохимической и химической реакций. Определяемое вещество не участвует в реакции, протекающей на электроде. В ходе электролиза генерируется титрант, который вступает в химическую реакцию с определяемым компонентом в объеме раствора кулонометрическое титрование с внутренней генерацией). Поэтому в косвенной кулонометрии необходимо иметь способ обнаружения момента завершения химической реакции генерированного на электроде титранта с определяемым веществом. Для установления конечной точки титрования применяют потенциометрический, амперометрический, фотометрический или другие методы. [c.517]

Примеры применения простых волоконно-оптических сенсоров приведены в табл. 7.7-6. Если фотометрическое титрование на основе оптоэлектронного сенсора осуществить достаточно легко, то мониторинг химических процессов или грунтовых вод представляет значительно более сложную задачу. К примеру, возможно прямое детектирование органических соединений в грунтовых водах с помощью флуоресцентных измерений. Хотя нельзя определить индивидуальные вещества, качество воды можно контролировать, используя сочетание волоконной оптики, лазерного усиления и количественной спектроскопии комбинационного рассеяния. Такая система позволяет контролировать загряз- [c.507]

Для определения примесей в сурьме и ее соединениях используются спектральные, фотометрические, полярографические, атомно-абсорбционные, люминесцентные и многие другие методы. Однако наибольшее значение имеют спектральные методы, позво-ляюш ие одновременно определять большое число примесей [479, 682, 801]. Ошибка определения примесей прямыми спектральными методами зависит от их содержания, анализируемого материала, используемой аппаратуры и ряда других факторов и колеблется от 3 —5 до 30 —50% чаще всего она находится в пределах 10 —20%. Некоторые характеристики прямых спектральных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 15. [c.160]

Серьезную конкуренцию кондуктометру составляет снектро-фотометрический детектор, который применяется как в прямом, так и [c.95]

Определению рения описанными выше методами не мешают 10-кратные количества Со, Ni, u. Б присутствии ионов-окислите-лей (Мп, Fe, Мо, Pd, Ir, Pt, r), на которые расходуется Sn(II) в процессе титрования, определение рения фотометрическим титрованием возможно только в сочетании с прямым спектрофотометрическим методом. Методы использованы для определения рения в производственных растворах. [c.83]

По сравнению с классической ТСХ ВЭТСХ является значительно более быстрым методом, легче поддающимся стандартизации. В настоящей главе детально рассмотрены различные методы введения проб в ТСХ-систему и способы прямого фотометрического детектирования ВЭТСХ-пластинок (методы измерения отражения, пропускания, одновременного измерения пропускания и отражения, способы детектирования, основанные на возбуждении и гашении флуоресценции). Стандартное отклонение результатов этого метода не превышает 2,5%. Эффективность ВЭТСХ проиллюстрирована иа практических примерах. Одновременно с этим изложены основные требования к оборудованию, применяемому для количественного детектирования ВЭТСХ-пластинок. [c.173]

Начиная приблизительно с 1968 г. в продаже появились установки для количественного детектирования ТС-хроматограмм методом прямого фотометрического сканирования. В результате длительного совершенствования этот метод стал незаменимым инструментом в ежедневных массовых анализах, проводимых в лабораториях фармацевтической и пищевой промышленности и клинической химии. [c.173]

Да иные получены [127] па прямых фотометрических измерений копцентраций Вг2 в ходе устаноЕлепнп фотостацпонарного состояния Вг2+Л >2Вг. Другие данные [132], полученные из нн1 11бирования фотолиза Нг+Вго посторонними газамп, оказались в 3 — 4 раза ниже. [c.273]

Фотометрические методы подразделяют на прямые и косвенные. В прямых методах определяемый ион М с помощью реагента К переводят в светопоглощающее соединение МН, а затем измеряют интенсивность светопоглощения раствора этого соединения. При косвенных определениях используют вспомогательные соединения, которые при взаимодействии с определяемым ионом либо разрушаются сами, либо образуют новые светопоглощающие соединения. [c.178]

Экстракция разнолигандных комплексов — одно из наиболее интенсивно развивающихся направлений в аналитической химии, при этом разнолигандные комплексы используют для прямого определения не только ионов металлов-комплексообра-зователей, но и анионов-реагентов (лигандов). Разнообразие лигандов при образовании смешанных экстрагирующихся комплексов значительно расширяет возможности в повышении чувствительности и избирательности экстракционно-фотометрических методов анализа. [c.201]

Рис. 1.22. Принципиальная схема фотометрического одиолучевого прибора с. прямым способом измерения

Колориметрические определения основаны на сравнении поглощения или пропускания светового потока стандартным и исследуемым окрашенными растворами. В практике преобладает фотоколориметрия, где для измерений используются фотоэлементы, так как визуальные измерения менее объективны. В основе метода лежит объединенный закон Бугера — Ламберта — Бэра (см. с. 6). Полученная по экспериментальным данным зависимость А=1(с) в виде прямой или кривой (при отклонении от закона Бэра) может далее служить калибровочным графиком. При помощи этого графика по оптической плотности раствора определяется концентрация данного компонента в растворе. Недостаточная монохроматичность поглощаемого светового потока обычно вызывает отрицательные отклонения от закона Бэра тем большие, чем шире интервал длин волн поглощаемого светового потока. Поэтому для увеличения чувствительности и точности фотометрического определения на пути светового потока перед поглощающим раствором помещают избирательный светофильтр. Светофильтры (стекла, пленки, растворы) пропускают световой поток только в определенном интервале длин волн с полушириной пропускания Я1У2макс—Я 1/2 макс- Этот интервал Характеризует размытость максимума пропускания (рис. 155). Чем он уже, тем выше избирательность применяемого светофильтра к данным длинам волн. [c.361]

Фотометрические методы. Взаимодействие сульфатов с солями (хроматом, молибдатом) и комплексными соединениями (хло-ранилатом, родизонатом и др.) бария лежит в основе давно используемых фотометрических методов определения S04 . Образование осадка BaS04 вызывает разрушение соли или комплекса бария и появление в растворе эквивалентного сульфатам количества свободного лиганда, окраску которого фотометрируют. Изменение окраски раствора при прямом титровании сульфатов солями бария в присутствии металлоиндикаторов на ион Ва + (нитхромазо, торона, ортанилового К и др.) используется для фотометрического установления точки эквивалентности. [c.130]

В фотометрическом анализе существенную роль играют предварительная калибровка и построение градуировочной прямой в координатах оптическая плотность А — концентрация стандартных растворов С. Если искомое содержание компонента выпадает нз концентрационного интервала, в котором соблюдается закон Бугера — Ламберта — Бера, и попадает на участок, где зависимость Л от С носит нелинейный характер (область 2 на рис. 19), аликвотная порция раствора, отбираемого для конечного определения, должна быть уменьшена с тем, чтобы измерения были проведены в области линейной зависимости Л от С (область /). В противном случае результат может быть искажен за счет специфической методической ошибки. Одной из причин отклонения от линейности зависимости Л от С является полимеризация окрашенных частиц, которой способствует повышение концентрации определяемого компонента. Другая причина — полихроматичность света, а также специфические оптические эффекты, возникающие в плотноокрашенных средах, например, внутреннее отражение. [c.47]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Фотометрические методы опреде.яения натрия представлены в настоящее время прямыми и косвенными методами с использованием неорганических и органических реагентов. Слгедует подчеркнуть, что число прямых методов, даже с применением органических реагентов, весьма невелико. Несмотря на высокую чувствите.яьность определения натрия, они находят ограниченное применение из-за низкой селективности, поэтому натрий перед определением отделяют. Косвенные методы весьма разнообразны, хотя в большинстве случаев и основаны на выделении натрия в виде тройных ацетатов, в которых натрий определяют косвенно по одному из ионов, входящих в состав тройного ацетата. [c.77]

Кинетическое окислительно-восстановительное титрование Sb(lII). Реакционную смесь титруют раствором окислителя (КВгОз, Ja, e(S04)2, K rjO,, KJO3) в строго определенных условиях (pH, температура, объем) при постоянной скорости подачи титранта с потенциометрическим, фотометрическим или визуальным (индикаторы ксиленоловый оранжевый, ферроин) установлением конечной точки. По продолжительности титрования, которое прямо пропорционально содержанию Sb, находят ее содержание. Метод позволяет определять Sb в растворах с ее концентрацией 8-10 —1,2-10 с ошибкой 2—5% [953, 1326]. [c.98]

При определении ЗЬ > 3-10 % (Зг = 0,1 -4-0,2) в индии высокой чистоты и арсениде индия рекомендован , активационные методы, включающие выделение ЗЬ из облученного материала [115, 639, 828, 829]. Для определения ЗЬ > 1-10 % (Зг = 0,10 4- 0,15) в сплавах индия с цинком предложен метод пере-мепнотоковой полярографии [1104]. Полярографирование проводят иа фойе ЗМ НС1. Равные количества Си мешают. Метод применен также для определения ЗЬ в тонких слоях полупроводниковых сплавов 1п-ЗЬ—Те [451]. В этих же сплавах ЗЬ определяют прямым броматометрическим титрованием, а также фотометрическим методом в виде иодида [451]. [c.132]

Возможно [6] использование газохроматографических детекторов (пламенно-ионизационных, пламенно-фотометрических, термоионных, фотоионизационных, электронозахватных, хемилюминес-ценгных и др.), которые позволяют повысить чувствительность и селективность как в обьпшом, так и в микроколоночном вариантах жидкостной хроматографии. Для соединения жидкостного и газового хроматографов применяют интерфейсы, в том числе транспортные с движущимся носителем и прямого ввода с предварительным испарением элюента. Такая система применяется, например, для анализа [c.86]

Кохран и Рейнольдс [32] предложили для определения альдегидов использовать прямое фотометрическое титрование, основанное на восстановлении альдегидов боргидридом натрия [c.95]

Все эти прямые фотометрические методы, не требующие специальных реагентов, просты в выполнении и избирательны, но недостаточно чувствительны до 0,5—10 мгЫл урана. [c.37]

Наиболее распространены чувствительные методы прямого определения сульфитов по окраске соединения с фуксином [1418] и царарозанилином в присутствии формальдегида. Оба реагента дают красно-фиолетовые комплексы, пригодные для фотометрического определения SO2. [c.126]

Чувствительность определения сульфатов прямым титрованием солями бария в присутствии нитхромазо может быть повышена, если точку эквивалентности фиксировать фотометрически [48, 127, 256, 335, 423]. Молярный коэффициент погашения комплекса бария с нитхромазо в условиях титрования сульфата равен 7,0-10 [52]. Возможно определение 1 мкг ЗО в 10 мл [256]. В качестве титранта используют Ва(СЮ4)2-ЗН20 в диметилформамиде, кривая титрования имеет один излом. ОП измеряют при 646—650 нм. Разработано микроопределение сульфатов в органических соединениях [256], полиэфиракрилатах [127], в тонких пленках сульфида свинца [423]. [c.131]

ВЭТСХ-нластинки с закрепленным слоем непригодны для использования в этом методе, так как перегрузка сорбента происходит при содержании вещества в зоне более 10 мкг. При прямых фотометрических измерениях в макро-ТСХ для получения ников одинаковой высоты достаточно [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология