Отделения при реэкстракции

Экстрагирование расплавами проводят только пз горячих растворов, применяя большую пробирку или другой подходящий сосуд. В пробирку или сосуд наливают водный раствор, из которого нужно извлечь, например, комплексные неорганические соединения, такие, как иодидные, роданидные и т. п. Раствор может быть предварительно нагрет почти до кипения или же его нагревают непосредственно в пробирке или другой посуде, в которой проводят экстрагирование. К горячему раствору добавляют расплавленный экстрагент, пробирку закрывают пробкой и сильно встряхивают. После этого пробирку охлаждают, подставив ее под струю холодной воды. При охлаждении расплав экстрагента затвердевает. Для отделения затвердевшего экстрагента, содержащего извлеченное вещество, из пробирки выливают оставшуюся после экстрагирования жидкость. Затем можно провести так называемую реэкстракцию, добавив в пробирку такой растворитель, который растворял бы экстрагированное вещество, но не растворял бы экстрагент. Пробирку нагревают до плавления застывшего расплава, встряхивают несколько раз и снова охлаждают смесь струей холодной воды. Экстрагируемое вещество переходит во взятый растворитель, когорый отделяют сливанием. Если нужно, операцию повторяют. [c.180]

Отделение плутония от урана состоит в восстановительной реэкстракции плутония при помощи гидроксиламина или како-го-либо другого подходящего восстановителя. При выделении плутония из облученного урана для этой цели применяли раствор 2 М по НЫОз и 0,5 М по гидроксиламину [527]. [c.315]

Отделение плутония основано на совместной экстракции Ри(1У) или Ри(У1) и и(VI) с последующей восстановительной реэкстракцией плутония. [c.326]

Первоначальное отделение плутония удобно проводить путем сорбции его на сильноосновном анионите из 7—8 М HNO3 [159]. Через колонку проходят почти все продукты деления. Выделение и очистка церия могут быть основаны на экстрагировании его (после окисления броматом натрия) гексоном (4-метил-2-пента-ноном) с последующей реэкстракцией разбавленной перекисью водорода. На последней стадии дважды проводят осаждение оксалата. Выход церия при выделении составляет 70—80%. [c.421]

Выполнение экстракции и определения. В делительную воронку вместимостью 1,5 л отбирают 1 л воды, подлежащей исследованию на 2п +, устанавливают pH 5—8, добавляют 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в тетрахлорнде углерода. Проводят экстракцию в течение 5 мин. Окрашенный слой после отстаивания сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяют с 2 мл раствора дитизона до получения неизменяющегося зеленого цвета. Из полученного объединенного экстракта проводят реэкстракцию 2п + с 5 мл 0,05 н. раствора НС1 встряхиванием в течение 1 мин. После отделения тетрахлорида углерода кислый раствор нейтрализуют аммиаком (1 1) по метиловому оранжевому, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,75, 5 капель 25 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в ССЦ и после встряхивания в течение 2 мин раствор дитизоната сливают в колориметрическую пробирку. Экстракцию повторяют до получения сине-зеленого цвета раствора дитизона. Определение цинка можно провести методом стандартных серий или на фотоколориметре, доводя объем в мерной колбе до метки раствором сравнения служит 0,002 %)-ный раствор дитизона. [c.286]

К оставшемуся после отделения Ве раствору прибавляют 4—5 мл конц. аммиака, 5 мл ацетилацетона, 7 мл U и экстрагируют алюминий, повторяя эту операцию трижды. Реэкстракцию алюминия в водный слой производят также соляной кислотой, подобно бериллию, [c.128]

В ряде случаев для отделения серебра используют обменные реакции. При определении серебра в материалах металлургического производства его экстрагируют при pH 3—4 раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе [368], затем после реэкстракции заканчивают анализ дитизоновым методом. Методика нейтронно-активационного определения примеси серебра в окиси свинца и в сульфате цинка включает субстехиометрическое выделение серебра из облученной пробы путем экстракции хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината [190]. [c.154]

Из экстрагента, насыщенного извлекаемым элементом (экстрактом), последний выделяют реэкстракцией, т. е. обработкой водным раствором какого-либо реагента, создающего условия, благоприятные для перевода его в водную или твердую фазу. Получаемый в результате реэкстракт отличается от исходного раствора тем, что не содержит или содержит только небольшое количество примесей, отделение извлекаемого элемента от которых составляет основную трудность при его извлечении из раствора. Часто реэкстракт значительно обогащен извлекаемым элементом по сравнению с исходным раствором. Выделение ценного элемента из реэкстракта в виде химического соединения легко осуществляется известными химическими методами. [c.106]

Для отделения скандия от железа, также хорошо экстрагирующегося ТБФ, применяется реэкстракция его нитратом магния. С этой целью промывают несколько раз раствором Mg(N0a)2 органическую фазу железо переходит в водную фазу, скандий остается в органической фазе [38], откуда его вымывают водой или разбавленными (не выше 4 н.) кислотами. При экстракции скандия ТБФ из солянокислой среды, помимо перечисленных элементов, он отделяется и от А1, коэффициент распределения которого 0,03—0,05 и не зависит от концентрации кислоты [2, стр. 107]. При значительном содержании кальция в растворе он может переходить в органическую фазу в связи с тем, что его а (0,1) выше, чем а алюминия. Для отделения кальция в таких случаях промывают органическую фазу концентрированной кислотой [2, стр. 107]. [c.29]

При экстракции одновременно протекают процессы образование экстрагируемых соединений распределение экстрагируемых соединений между водной и органической фазами реакции в органической фазе (диссоциация, ассоциация, полимеризация). Соединение (обычно в органической фазе), ответственное за образование экстрагируемого соединения, назьшают экстрагентом. №ертные органические растворители, такие, как хлороформ, тетрахлорид углерода, бензол, применяемые дпя улучшения физических и экстракционных свойств экстрагента, называют разбавителями. Органическую фазу, отделенную от водной фазы и содержащую экстрагированные соединения, называют экстрактом. Перевод вещества из органической фазы в водную называют реэкстракцией, а раствор, используемый дпя реэкстракции — реэкстрагентом. [c.217]

На стадии реэкстракции возможно отделение кобальта (Ш) и хрома (Ш), образующих кинетически инертные внутриком-плексные соединения, от других металлов, извлеченных ва стадии экстракции вместе с кобальтом и мом, однако легко и быстро реэкстрагщ>ующихся. [c.226]

Экстракция тиооксината марганца хлороформом дает количественное отделение его от 2п, РЬ, V, В1, N1 и Со [682]. Для осуществления селективного разделения Си, 2п, Мп и Ха используется раствор 8-меркантохинолина в толуоле. Медь экстрагируется из 1 НС1, цинк — при pH 2, марганец — при pH 9. Поэтому, сначала экстрагируют толуолом тиооксинаты Си, 2п и Мп при pH 9, натрий остается в растворе. Затем реэкстракцией [c.124]

Плутоний легко отделяется от тория, так как Th(lV) экстрагируется незначительно при кислотности выше 0,1 Л/. Цирконий легко экстрагируется [555] вместе с Pu(IV) из I М раствора HNO3, однако он остается в органической фазе при реэкстракции плутония раствором 10 М HNO3. Аналогично ведет себя Fe(lH) и Pa(V). Другой метод отделения циркония от плутония заклю- [c.333]

Экстракционно-фотометрические методы используются для определения Sb в природных [41, 1438] и сточных водах предприятий цветной металлургии [7841. Для определения Sb >0,1 жкг л в речных, озерных и морских водах предложен метод [1438], включающий концентрирование ее соосаждением с MnOj, последующее отделение Sb от соосажденных с ней элементов экстракцией метилизобутилкетоном, реэкстракцию и определение в реэкстракте с применением родамина С. При содержании в пробе 1мкг Sb коэффициент вариации составляет Для определения Sb > [c.158]

Наиболее удовлетворительное отделение тория от щелочноземельных элементов и р. з. э., а также актиния достигается при pH 1—2. 2г, Hf, Ра , Ри , Ыр и Ре , экстрагирующиеся легче тория, остаются в бензоле при реэкстракции его [c.230]

Н. Агапова и И. Кривохатская (1957 г.) определили уран после отделения его от мешающих примесей экстракцией в трибутилфос-фат с последующей реэкстракцией ацетатом аммония. [c.125]

Реакция арсеназо III с уранил-ионом нашла применение в экспрессном методе определения урана, разработанном А. А. Немод-руком и А. В. Давыдовым (1959 г.). Метод основан на отделении урана от примесей экстракцией в трибутилфосфат из растворов, содержащих комплексон III, с реэкстракцией урана в раствор, содержащий арсеназо III. [c.136]

Ю. А. Чернихов и Б. М. Добкина 1184, 281, 282] разработали метод отделения урана экстрагированием его в виде диэтилдитиокарбамата хлороформом из водных растворов с pH 6,6—6,8. Для извлечения урана из органического слоя его реэкстрагируют раствором карбоната аммония. Вместе с ураном экстрагируются также Ре, Ы, Со, N1, Сг (VI), Ag, 5Ь (III), 5п (IV), РЬ, Си, Н , Т1, Аз, 5е и Те [184, 379]. При реэкстракции насыщенным раствором карбоната аммония в водный раствор, как показали Ю. А. Чернихов и Б. М. Добкина, переходит только уран, а остальные элементы остаются в хлороформном растворе. [c.308]

Мур [757] предложил экстрагировать уран (VI) ксилольным раствором три-(изооктил)-амина из водных растворов, 7 по соляной кислоте. Образующийся в этих условиях хлоридный комплекс, представляющий собой кислоту, извлекается в органическую фазу в виде соли с три-(изооктил)-амином. Реэкстракцию проводят равным объемом 0,1 N соляной кислоты. Метод оказался пригодным для отделения урана (VI) от тория и продуктов деления. Все элементы, образующие экстрагирующиеся хлоридные комплексы, в том числе Ре, Оа, А1, 1п, Т1 и 5Ь, экстрагируются вместе с ураном. [c.312]

Для определения урана в песках, кеках, сливных водах и других материалах, содержащих тысячные доли процента урана и меньше, может быть использован метод, разработанный П. И. Палеем, А. В. Давыдовым, Т. С, Добролюбской и А. А, Немодруком (1959 г,). Метод заключается в отделении урана от примесей путем его экстракции трибутилфосфатом в присутствии комплексона III, последующей реэкстракции урана в водную фазу фосфорной кислотой и люминесцентном определении урана. Экстракцию урана проводят равным объемом 20%-ного раствора трибутилфосфата в четыреххлористом углероде из азотнокислого раствора, содержащего 40% Са (Ы0з)2 4Н20, при pH 2,5—3 в присутствии соответствующего количества комплексона III. Реэкстрагируют уран из органической фазы 5%-ным раствором фосфорной кислоты и измеряют интенсивность свечения полученного реэкстракта на горизонтальном фотометре Пульфриха при возбуждении ультрафиолетовым светом (Я=253,7 ммк) при освещении раствора сверху. Предлагаемый авторами метод позволяет определять уран при его содержании 1 мкг мл с точностью 10% (отн.). [c.351]

Экстракция бериллия теноилтрифторацетоном использована Бсломеем и Вишем [584] для отделения и очистки радиоберил-.чия Ве без носителя. Отделение бериллия от других элементов осуществляется благодаря некоторому различию величины pH экстракции этих элементов, а также различной скорости их экстракции и реэкстракции. [c.132]

Определение нанограммовых количеств серебра в суспендированных частицах основано на отделении серебра фильтрованием суспензии через мембранный фильтр, озолении, переведении в раствор обработкой азотной кислотой, экстракции серебра раствором триизооктилфосфата в метилизобутилкетоне, реэкстракции соляной кислотой и фотометрировании резкстракта в пламени [714]. [c.137]

Каталитическая реакция окисления ионов марганца(П) до перманганат-ионов рекомендована для определения серебра в полевых условиях в геологических материалах [1261, 1262]. Метод основан на предварительном отделении серебра от основы анализируемого материала экстракцией бензольным раствором триизооктилфосфата, реэкстракции его разбавленным раствором соляной кислоты и последующем определении кинетическим методом. Ниже приведена методика анализа [1262]. [c.179]

Недостаток метода — отсутствие воспроизводимости [123]. Использование азо-азокси БН для экстракционно-фотометрического определения кальция путем фотометрирования органической фазы (комплекс кальция с реагентом растворим в полярных растворителях) также не дает удовлетворительных результатов [123]. Удобнее использовать раствор азо-азокси БН в смеси СС14 и ТБФ для экстракционного отделения кальция. В водной фазе после реэкстракции кислотой кальций можно определить с любым другим фотометрическим реагентом [123, 130, 132, 133, 145—148, 151, 156, 327, 491]. [c.98]

Теноилтрифторацетон (ТТЛ) нашел прямое применение в анализе церия и как экстрагент, и как колориметрический реагент [1226, 1825]. e(IV) хорошо экстрагируется как из слабокислой среды (pH 5,4), так й в присутствии кислоты (1Л/ НЫОз или Нг504). При дальнейшем увеличении кислотности его экстрагируемость падает и раствор 10Л/ НЫОз уже может служить для реэкстракции. Экстракция из умеренно кислых растворов более надежна в смысле отделения от сопутствующих примесей так, например, экстракция радноцерия с носителем (в присутствии КгСггО и КВгОз в качестве окислителей) при выходе —80% увлекает с церием 4-10" % Ец152,154 2.10- % (от 1750 л г), 0,01% 0,33% 2г [c.129]

Микроколичества 2г, ЫЬ, ТЬ, Ыр, по-видимому, легче переходят в органическую фазу и с большим трудом отделяются при реэкстракции, но все же полученные результаты удалось использовать при определении радиоцерия в продуктах деления и [1004] и при отделении малых примесей ТЬ и продуктов его распада от солей Се [1237]. [c.130]

Кислые эфиры фосфорной кислоты. Среди многочисленных реагентов этого ряда ди-(2-этилгексил)-фосфорная кислота в виде Ь,7БМ раствора в и.гептане была специально использована для разделения смесей Се — Рг и Се — Рг [1577] и отделения церия от ряда элементов [1357]. Сочетание экстракции Се (IV) в присутствии ЮМ НЫО3 и Ш ЫаВЮз и реэкстракции уже в виде Се(III) в водную фазу с ЮМ НЫО3 и 3% Н2О2 дает прекрасное отделение как от плохо экстрагируемых рзэ, Ки, Сё, А1, Ыг, Тс, Те и У, так и от переходящих в органическую фазу г, ЫЬ, ТЬ, и, Ыр и Ри. Настоящий способ характеризуется выходом церия > 98% и такой же радиохимической чистотой при использовании в анализе облученных урановых сплавов. [c.130]

Определение V. Поскольку изотопы У обладают сравнительно небольшими периодами полураспада, то иттрий можно анализировать только в свежих осколочных продуктах. Так же как для многих рзэ, для У не существует селективных приемов отделения непосредственно из исходной смеси радиоизотопов, и его определение можно проводить только после выделения суммы рзэ и ее очистки. Отделение У от обычных осколочных продуктов цериевой группы удобно проводить экстракцией, например, 0,5 М. раствором ди-(2-этоксигексил)-фосфорной кислоты в растворителе Амско [763, 764] из раствора в 1 N ННОд. При этом следует удерживать Се в состоянии низшей валентности. Реэкстракция 10 М НЫОз переводит У в водную фазу. Общий выход по методике 80%. В препарате может быть < 1% исходной активности Се и около 4% активности Рт, но последняя не мешает радиометрическому определению изотопов У. Отделение изотопов У можно осуществлять также после отделения радиоактивных Се и 5г при помощи экстракции ТБФ из раствора смеси в 14 М НЫОз в присутствии Са(ЫОз)2 с концентрацией 1 М [71]. Многостадийная экстракция в противоточном приборе дает количественный выход изотопов У с высокой радиохимической чистотой. [c.261]

Из 5,0—5,5 N НВг галлий извлекается на 96,7% [663], что значительно выше величины, найденной Ирвингом и Россотти [918]. Экстракция из 5 N НВг использована для совместного извлечения галлия и индия бутилацетатом с последующей реэкстракцией индия соляной кислотой (1 1) [527], а также для отделения галлия от ниобия эфиром при анализе ниобиево-гал-лиевых сплавов [334]. [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология