Отделение алюминия методами экстракции бериллия

Определение бериллия в рудах фотометрическим методом с бериллоном II можно произвести после отделения мешающих элементов путем экстракции бериллия в виде бутирата хлороформом [587] или ионообменным методом [610]. Руду предварительно разлагают сплавлением с бифторидом калия или содой. Из раствора, не содержащего кремневой кислоты, осаждают гидроокиси бериллия, алюминия и железа аммиаком, растворяют их в соляной кислоте и производят экстракцию бутирата (стр. 133) или пропускают раствор через колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме (длина колонки 9 см, диаметр 0,9 см, скорость пропускания 0,5 мл/мин). Бериллий (и титан) десорбируют 150—200 мл 0,5 N раствора НС1. В фильтрате определяют бериллий с бериллоном II. [c.171]

Определение бериллия в рудах фотометрическим методом с бериллоном II можно произвести после отделения мешающих элементов путем экстракции бериллия в виде бутирата хлороформом [587] или ионообменным методом [610]. Руду предварительно разлагают сплавлением с бифторидом калия или содой. Из раствора, не содержащего кремневой кислоты, осаждают гидроокиси бериллия, алюминия и железа аммиаком, растворяют их в соляной кислоте и производят экстракцию бутирата (стр. 133) или пропускают раствор через колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме (длина колонки [c.171]

На различной устойчивости ацетилацетонатов и комплексонатов и разной растворимости их в органических растворителях основаны экстракционные методы отделения бериллия от мешающих элементов. Впервые ацетилацетонатная экстракция из растворов, содержащих комплексон III, была применена Адамом с сотр. [188] для предварительного отделения бериллия от алюминия, железа и других элементов при спектрофотометрическом определении бериллия непосредственным измерением оптической плотности хлороформного экстракта. [c.128]

Алимариным и Гибало [575] разработан метод отделения бериллия от алюминия и железа и определения бериллия в бронзе, основанный на экстракции ацетилацетоната бериллия четыреххлористым углеродом. Ацетилацетонат бериллия в присутствии комплексона III полностью извлекается в органическую фазу при pH 9. Концентрация комплексона III не оказывает заметного влияния на степень извлечения бериллия. Экстракцию производят в три цикла. [c.128]

Описаны методы экстракции бериллия в виде соединения с -дикетонами (ацетилацетоном [185, 188, 397—399, 575—583], теноилтрифторацетоном [213, 584]) и в виде солей жирных кислот— масляной и перфторхмасляной [585—589]. Экстракционные методы использованы для выделения следовых количеств бериллия из органических материалов [433, 577, 578], отделения бериллия от алюминия и железа [204, 213, 575], а также определения его в сплавах [575] и рудах [587], для выделения и очистки радиобериллия Ве [583, 584]. [c.127]

Оксин, или 8-оксихинолии, является осадителем ионов ряда металлов. Разделение ионов тяжелых металлов в общем более удобно осуществляется методом экстракции, чем осаждения. Это позволяет избежать соосаждения и, кроме того, достичь более высокой избирательности благодаря использованию дополнительных комплексантов. Тем не менее оксин уже давно применяется 20 для отделения ионов алюминия от ионов щелочных и щелочноземельных металлов, в том числе — от ионов магния и бериллия. Осаждение проводят в буферной смеси уксусная кислота — ацетат аммония. Флегг описывает также другие методы разделения. Магний можно отделить от щелочных и щелочноземельных металлов осаждением из аммиачных буфера ных растворов [c.284]

Оксин, или 8-оксихинолин, является осадителем многих металлов. Для отделения тяжелых металлов предпочтительней экстракция, поскольку при экстракции отсутствует соосаждение. Тем не менее, оксин долгое время использовали [23,24] для отделения алюминия от щелочных и щелочноземельных металлов, включая магний и бериллий. При этом применяли ацетатно-аммонийный буферный раствор. Изучено влияние комплексообразующих реагентов, например ЭДТА, и pH на селективность разделения [25]. Ряд методов разделения описан Флегом [6]. Чалмерс и Бесит [c.453]

Миллер и Чалмерс [9701 использовали ацетилацетон для отделения алюминия от других элементов при микроанализе силикатов (из навесок 10 мг). При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия НС1 его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется —3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

Детально изучено отделение алюминия от основных и второстепенных составляющих этих сплавов и Определение алюминия с помощью ауринтрикарбоновой кислрты Так как анализ длинный, мы не приводим здесь подробное описание, а даем характеристику метода в общих чертах. Сурьму и олово отгоняют в виде бромидов, а свинец удаляют в виде сульфата. Оставшиеся небольшие количества свинца, железа и многих других элементов (стр. 199) удаляют электролитически на ртутном катоде. Экстракцией купферратов хлороформом удаляют титан, цирконий, следы железа (III), и частично ванадий (V). Экстракцией 8-оксихинолятов хлороформом при pH 5 в присутствии перекиси водорода отделяют алюминий от бериллия, скандия, иттрия, хрома и ванадия уран сопутствует алюминию. Окончательное определение алюминия проводят в присутствии меркаптоуксусной кислоты. Показано, что 10—80 у алюминия из образцов весом 2 г извлекаются достаточно полно. [c.215]

MOM при pH = 5 [1505]. Вследствие возможной адсорбции или окклюзии бериллия осадком оксината экстракция как метод отделения предпочтительна. Недостаток экстракционного отделения — ограниченная растворимость оксинатов в хлороформе. Для отделения многих элементов, исключая алюминий, используют также электролиз на ртутном катоде 2193]. Экстракции бериллия ацетилацетоном мешает фосфат-ион 2193]. Десятикратный избыток алюминия не мешает определению бериллия при большем избытке алюминий отделяют экстракцией оксином. Алюминий также отделяют от бериллия ионообменным методом [2105]. Когда суммарное содержание сопутствующих элементов, за исключением алюминия, составляет 100-кратный избыток по отношению к бериллию, его отделяют экстракцией раствором ацетилацетона в хлороформе в присутствии ЭДТА при pH = 7—8. Затем бериллий определяют, непосредственно фотометрируя органический экстракт. Ацетилаце-тонатный комплекс бериллия имеет максимум поглощения при 295 нм (е=31 600) [8, 1563, 2105]. При определении небольшого количества бериллия избыток ацетилацетона удаляют промыванием органической фазы 0,1 н. раствором едкого натра [1387]. [c.274]

Кроме того, для определения бериллия в алюминии и его сплавах использованы торон [270, 272], эриохромцианин R [300], азофуксин GN [680], /г-нитробензолазорсин [725], хинализарин [725, стр. 148], алюминон [332а, 725, стр. 146 726], 2-феноксихи-низарин-3,4 -дисульфокислота [250]. Методы с использованием перечисленных реагентов предусматривают предварительное отделение мешающих элементов [250, 272, 300, 680] или выделение бериллия при помощи избирательной экстракции [270, 726]. Эти реагенты не имеют преимуществ перед бериллоном II как по чувствительности, так и по возможности использования маскирующих средств. [c.180]

Колориметрическое определение олова в металлическом свинце с помощью фепилфлуорона основано на предварительном экстракционном выделении олова купфероном [233]. Описан вариант, по которому определение олова в цинке и свинце заканчивают фотометрированием его комплекса с пироллидиндитиокарбами-натом в четыреххлористом углероде [234]. Колориметрическое определение алюминия, бериллия, магния и урана в сплавах на основе циркония основано на предварительном экстракционном отделении циркония в виде купфероната [235]. Определение титана в металлическом бериллии с помощью тимола включает экстракцию купфероната титана [236]. Вместе с тем известен метод, основанный на непосредственном определении титана фотометрированием его купфероната, извлеченного 4-метилпентано-пом. Метод применен для определения титана в чугуне, стали, глине и никелевых сплавах [237], [c.246]

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

При менее чем полуторакратном избытке купферона, объеме хлороформа 10 мл, объёме водной фазы 30 жл и 1 Л кислотности коэффициент распределения составляет 500, т е. при однократной экстракции около 0,2% 2г остане1ся в водном растворе Очевидно, что двумя экстракциями можно практически полностью извлечь цирконий из раствора. В избранных условиях практически не происходит потерь алюминия, магния, бериллия и цинка. После отделения циркония указанные элементы могут быть определены любым методом (см. стр. 196). [c.86]

Определение алюминия, магния, бериллия, цинка и урана после отделения циркония в виде купфероната. Наиболее эффективным методом отделения циркония, мешающего определению алюминия, магния, бериллия и других элементов, является экстракция купфероната циркония хлороформом из 1 Н2504 (стр. 85). Было показано [ 100], что лучшие результаты получают в том случае, когда раствор купферона был очищен от продуктов его разложения и других примесей, в том числе и от определяемых элементов, экстракцией 1 N сернокислого раствора купферона хлороформом. Экстракцию циркония производят очищенным хлороформным раствором купферона. Цирконий практически полностью извлекается из подкисленного водного раствора двумя экстракциями. [c.196]

Особенно успешно применяют газовую хроматографию для определения следов металлов после экстракции их трифторацетилацетоном. Применение высокочувствительных детекторов, таких, как ПФД, ЭЗД и масс-спек-трометр, позволяет проводить надежное определение пикограммовых количеств бериллия,, хрома и алюминия. Особенно плодотворным оказалось применение для этой цели ЭЗД, обладающего феноменальной чувствительностью к галогенированным соединениям. Ультрамалые количества Вс (Ю- —10- г) в виде Ве (ТФА)2 определяли экстракционно-хроматографическим методом в различных биологических средах [130, 155, 156, 173], в атмосфере и промышленном воздухе [142, 153, 154], в образцах лунной пыли и метеоритах [157]. Применение ЭЗД позволяет с неменьшей чувствительностью определять содержание хрома в плазме крови, физиологических сыворотках, моче и других биосредах [J50, 151, 158. 174, 175]. Разработан газохроматографический метод определения следов А] в уране [152], чувствительность которого в 500 раз выше чувствительности спектрального анализа. Соколов и др. [148] обнаружили в навеске 50 мкг полиэтилена 2-10- % А1, галогеналкильные производные которого являются одним из главных катали.заторов полимеризации этилена. Алюминий, растворенный в морской и пресной воде, можно количественно экстрагировать 0,1 М раствором ТФА в толуоле, а затем определить с помощью ЭЗД после отделения комплекса от растворителя при 118°С на колонке, содержащей две жидкие фазы — силикон и карбовакс 20 М [176]. [c.164]

С применением купфероиа было предложено несколько методов отделения, имеющих лищь незначительные различия. Вла-цил и Затка [26] описали отделение с купфероном в две стадии, сначала из 2%-ного раствора серной кислоты, а затем из буферного раствора с pH 5—5,5 для удаления железа, титана и других элементов. Как было показано выше, титан не экстрагируется, если pH раствора около 10 [24]. Кисс [27] рекомендовал метод, основанный на удалении железа экстракцией в изобутил-метилкетон из 6 н. соляной кислоты, перед удалением титана купфероном. Такой прием позволяет определить железо в той же аликвотной части раствора. Миллер и Чалмерс [28] предложили экстрагировать купферонаты железа, титана и ванадия раствором о-дихлорбензола перед экстракцией алюминия и бериллия в диэтиловый эфир в виде комплекса с ацетилацетоном. Известно, что марганец и никель купфероном не извлекаются, а относительно связывания купфероном хрома существуют некоторые сомнения, однако хром можно удалить отгонкой в виде хромилхлорида [29]. [c.100]

И ИНДИЙ. Среди других почти совсем не экстрагируются щелочноземельные металлы, бериллий, магний, титан, марганец, кобальт, никель, цинк, молибден и свинец. Иттрий и церий(П1,1У) экстрагируются слабо, лантан и неодим вряд ли вообще экстрагируются. Без сомнения, можно добиться хорошего отделения тория от иттрия и от всех редкоземельных элементов, применив метод фракционной экстракции. Простейшее решение этой задачи, по-видимому, заключается в применении экстракционного метода с промывками (ср. стр. 63), в котором органическую фазу последовательно встряхивают с порциями раствора нитрата алюминия. В действительности этот метод уже был использован более точное знание величин коэффициентов распределения редкоземельных элементов позволило бы легко выбрать оптимальные условия четкого отделения тория как от этих, так и от других плохо экстрагирующихся элементов. Наибольшее затруднение при экстракционном выделении тория посредством окиси мезитила связано с отделением циркония,, который плохо отделяется этим методом и обычно мешает определению тория колориметрическими методами. Поэтому перед экстракцией цирконий следует удалять осадительными методами. Обычно для этой цели лучше применять фторидное осаждение тория, но, как указывалось ранее, цирконий может загрязнять осадок. Ход анализа тория с выделением его окисью мезитила приведен на стр. 758. [c.756]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология