Определение азота, растворимого в 0,4-ном растворе соляной кислоты

Помещают 1,0 г металлического циркония в дистилляционную колбу емкостью 100 мл и растворяют его, добавляя 25 мл соляной кислоты 1 1 и 15 капель 48%-ной фтористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане. Добавляют в дистилляционную колбу 15—20 мл 60%-ного раствора гидроокиси натрия. Собирают дистиллят в цилиндр Несслера емкостью 50 мл в течение 6 мин после начала дистилляции. Определение заканчивают по методу определения так называемого растворимого азота (см. стр. 119—121). [c.124]

Основание имеет следующие свойства растворимо в разбавленной соляной кислоте только при нагревании, при охлаждении выпадает солянокислая соль с т. пл. 168—170°, которая гидролизуется водой. Если нагревать солянокислый раствор до 80°, то происходит частичное разложение с образованием масла, летучего с водяным паром. Основание содержит галоид, но не содержит серы. Определение азота и галоида дает соотношение хлора к азоту 1 1, молекулярный вес 219. Температура плавления ацетильного производного 166°. [c.355]

Помещают навеску 500 мг в колбу микроаппарата Кьельдаля емкостью 50 мл, добавляют 10 мл соляной кислоты 1 1, 2—3 капли 30%-ной перекиси водорода и 0,1 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты. Нагревают колбу на слабом открытом огне до окончания растворения. Выпаривают большую часть воды, нагревая на открытом огне и осторожно вращая. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 мл 30%-ной перекиси водорода и нагревают на открытом пламени до появления кристаллов солей железа. Охлаждают колбу до комнатной температуры и растворяют соли железа в дистиллированной воде, не содержащей аммиака. Заканчивают определение, как в случае так называемого растворимого азота (стр. 119—121). Каждую новую партию реагентов проверяют, проводя определения на образцах стали с известным содержанием азота точно так же, как и для анализируемых проб. [c.122]

Поскольку группировка простого эфира относительно мало реакционноспособна и, в противоположность сложноэфирной группе—СООК, устойчива к действию щелочи, обнаружить ее труднее, чем гидроксильную группу. ]У1ногие простые эфиры растворимы в концентрированных кислотах, но осаждаются из растворов этих кислот при разбавлении. Однако идентификация простых эфиров обычно связана с дезалкилированием, которое протекает при нагревании с галоидоводородом [53] (см. гл. 14). Если в качестве дезалкилирующего агента применяют концентрированную соляную кислоту, то в большинстве случаев необходимо нагревание реагентов в запаянной трубке, что весьма затрудняет определение тех эфиров, при расщеплении которых образуются легколетучие галоидные алкилы. Однако применение ностояннокипя-щей бромистоводородной кислоты, а еще лучше — иодистоводо-родной кислоты, позволяет проводить расщепление путем нагревания реагентов с обратным холодильником, добавляя в случае необходимости в качестве растворителя уксусную кислоту. Образующийся летучий галоидный алкил удаляют из горячей реакционной смеси с током азота или СО а через верхнюю часть обратного холодильника и поглощают спиртовым раствором ни- [c.24]

Ход определения. Навеску анализируемого вещества, содержащую от 0,05 до 0,25 3 меди, обрабатывают 7 мл соляной кислоты в стакане емкостью 250 мл и нагревают. Прибавляют 10 мл азотной кислоты и снова осторожно нагревают до разложения руды. Затем приливают 7 мл серной кислоты, выпаривают до появления ее паров, охлаждают и прибавляют 30 мл воды. Нагревают до растворения ее растворимых солей, охлаждают и прибавляют 4 з гранулированного цинка. Взбалтывают 5—10 мин, нагревают до растворения цинка и прибавляют 25 мл сероводородной воды. Отфильтровав осадок, промывают его слегка подкисленной сероводородной водой до удаления железа и переводят осадок обратно в стакан возможно меньшим количеством воды. Прибавляют 7 мл азотной кислоты, нагревают до растворения меди и кинятят для удаления окислов азота. Горячий раствор сливают через фильтр, промывают фильтр несколькими миллилитрами бромной воды и, наконец, промывают фильтреи стакан горячей водой. Фильтрат б ипятят для удаления брома, охлаждают и прибавляют аммиак, пока раствор не станет синим. Избытка аммиака следует избегать. Раствор подкисляют уксусной кислотой, приливают избыток в 3—4 мл 80%-ной уксусной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Затем прибавляют 3—5 з иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, хорошо перемешивают и сейчас же титруют раствором тиосульфата натрия. Желательно, чтобы 1,жл последнего соответ- [c.288]

При определении азота в феррохроме, нержавеющей и жароупорной стали М. Johnson растворяет навеску в соляной кислоте (1 1), фильтрует остаток через тигель Г у ч а и промывает. Легко растворимая часть азота находится в фильтрате, где ее определяют обычным способом. Нерастворимую часть навески, находящуюся в тигле Гуча, нагревают с р мл концентрированной серной кислоты и 10 мл 60%-ной хлорной кислоты, охлаждают, разбавляют 100 мл воды и отгоняют образовавшийся аммиак после прибавления 60 мл 50%-ного едкого натра. [c.205]

Тринитротрихлорородиат(1П) калия KsERh (N02)3013] [11]. К водному раствору Na3[Rh(N02)e] добавляют концентрированную соляную кислоту в количестве, отвечающем 2—2 1 молям на атом родия. Смесь нагревают на водяной бане в течение 2—3 час. до полного исчезновения запаха окислов азота. К охлажденному раствору прибавляют небольшое количество КС1 и смесь оставляют кристаллизоваться до следующего дня. Выпавший кристаллический осадок отсасывают и вновь перекристаллизовывают из воды. Полученная соль представляет собой удлиненные желтые кристаллы, хорошо растворимые в воде. Определение молекулярной электропроводности в водном растворе показало, что соединение диссоциирует на четыре иона, что согласуется с предлагаемой координационной формулой [c.68]

Для доказательства индивидуальности полученных соединений мы проводили определение серы или галогена по Кариусу, азота по Кьельдалю или определяли эквивалент по нитриту для эфиров сульфаниловой кислоты непосредственно и для эфир. В ацетилсульфаниловой кислоты — после гидроли а. Определение эквивалента эфиров сульфаниловой кислоты затруднялось низкой растворимостью гидрохлоридов их поэтому мы применяли титрование нитритом в водно-уксуснокислом растворе. Для -1Т0Г0 навеску аминоэфира растворяли в достаточном количестве уксусной кислоты, добавляли необходимое количество соляной кислоты и воды и титровали нитритом натрия. [c.1067]

Поскольку литий снижает чувствительность определения примесей, то для достижения требуемой чувствительности необходимо предварительно разделить литий и примеси. Для этой цели используют способность металлического лития давать при взаимодействии с этиловым спиртом растворимый алкоголят лития. Образец лития (примерно 1 г) растворяли в этиловом спирте. Полученный раствор пропускали через фильтровальную бумагу при этом нерастворимые в этаноле примеси (Ве, Сг, Со, Fe, Ni, Nb, Мп, Ti, U, V и Zr) осаждались на бумаге. Фильтр промывали дистиллированной водой для удаления следов лития и озоляли нагреванием в 3 лл смеси (30% конц. H2SO4 и 70% конц. HNO3) до появления двуокиси азота. Для полного растворения примесей добавляли несколько капель соляной и фтористоводородной кислот. Объем раствора доводили до 10 мл, добавляли в качестве внутреннего стандарта 7,5-10 % Pt. Примеси в растворе определяли по методу Фельдмана [446] с использованием верхнего полого электрода. Спектр возбуждали высоковольтной конденсированной искрой. Метод позволяет определять в литии большое число примесей, в том числе цирконий с чувствительностью 0,0001%. Погрешность определений составляет около 5%. [c.189]