Определение азота кислотах

Определение основано на том, что содержание азота в большинстве белков практически одинаково и может быть принято равным 16%. По количеству определенного азота находят количество белка в пробе. При нагревании органического соединения с концентрированной серной (хлорной) кислотой происходит его минерализация, азот переходит в сернокислый аммоний (перхлорат аммония), и его можно определить количественно. [c.85]

Первоначальное определение Аррениусом кислот и оснований как соединений, которые в водной среде отдают ионы Н и НО соответственно, скоро перестало удовлетворять химиков-органиков, работающих в основном в неводных средах. Поэтому было принято определение Бренстеда, согласно которому кислотой является частица, отдающая протон, а основанием — частица, способная присоединить этот протон . В соответствии с этим определением газообразный хлороводород является кислотой, а газообразный метиламин — основанием, поскольку первое соединение отдает свой атом водорода в виде протона молекуле метиламина, где протон связывается со свободной электронной парой атома азота и образуется аммониевая соль [c.111]

Суммарное содержание азотистых веществ выражают в миллиграммах азота на 1 л сточной воды. Количественное определение азота проводят в виде аммиака. Для этого все азотистые соединения превращаются в аммиак путем обработки пробы воды смесью серной кислоты с фенолом или салициловой кислотой в присутствии цинковой пыли в качестве восстановителя. [c.336]

Наконец, идентификацию первичных аминогрупп по методу ван Слайка можно значительно упростить, применяя газовую хроматографию (Гофман и Лысый, 1962). Решающим преимуществом газохроматографического метода по сравнению с волюмометрическим определением азота является то, что нет необходимости в проблематичном до сегодняшнего дня отделении окислов азота и в применяемой для этого аппаратуре. К пробе, помещенной в закрытый реакционный сосуд, который может быть присоединен к газохроматографической аппаратуре, добавляют азотистую кислоту. При этом газо- [c.254]

Определение азота цианамида. — Отвешивают 2,5 г цианамида кальция в склянку для встряхивания, емкостью в 500 см3. Быстро прибавляют 300 см3 ледяной воды. Энергично взбалтывают в течение, нескольких минут, так чтобы не было комков. Прибавляют кусочек лакмусовой бумажки и при энергичном перемешивании приливают по каплям азотную кислоту (1 1), пока смесь не станет ясно кислой на лакмус. Закрывают склянку и взбалтывают предпочтительно механическим способом в течение одного часа. Доводят водой до метки, взбалтывают, дают осесть нерастворимой части и процеживают через сухой фильтр. Берут 100 см3 прозрачного фильтрата и, добавив аммиака, прибавляют азотнокислого серебра, как было описано на стр. 108. [c.116]

Большие количества двуокиси углерода лучше всего брать из баллонов. Технический газ нужно очищать, пропуская через две склянки с концентрированной серной кислотой. Двуокись углерода в баллонах всегда содержит небольшую примесь воздуха и для некоторых целей не годится (например, для количественного определения азота, в качестве инертного газа при некоторых реакциях и т. д.). Иногда двуокись углерода применяют в твердом состоянии, в виде так называемого сухого льда (например, при реакции Гриньяра, в охлаждающих банях и т. д.). В продаже сухой лед находится в виде прессованных брусков. [c.166]

К найденному таким образом количеству азотиой кислоты добавляют еще определенную часть ес, необходимую для покрытия расхода азотной кислоты на окисление, на потерн от испарения и остаток в отработанной кислоте. Этот избыток обычно определяют для каждого конкретного случая опытным путем. [c.62]

Для открытия фосфора вещество сплавляют с металлическим натрием (как при определении азота), расплав растворяют в воде, фильтруют, берут 1 мл фильтрата, прибавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят в течение 1 мин. Затем к полученному раствору прибавляют двойной объем раствора молибденовокислого аммония и нагревают до 60°. В присутствии фосфора выпадает желтый осадок фосфорномолибденовокислого аммония. [c.214]

Для непосредственного определения азота в нефтяных углеродах может быть применен метод Кьельдаля после его усовершенствования [28]. Предлагается разрушать азотистые соединения смесью серной кислоты и марганцевокислого калия, что позволяет повысить не только точностью метода Кьельдаля, но и в 2—3 раза сократить длительность сжигания проб нефтяных углеродов. [c.116]

Определение проводят в соответствии со статьей Определение азота в органических соединениях (ГФ XI, вып. 1, с. 180) со следующими дополнениями навеску препарата, содержащую 10—20 мг испытуемого белка, помещают в колбу в , затем осторожно прибавляют 0,25 г растертой смеси калия сульфата, меди сульфата и натрия селената, взятых в соотношении 20 5 8,5, и 2 мл концентрированной серной кислоты. Проводят минерализацию, нагревая колбу на горелке или плитке, пока раствор не станет прозрачным. После этого продолжают нагревание еще в течение 30 мин. В конце минерализации, когда вся вода испарится, прибавляют 1—2 капли пергидроля и про- [c.33]

Благодаря тому, что ледяная уксусная кислота является растворителем, можно избежать применения избытка азотиой кислоты. Кроме того, ледяная уксусная кислота, а еще в большей степени уксусный ангидрид при нитровании служат для связывания образующейся в процессе реакции воды. При нитровании смесью азотной и ледяной уксусной кислот наблюдаются те же закономерности, что и при нитровании водной азотной кислотой [122]. Замена при нитровании концентрированной серной кислоты уксусным ангидридом представляет интерес в том отношении, что при этом исчезает свойственная серной кислоте способность направлять нитрогруппу в определенное положение. [c.50]

Для определения азота 25 мл раствора разбавляют водой до 100 мл. добавляют избыток едкого натра и определяют аммиак перегонкой в кислоту известной концентрации. [c.64]

Количественное определение. Применяют метод А, описанный в разделе Определение азота (т. 1, с. 157), используя около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) и 9 мл не содержащей азота серной кислоты ( 1760 г/л) ИР. Каждый миллилитр серной кислоты (0,05 моль/л) ТР соответствует 13,32 мг [c.280]

Для качественного определения азотиой кислоты или ее солей можно пользоваться известными реакциями с дифениламином или с сернокислым железом, а в некоторых случаях и испытанием по Редделину (см- ниже Способность органических соединений к нитрованию , стр. 200). Еще более чувстви- [c.195]

При помощи этого метода проводят ряд других определений, н.шример определение некоторых солей, имеющих, подобно КагСОз и ЫагВЮт, сильнощелочную реакцию вследствие гидролиза и потому титрующихся кислотами, определение жесткости воды, опре-д ление солей аммония, определение азота в органических соединениях и т. д. [c.232]

Кокс с истинной плотностью 2,10 aj M был способен реагировать (сгорать) при кипячении с крепкой серной кислотой (что требуется по методике определения азота по Кьельдалю) только в том случае, когда он был прокален при температуре не выше 700 °С. [c.223]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Какую массу 2,5-динитрофенола СвНз(ОН) (N02)2 следует взять для определения азота по Кьельдалю, чтобы выделившийся аммиак мог быть поглощен 50,0 мл 0,2 и. H2SO4 (/экв= /2) и избыток кислоты оттитрован 20,0 мл 0,2 М NaOH Ответ 0,55 г. [c.231]

АТФ—белый кристаллический порошок, растворимый в воде. При нагревании со щелочами он разлагается на аденозин и фосфор ю кислоту последнюю обнаруживают реакциями на РО4-ИОН. Koличe твtнн(le определение азота производят по Кьельдалю. [c.187]

Можно воспользоваться и другим способом определения количества кислот. Если в первом варианте мы определяем количество Н3РО4, используя малую растворимость среднего фосфата кальция, то в другом варианте можно использовать измерение объема окиси азота (или двуокиси — в зависимости от концентрации HNOs), выделяющейся при действии азотной кислоты на медь [c.421]

Определение азота мочевин ы.—Fox и Geldard (lo . it.) рекомендуют следующий способ анализа гашеного и умасленного цианамида. Экстрагируют 2 г кальцийциа амида 400 см3 воды в течение 2-х часов прибавляют 2 г безводного углекислого натрия для осаждения кальция и взбалтывают Va часа- Фильтруют вытяжку через сухой фильтр, берут пипеткой по 25 см3 фильтрата для анализа на мочевину эти порции сливают в склянки, подкисляют разбавленной соляной кислотой, и продувают воздух до полного удаления углекислоты полнота этого удаления будет выявлена отчетливостью реакции при нейтрализации. Раствор очень точно нейтрализуют, применяя индикатор метил-рот, и определяют мочевину, как описано на стр. ИЗ. [c.117]

Было найдено, что нитрование указанннк сульфоновый кислот водной азотиой кислотой (с примесью хлоркой кислоты) является реакцией первого порядка по ароматическому соединению. Кроме того, было установлено очень реэков влияние изменения состава среды иа скорость реакции. Действительно, уже небольшое изменение в определенных узких пределах концентрации либо азотиой, либо хлорной кислот лИб воды сразу переводит реакцию от очень малой к очень большой скорости. Существуют, таким образом, пороги концентраций компонентов среды, при переходе через которые медленная реакция становится очень быстрой. Вблизи таких порогов добавка МаСЮ4 ускоряет, а добавка NaNOз замедляет нитрование. [c.190]

Количественное определение нитроглицерина по ГФ1Х основано на определении азота по Кьельдалю 1 мл 0,05 н. раствора серной кислоты соответствует 0,00378 г нитроглицерина. [c.181]

Количественное определение азота в препарате пронзводят по Кьель-татю 1 мл 0,1 к. раствора сернон кислоты соответствует 0.01552 бе егрида, которого в пересчете на сухое веш,ество должно быть не меиее 99°п. [c.354]

Количествеиное определение основано на определении азота по Кьельдалю. I мл 0,1 н, раствора солинон кислоты соответствует 0.005456 гек-саыидниа, которого п препарате должно быть не менее 99"i [c.401]

Количественное определение азота проводят по Кьельдалю. I мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствуегг 0,0014 г азота, которого в препарате должно быть 17,8—18,4%. [c.405]

Для количественного определения азота пользуются методом Дюма. Сущность метода заключается в том, что вещество сжигают с окисью меди в токе углекислоты и измеряют выделившийся азот, собирая его в градуированную трубку. Для этого приготовляют трубку для сожжения почти так же, как и для определений углерода и водорода. Только вместо фарфоровой лодочки берут медную, длиною в 12 см. Для получения угольной кислоты берут или аппарата Киппа, наполненный прокипяченным с водой мрамором и прокипяченной соляной кислотой, или же применяют небольшую трубку (а), длиною в 20 см. и диаметром в 15 — 20 мм., неплотно наполненную двууглекислым натрием трубку О закрывают пробкой и соединяют ее с тру б кой для сожжения, включив между ними шариковую трубку (6) ), как это изображено на рис. 56. Поглотительный аппарат Шиффа (г) соединен при помощи каучуковой трубки, снабженной зажимом, с трубкой для сожжения через изогнутую трубку. Затем в стаканчике (для взвешивания) отвешивают высушенное до постоянного веса вещество, приблизительно, в количестве от 0,1—0,2 гр. (в зависимости от содержания азота) его насыпают в фарфоровую чашечку и взвешивают стаканчикоставшееся вещество ) Находящееся в чашечке вещество тщательно перемешивают с мелкой прокаленной окисью меди при помощи платинового или стеклянного шпателя и смесь осторожно вносят при помощи того же шпателя в медную лодочку, находящуюся на куске глянцевитой бумаги. Чашечку и шпа. тель ополаскивают небольшими количествами окиси меди. Окись меди берут в таком количестве, чтоб она наполнила всю медную лодочку. Приготовленную таким образом лодочку с веществом вносят в трубку для сожжения и соединяют последнюю с поглотительным аппаратом и с аппаратом для выделения угольной кислоты. Открыв зажим поглотительного аппарата, начинают, нагревать небольшим пламенем двууглекислый натрий, при чем стеклянный кран поглотительного аппарата открывают, а шарообразную часть ( грущу>) ставят возможно ниже. Когда началось выделение угольной кислоты, тогда зажигают горелки цод д, к и f также под /з f Через 15—20 минут смотрят, вытеснен ди воздух из аппарата. Для этого градуиро- [c.136]

Осадок нитрометоксиакридона отфильтровывают, промывают на фильтре дистиллированной водой до отсутствия в промывке ионного хлора (проба с азотнокислым серебром) и высушивают при 100— 105° до постоянного веса. Технические нитрометоксиакридоны перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты (1 1000) с осветлением уксуснокислых растворов активированным углем (5% по весу) и получают очищенные вещества с выходами 92—95% от теоретических. Цвет и форма их кристаллов, а также результаты количественного определения азота приведены в таблице. [c.72]

Какую массу 2,5-динитрофенола 6H3(0H)(N02)2 следует взять для определения азота по Кьельдалю, чтобы выделившийся аммиак мог быть поглощен 50,00 мл 0,2000 н. H2SO4 = V2) избыток кислоты оттитрован 20,00 мл 0,2000 М NaOH [c.98]

Концентрированная серная кислота, применяемая при определении азота, не должна содержать аммонийных солей. Удаление аммонийных солей производят нагреванием кислоты до паров. Для контроля отбирают 2 мл серной кислоты, вливают в 30 мл воды, прибавляют 10 %-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции и вводят 10—15 капель реактива Несслера. Допустима лишь очень слабожелтая окраска или осадок. [c.307]

Кроме этого, азот в органических соединениях определяли и методом Кьельдаля с Сп804 в качестве катализатора. Образующийся сульфат аммония разлагали в кипящей серной кислоте в присутствии платиновой черни собирали выделяющиеся газы в шприцы объемом 20 мл и для определения азота вводили их в потоке водорода (газ-носитель) в газовый хроматограф с ката-эометром [59]. В работе [60] описан систематический анализ, имеющий целью различить 14 азотсодержащих функциональных групп молекул органических соединений. В этом анализе используются различные комбинации реакций разложения анализируемых соединений с измерением методом ГХ скорости образования газо- [c.297]

Свойства. Серо-черный порошок На холоду медленно взаимодействует с разбавленными кислотами и щелочами, быстро — с соляной кислотой и бурно — с концентрированной азотной. При нагревании быстро растворяется в. разбавленных кислотах. При медленном взаимодействии с кислотами количественно переходит в соль аммония (используется при определении азота) а при быстром взаимодействия частично выделяется азот. При термическом разложении ojN образуется нитрид состава, близкого к 03N. При< нагреваиии до 200 С в вакууме устойчив нитрид oNo,4i при дальнейшем же нагревании вблизи 250 °С образуется гексагональный металлический кобальт, в котором содержание азота крайне незначительно, d 6,4. Кристаллическая структура ромбическая (искаженная гексагональная плотнейшая упаковка атомов металла). [c.1775]