Эфиры простые идентификация

ШИФФОВЫ ОСНОВАНИЯ (азометиновые соединения азометины) RR =NR", где R и R = Н, Alk, Аг R" — Alk, Аг. Соединения с R" = Аг наз. также анилами. Маслообразные или кристаллич. в-ва не раств. в воде, раств. в орг. р-рителях. Простейшие Ш. о. бесцветны, более сложные окрашены и относятся к классу азометиновых красителей. Слабые основания разбавл. к-тами гидролизуются до аминов и альдегидов в щел. среде большинство устойчиво гидрируются до вторичных аминов, присоединяют мн. соед., содержащие подвижный водород (напр., ацетоуксусный и малоновый эфиры, кетоны, имины). Со мн. реагентами образуют гетероциклич. соед. Получ. взаимод. карбонильных соед. с первичными аминами окислит, конденсация производных и-фенилендиамина или и-аминофе-иола с в-вами, содержащими активную СНг-групиу. Примен. для иолуч. вторичных аминов и гетероциклич. соед. для защиты альдегидной группы, напр, ири циклизации терпенов в аналит. химии — для идентификации альдегидов и первичных аминов. Основания названы в честь Г. Шиффа. ШЛЕНКА УГЛЕВОДОРОД, бирадикал. В р-рах существует в термодинамич. равновесии с соответств. ион-радикалами и ассо-циатами. Легко взаимод. [c.689]

Для выделения малых количеств кислородсодержащих соединений из смеси с углеводородами, в случае близких значений температур кипения, наиболее подходят насыщенные углеводороды. Значительную трудность представляет выделение ацетиленов из простых эфиров. Для идентификации углеводородов, находящихся в малых концентрациях, в смеси с кислородсодержащими соеди- [c.71]

Выявление в молекуле определенных атомных группировок (функциональных групп и фрагментов углеродного скелета). Таким образом осуществляется отнесение исследуемого вещества к той или иной группе (классу) органических соединений классификация или групповая идентификация). В зависимости от возможностей метода и природы исследуемого объекта групповая идентификация осуществляется на разных уровнях а) отнесение к классу веществ с очень общей и неполной характеристикой структуры (циклоалкан, олефин, спирт, простой эфир, амин и т. д.) б) определение принадлежности к тому или иному гомологическому ряду (например, ряд бензола, предель- [c.5]

Пикриновая кислота образует кристаллические комплексы — пикраты — с аминами и простыми эфирами. Пикраты имеют довольно высокие и четкие температуры плавления, поэтому используются в целях идентификации соединений упомянутых классов, а также для обнаружения алкалоидов (см. 14.4). [c.190]

При анализе смесей, которые содержат несколько представителей одного или разных классов химических веществ или для которых подобный состав может быть получен путем предварительной обработки, возможно использование других, очень простых путей идентификации, кроме метода добавления чистых веществ и сравнения величин удерживания. Уже в 1952 г. Джеймс и Мартин установили на примере эфиров жирных кислот, что логарифмы объемов удерживания в пределах одного гомологического ряда линейно возрастают при увеличении молекулярного веса или числа углеродных атомов. Позднее это было подтверждено Реем (1954) на примере других гомологических рядов. В общем виде соотношение можно записать так [c.236]

Идентификацию продуктов превращения диазосоединений про водят по ИК-спектрам соответствующих классов органических веществ, приведенным в приложении II (фенолы — п. 6, простые эфиры — п. 7, ароматические углеводороды — п. 5 и т. д.), я спектрам ЯМР, приведенным в приложении III (п.п. 2, 4, 18, 40), [c.180]

Сходство направлений процессов распада органических соединений, содержащих атомы кислорода и азота, отражается в близости масс-спектров аминов, простых эфиров и спиртов, хотя спектры аминов более сложны благодаря возможному присутствию трех боковых цепей. Как и в случае алифатических простых эфиров, может быть отмечена очень большая вероятность разрыва связи С—С, находящейся в Р-положении к атому азота. Эта закономерность присуща всем рассмотренным первичным аминам. В спектре всех этих аминов имеется максимальный пик ионов с массой 30, если соседний с азотом атом углерода не замещен. Этот пик может быть использован для идентификации аминов. Однако было найдено, что в спектре других (не первичных) аминов, не имеющих разветвления у а-углеродного атома, также имеется пик ионов с массой 30 поэтому наличие этого пика не может служить доказательством присутствия определенного типа аминов. Рассмотрение спектров аминов, проведенное Кол-, лином [370], показывает, что из 13 изученных аминов лишь в масс-спектре одного (диметиламин) пик 30 не является максимальным в этой области спектра. В спектре изопропиламина пики ионов с массой 30 также обладают меньшей. интенсивностью, чем ионов с массами 28 и 27. Механизм образования этих [c.397]

Задача 20.12. а) Каков эквивалент омыления и-пропилацетата б) Существует еще восемь других простейших алифатических сложных эфиров, имеющих тот же эквивалент омыления. Перечислите их. в) Сколько простых алифатических кислот имеют тот же эквивалентный вес г) Полезен ли эквивалент омыления для идентификации в той же мере, как и эквивалент нейтрализации [c.657]

И вещества, при растворении которых происходит простое смешивание (например, растворение диэтилового эфира в тетрахлор-метане при ЯМР-анализе). Хотя материалы по растворимости, рассматриваемые в двух последующих разделах, перекрываются, все же данные разд. 5.1.1 используются главным образом для идентификации функциональных групп, а данные разд. 5.1.2— для выбора растворителя при перекристаллизации, для спектрального анализа и проведения химических реакций. [c.116]

Уже результаты предварительных химических реакций на наличие ароматических свойств в данном соединении позволяют сделать некоторые предположения о химической характеристике этого класса органических соединений. Так, часто используют введение новых заместителей в ароматическое ядро или модифицируют имеющиеся заместители с целью получения новых продуктов, удобных для идентификации исследуемого соединения. Если в молекуле уже имеются подходящие заместители, то химик может обратиться к другим разделам этой главы, где описаны реакции этих групп (например, карбоновые кислоты, амины, анилины, сложные и простые эфиры, карбонильные соединения и т. д.). Кроме того, в этой книге имеются специальные обзоры реакций некоторых типов ароматических соединений (ароматиче- [c.281]

Метод, позволяющий получать кристаллические производные для идентификации небольших количеств простых алифатических эфиров, заключается в их расщеплении с образованием соответствующих 3,5-динитробензоилхлоридов в присутствии хлорида цинка (методика 45) [c.352]

Результаты исследования адсорбции эфиров можно использовать для их идентификации и для определения атом-атомной потенциальной функции межмолекулярного взаимодействия атома кислорода простого эфира с атомами углерода графита, подобно тому, как это описано в гл. X для адсорбции различных углеводородов. [c.199]

Методы идентификации простых эфиров [c.308]

В УФ-области поглощение простых эфиров лежит в труднодоступной коротковолновой части спектра и поэтому не применяется для идентификации. [c.308]

Алифатические эфиры представляют собой класс простых летучих кислородных соединений, спектрам и структуре которых уделено мало внимания в литературе [1П0]. Однако в каталоге масс-спектров Американского нефтяного института [45] имеется ряд масс-спектров этих эфиров. Пики молекулярных ионов в спектрах эфиров слабы, и, вероятно, лучше начать изучение с эфиров ароматических кислот, так как в этом случае вероятность отрыва одной из углеводородных групп сильно понижена, что облегчает интерпретацию. Величина пиков молекулярных ионов повышена по сравнению со спектрами других эфиров, что также облегчает решение проблемы идентификации. Этери-фикация ароматических двухосновных кислот является обычным приемом подготовки этих соединений к масс-спектрометрическому исследованию. Синтезируют метиловые или этиловые эфиры. Так как эти эфиры распадаются иначе, чем эфиры с более длинной спиртовой цепью, то они будут рассмотрены в первую очередь. [c.384]

Одним из наиболее информативных методов установления строения полисахаридов является метилирование. Его основы и различные модификации рассмотрены в монографии Н. К. Кочеткова и соавт. и в ряде методических пособий [68, 77, 78]. Сущность метода сводится к преобразованию свободных гидроксильных групп иолисахаридов в мМоксильиые, устойчивые к воздействию кислот, последующей деструкции модифицированного биополимера до мономеров и их дальнейшей идентификации. Образующиеся ири гидролизе метилированного полисахарида метиловые эфиры простых сахаров содержат свободные гидроксильные группы, по положению которых судят о размерах окнсных циклов мо-носахаридных звеньев и местах присоединения мономерных, остатков друг к другу в молекуле исходного соединения. [c.61]

Разрыв связи С—С при окислении может происходить в любой точке молекулы, поэтому в оксидате содержатся продукты самого различного молекулярного веса. В оксидате были обнаружены и идентифицированы следующие летучие жирные кислоты муравьиная, уксусная, пропионовая, масляная,валерьяновая, капроновая и далее вплоть до 10 углеродных атомов в цепи. Водонерастворимые нелетучие кислоты представляют собой очень сложную < месь. Помимо жирных кислот, оксидат может содержать окси-кпслоты, лактоны, ангидриды, альдегидо-кислоты, кетоно-кислоты, альдегиды, спирты и простые эфиры [328—336]. Твердые кислоты более чем на 80% состоят из предельных соединений с молекулярным весом от 145 до 300 и на 50% — из соединений с числом углеродных атомов не выше 14 [339]. Сообщалось об идентификации миристиновой, пальмитиновой, стеариновой, арахиновой, лигно-цериновой и изоиальмитиновой кислот [340]. Образование двухосновных кислот незначительно, хотя янтарную кислоту удалось выделить из оксидата [341, 342]. Неокисленный остаток по впеш- [c.587]

Монометиловые, этиловые, пропиловые п бутиловые простые эфиры MOHO-, ДИ-, три- и тетраэтиленгликолей анализировали при 140 С на колонке 240 X 0,3 см с изменением количества неподвижной фазы. Первая треть колонки содержала 2% фазы, вторая треть — 6% и последняя — 10%. В качестве неподвижной фазы применен иолинеопентилгликольсукцинат молекулярной массы 1740 на хромосорбе W [45]. На примере почти 40 простых эфиров моно-, ди- и триэтиленгликолей и их ацетатов показана возможность идентификации этих соединений газохроматографическим методом при 150 °С на колонках 360 X 0,6 см, заполненных 10% 0V-1, OV-25 и (9F-210 соответственно на силиконизированном целите-545 индексы удерживания исследованных вегцеств возрастают с увеличением полярности неподвижной фазы. Изучены также аналогичные производные моно- и дипропиленгликолей [46]. [c.347]

МЕТОДЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ, эпоксидов И виц-ду[опов [c.459]

Помимо образования простых эфиров, феиолы и феноляты способны выступать в качестве нуклеофилов во многих других реакциях. Так, иапример, фенолы взаимодействуют с ангидридами кислот, давая сложные эфиры фенолов (типичная реакция присоединения — алимииировапия), и с изоциа" патами (RN O), образуя уретаны типа RNH 0)0Ar (характерная реакция присоединения). > ретаны отличаются высокими температурами плавления и по. )тому используются для идентификации фенолов. [c.293]

Нитробензилбромид применяется как реактив для идентификации многих кислот 1 и фенолов путем превращения их в п-ни-тробензильные простые и сложные эфиры. [c.369]

Рис.1. Номограмма для идентификации индивидуальных углеводородов — - н-Алканы, о - 1Алкены, + - 2- Метилалканы, ж - 3- Метилалканы, О - Алкилциклонентаны, - Алкилциклогексаны, - Алкилбензолы, А- простые эфиры, - Спирты

Если простой эфир уже описан, то его можно идентифицировать сравнением физических свойств с литературными данными. Дополнительное подтверждение можно получить расщеплением эфира при нагревании с концентрированной иодистоводородной кислотой (разд. 17.9) и идентификацией одного или обоих продуктов. Ароматические эфиры можно превратить в твердые продукты бромирования или нитрования, температуры плавления которых можно сравнить с ранее описанными производными. [c.543]

Подобным же образом тиомочевина алкилируется даже простыми эфирами (Р. X. Фрейдлина). Сульфокислоты образуют с тиомочевиной характерные изотиурониевые соли, служащие для их идентификации. [c.375]

Некоторые полимеры при пиролизе не образуют характеристических соединений, преобладающих по количественному содержанию (полиэтилен и этиленпропиленовые сополимеры, полиуретаны на основе простых эфиров, полисилоксаны). Однако в продуктах пиролиза большинства полимеров, в том числе и каучуков общего назначения, выявлены индивидуальные соединения, позволяющие осуществлять их идентификацию как в товарных полимерах, так и в материалах сложного состава, содержащих наряду с полимерами другие органические и неорганические компоненты (в резиновых смесях, найозтенных и ненаполненных вулканизатах, клеевых композициях, полимерных покрытиях и пленках, синтетических волокнах и т.п.). Использование индивидуальных характеристических продуктов пиро- [c.72]

Для идентификации их можно расщеплять с помощью иодисто- или бромистоводородной кислот, а образующиеся при этом галогеналканы переводить в S-алкилизотиурониевые соли. В случае симметричных ди-алкиловых эфиров их можно обрабатывать также 3,5-динитробензоил-хлоридом в присутствии хлорида цинка, расщепляя таким образом простую эфирную связь и получая 3,5-динитробензоат соответствующего спирта. [c.337]

Об идентификации алифатических простых эфиров путем реакции с 3,5-ди-дантробензоилхлоридом см. стр. 154 — 156 [c.170]

При изучении летучих компонентов розовых яблок, произрастающих в Вест Индии и Южной Флориде [302], было иден тифицировано 17 основных компонентов (12 спиртов, 2 альдегида, 2 циклических простых эфира и 1 кетон) Идентификация осуществлялась путем сопоставления масс спектров и времен удерживания анализируемых компонентов с эталонными В летучих компонентах отсутствуют сложные эфиры Основную часть летучей фракции составляют спирты, среди которых наиболее представительным является цис гексин 3 ол 1, в меньшей концентрации присутствуют гексанол, линалоол, 3 фенил пропанол 1 и коричный спирт Два альдегида — гексаналь и коричный альдегид — присутствуют лишь в следовых количествах Запах розы присущий этому сорту яблок, вызван, вероятно, двумя изомерами I и Е 2 винил 2 метил 5 (1 гидрокси 1-метилэтил)тетрагидрофуранами и линалоолом а также 3 фе-нилпропанолом [c.131]

С, нзоле, не раств. в воде. Реагент для идентификации спиртов, ЖОа амивов и алиф. простых эфиров по т-рам плавления продуктов взаимо-С1С- у действия, их фотометрич. определения ж/ с помощью р-ции Яновского (для про- NOa изводных спиртов 575, для производных аминов — 510—560) титриметрич. определения амидов карбоновых к-т по кол-ву выделившегося НС1. [c.175]

Более простой метод прямого пиролиза метиловых эфиров кислот при 650 °С и последующего газо-жидкостного хроматографического анализа полученных осколков — олефинов и метиловых эфиров кислот (получение так называемых хроматографических отпечатков ) испытан в работе [407 ] для ряда мононенасыщенных кислот транс-18 1 , цисЛВ> 1 ыс-16 1 и 11 1 ,. Этот метод при строго соблюдаемых условиях пиролиза дает возможность качественной идентификации каждой из указанных кислот, но для анализа полиненасыщенных кислот, по-видимому, будет малоэффективным вследствие усложнения состава осколков. [c.177]

Фракция обрабатывается рассчитанным количеством насыщенного водного раствора сулемы (Hg la). Продукты взаимодействия сернистых соединений с сулемой, представляющие собой комплексные соединения — меркураты, выпадают при этом в осадок. Этот осадок подвергается затем дробной экстракции эфиром и спиртом, в результате чего получается несколько фракций кристаллов. Полученные меркураты разлагаются соляной кислотой, и одновременно ведется отгонка продуктов разложения с паром. Отгоняющиеся прп этом с водой маслообразные продукты представляют собой смеси относительно простого состава или индивидуальные сернистые соединения, которые подвергаются дальнейшему пссле-дованию с целью их идентификации. [c.174]

Некоторые масс-спектры приведены на рис. 82. Материал, летучий при температуре жидкого азота, был в основном представлен окисью углерода и содержал малое количество метана и следы сероводорода и хлористого водорода. Материал, летучий при температуре твердой углекислоты, в дополнение к указанным выше соединениям содержал бромистый водород, сероуглерод, двуокись серы, сероокись углерода и двуокись углерода. При комнатной температуре в газообразных продуктах был найден дихлорбензол, В дополнение были обнаружены следы бензола и ряд углеводородных осколков, характерных для распада конденсированных ароматических систем. Пик с массой 50 был необычайно велик. Некоторая часть твердого продукта, оставшегося в системе, была помещена в емкость, непосредственно соединенную с масс-спектрометром без промежуточного натекателя при этом для различных температур был получен ряд спектров, которые не позволили провести полной идентификации всех продуктов. Было идентифицировано лишь два соединения бензофенон и следы нафталина. Один из полученных спектров приведен на рис. 82. Из полученных результатов следует, что соединение содержало углерод, водород, кислород, серу, хлор и бром. Весь хлор представлен дихлорбензолом, наличие которого подтверждает существование бензольного кольца, замещенного двумя атомами хлора в исходном соединении. Бром был идентифицирован в виде бромистого метила, что указывает на наличие группы — СНгВг. Кислород и сера в подавляющем большинстве представлены СО, OS, СО2, SO2 и S2. Группы, ответственные за появление такой сложной смеси, могут быть определены следующим образом. Образование СО связано с соединениями типа простых эфиров и кетонов, содержащих лишь один атом кислорода в молекуле. Двуокись углерода образуется с большой вероятностью из соединений, содержащих два и более атомов кислорода в молекуле очень близко один от другого (ангидриды кислот и карбоновые кислоты). По аналогии можно считать, что SO2 характеризует группу сульфокислот. Группы, ответственные за появление OS и S2, не могут быть установлены точно. Они свидетельствуют, конечно, о соседстве атомов кислорода и серы и наличии более чем одного атома серы. Содержание нафталина мало (так же как и содержание бензола), и это может свидетельствовать о наличии конденсированной системы, а не присоединенной нафталиновой группы. Присутствие бензофенона позволяет сделать очень важные выводы о структурной группе исследуемой молекулы этот факт свидетельствует также, что бензофеноновая группа не очень прочно связана с остальной частью скелета. Эта часть молекулы, как показали дальнейшие исследования, представлена структурой [c.180]

Масс-спектры 25 насыщенных алифатических простых эфиров описаны Мак-Лафферти [1360]. Интенсивность пиков молекулярных ионов мала, и так как эти пики могут быть пропущены при идентификации (что очень усложнит ее), то необходимо искать пик, зависящий от давления и выталкивающего потенциала. Эти ионы обладают массой (М+1), что позволяет установить номинальный молекулярный вес исследуемого соединения. В том случае, когда простые эфиры отвечают формуле Н10К2, где масса больше или равна массе Нг, то на основании рассмотрения масс-спектров можно сделать следующие выводы. [c.370]

Хепп и Стьюарт очистили 10 алифатических кислот и получили их масс-спектры [831]. Наличие кислорода устанавливается просто молекулярный вес карбоновых кислот на две единицы выше молекулярного веса соответствующих углеводородов, причем пики молекулярных ионов достаточно интенсивны и могут быть замечены без особых затруднений. Таким образом, кислоты с алкильной группой, связанной с карбоксильной, легко отличаются от углеводородов. Большие пики 31, 45, 59 и т. д. также свидетельствуют о присутствии кислорода в молекуле, а наличие характерных пиков, связанных с карбоксильной группой, обычно облегчает идентификацию кислот. Необходимо отметить, что многие из низших членов ряда одноосновных кислот обладают едким запахом, что дает возможность просто отличить, например, масляную кислоту от валериановой. Двухосновные кислоты не обладают таким свойством, однако так как они обычно термически неустойчивы и распадаются при нагревании до температуры, необходимой для создания соответствующей упругости пара, то обычно такие соединения превращаются в метиловые или этиловые эфиры до исследования их при помощи масс-спектрометрического метода или газожидкостной хроматографии [1643]. Многие из этих эфиров могут быть идентифицированы по запаху. [c.380]

Идентификация функциональных групп при помощи простых качественных реакций (определение аминов, спиртов, карбонильных соединений, эфиров и других соединений) описано также в монографии Г. Берчфилда и Э. Сторрса [5]. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология