Методы поверхностного микроанализа

Методы поверхностного микроанализа [c.80]

Метод рентгеновского микроанализа (фотоэлектронной спектроскопии) основан на том же принципе, что и метод Оже-спектроскопии, только для этого метода выбивание электронов с нижних уровней достигается облучением поверхности не электронами, а жестким рентгеновским излучением. Этот метод обладает большей разрешающей способностью по энергиям вторичных электронов, и благодаря этому при помощи рентгеновского микроанализатора можно установить валентное состояние одного и того же элемента в различных поверхностных соединениях. Однако из-за глубокого проникновения рентгеновских лучей в глубь вещества даже при малых углах облучения анализ захватывает относительно толстый поверхностный слой ( 5 нм). [c.85]

Наряду с элементным Л. а. возможен фазовый, дающий информацию о характере хим. связей в микрообъемах анализируемого в-ва. Для этого используют методы, сочетающие предварит, хим. или электрохим. обработку пов-сти твердых тел с послед, определением элементов методами рентгеноэлектронной спектроскопии, комбинационного рассеяния спектроскопии и др. Напр., субмикронные поверхностные слои окисляют, а затем анализируют методом катодолюминесцентного микроанализа. [c.611]

Для изучения поверхности электродов и явлений адсорбции используют оптические методы. Часть этих методов предназначена для исследования поверхностного слоя электродов, погруженных в раствор электролита и включенных в электрохимическую цепь. Таким образом получается информация о состоянии границы раздела фаз при заданном составе раствора и заданном потенциале электрода. К этим методам относятся эллипсометрический метод, а также методы обычного зеркального и неполного внутреннего отражения. Другая часть оптических методов изучения поверхности электродов требует удаления их из раствора, просушки и последующего исследования в глубоком вакууме. К этим методам относятся дифракция медленных электронов, Оже-спектроскопия, фотоэлектронная спектроскопия (рентгеновский микроанализ), сканирующая электронная микроскопия и некоторые другие методы. Эти методы дают информацию о микроструктуре поверхности твердых электродов, о химическом составе поверхностного слоя, изменение которого могло произойти в результате необратимой адсорбции тех или иных компонентов раствора, о составе и структуре возникших на поверхности окисных пленок. Однако для изучения обратимых адсорбционных явлений на электродах эти методы не подходят. [c.80]

Особое место занимают методы локального анализа. Существ. роль среди них играют рентгеноспектральный микроанализ (электронный зонд), масс-спектрометрия вторичных ионов, спектроскопия оже-электронов и др. физ. методы. Они имеют большое значение, в частности, при анализе поверхностных слоев твердых материалов или включений в горных породах. [c.160]

Для обеспечения успеха предстоящих поисковых работ необходимо еще выше поднять научно-технический уровень структурно-химического микроанализа. Помимо пшроко применяемого в лабораторной практике метода локального рентгеноспектрального анализа, должны найти дальнейшее развитие методы ионной масс-спектральной микроскопии, ОЖЕ-спектро-скопии и лазерной спектрографии. Новые возможности изучения поверхностных дефектов открываются при использовании сканирующего (растрового) электронного микроскопа. [c.266]

Эти же авторы обращают внимание на то, что химический состав поверхностного слоя полированного сплава может отличаться От состава основной массы. Доказательства этого не приводятся. Мы считаем, что значение данного обстоятельства преувеличено результаты, получаемые методом микроанализа, говорят сами за себя. Как указывалось выше, метод микроанализа может оказаться не пригодным для определения частиц выделившейся фазы, если размер их мал. Рентгеновскими методами бьшо неоднократно показано, что метод микроанализа приводил в этих случаях к ошибке. Однако при более высоких температурах, как правило, границы фаз, установленные рентгеновским методом и методом микроскопического исследования, вполне удовлетворительно совпадают. [c.236]

Л. а. субмикронных и поверхностных слоев проводят методами рентгеноспектрального анализа (см. Электронно-зондовые методы), катодолюминесцентного микроанализа, спектроскопии рассеяния быстрых ионов (резерфордовского рассеяния), масс-спектрометрии вторичных ионов в динамич. режиме, оже-спектроскопии и др. При послойном анализе субмикронных слоев без разрушения образец бомбардируют заряженными частицами (электронами, ионами). В зависимости от их энергии меняется глубина, на к-рой происходят процессы, приводящие к появлению аналит. сигнала - рентгеновского излучения, резонансных ядериых р-ций, резерфордовского рассеяния и др. Послойный анализ можно также проводить, варьируя угол отбора, т.е. угол, под к-рым к исследуемой пов-сти располагается приемник аналит. сигнала. [c.610]

Заключение о важной роли транспортных процессов в кинетике СР сплавов не является, тем не менее, общепринятым.- Остановимся на экспериментальны исследованиях, результаты которых свидетельствуют, казалось бы, об отсутствий диффузионной зоны В сплавах, подвергнутых селективному растворению. К примеру, при изучений поверхностного слоя сплавов систем Mg—Сс1 (11- 51 ат.% Mg [52]) и Мп—Си (25 и 50 ат.% Мп [56]) методом рентгеновского микроанализа в их спектре не обнаружены линии, отвечающие составам, промежуточным между исходным и чистым электроположительным компонентом. Зафиксированы лишь, ийтенсивные линии меди и кадмия. Аналогичным образом на электронных дифрактограммах а-латуни после травления в 2%-ном ЫН4С1 за,регистрированы только рефлексы чистой меди [53]. [c.44]

Элементарный поверхностный микроанализ. Идентификация твердых фаз, входящих в исследуемую систему, с помощью дифракции электронов часто бывает очень полезной. Кроме того, процесс наблюдения поверхности зерен в электронном сканирующем микроскопе может быть дополнен количественным элементарным микроанализом, если в аппаратуру включить рентгеновский спектрометр с пропорциональным счетчиком. Такое сочетание, использующее принцип микрозонда Кастэнга [55], позволяет производить либо точечный анализ серии элементов, либо распределение одного из элементов вдоль линии сканирования. Исследования порошкообразных образцов с помощью этого метода могут стать хорошим дополнением к собственно кинетическим измерениям. [c.78]

Реальную пов-сть анализируют методами оже-спект-роскопии, рентгеноэлектронной спектроскопии, спектроскопии рассеяния медленных ионов (см. Ионного рассеяния спектроскопия), масс-спегфометрии вторичных ионов в статич. режиме (см. Ионный микроанализ). Обычно анализ проводят в высоком вакууме (10 -10 Па) с помощью установок, позволяющих одновременно использовать неск. аналит. методов. В тех же установках проводят разрушающий послойный анализ субмикронных и поверхностных слоев, удаляя слои ионным травлением, лазером, искровым разрядом, хим. или электрохим. растворением. Затем определяют элементы в газовой фазе, р-ре или на протравленной пов-сти. [c.610]

При низком вакууме углерод испаряется в атмосфере аргона при давлении около 1 Па. Атомы углерода претерпевают многократные соударения и рассеиваются во всех направлениях. Этот метод полезен для получения прочных пленок углерода и для нанесения покрытий на образцы ео сложным рельефом поверхности перед анализом 1В режимах рентгеновского микроанализа, катодолюминесценции и отраженных электронов. Однако в общем случае полезность этого способа для образцов, предназначенных для анализа в РЭМ, сомнительна, в частности, потому, что коэффициент вторичной эмиссии для углерода очень мал. Несомненно, что много1 ратное рассеяние и поверхностная диффузия углерода позволяют с большей эффективностью наносить покрытие на шероховатые образцы, и по этой причине этот метод целесообразно применять в тех случаях, когда нельзя наносить покрытие катодным распылением. [c.197]

Сочетание сигналов вторичных электронов, дающих изображение топограг фии поверхности, и сигналов отраженных электронов, дающих картину распределения среднего атомного номера, с качественным и количественным рентгеновским анализом делают ЭЗМА важнейшим методом анализа твердых тел. Он стал рутинным для решения любых типов задач и анализа любых типов материалов (идентификация частиц в металлах, фаз в геологических объектах, пылевых токсичных частиц, асбестовых волокон). Главным ограничением метода является размер аналитического объема—обычно 1-3 мкм диметром и глубиной, что мешает проводить количественный рентгеновский анализ нанофаз, хотя их можно увидеть, используя сигналы вторичных или отраженных электронов. Можно детектировать поверхностные слои толщиной не менее нескольких нанометров, но провести селективный анализ в этом случае не представляется возможным, и очевидно, что необходимо использовать другие методы — аналитическую электронную микроскопию и электронную оже-спектроскопию для микроанализа с высоким разрешением по глубине (единицы нанометров). [c.335]

Суш,ествует целый ряд методов проверки структуры и качества металлов, из которых наиболее распространенными являются макроанализ, микроанализ, рентгеноанализ, магнитная и ультразвуковая дефектоскопия, а также цветная дефектоскопия поверхностных дефектов. [c.7]

Дифракция низкоэнергетических электронов чувствительна к примесям [105]. Если инородные атомы занимают решетку, несколько отличающуюся от решетки данного твердого тела, то можно различить дифракционную электронограмму каждого монослоя, за исключением того, который принадлежит водороду. Но если решетки адсорбата и твердого тела идентичны, как для СО на никеле, то следует прибегнуть к измерению интенсивности. В благоприятных условиях при помощи метода ДЭНЭ можно определить по меньщей мере 5%-ное покрытие поверхности примесями. Если используется меньший угол атаки, то и дифракция высокоэнергетических электронов также может дать информацию о поверхностных примесях [106]. Было предположено [107], что информацию о составе поверхностных загрязнений можно получить сочетанием этого метода с рентгеновским флуоресцентным анализом (как в обычном электронном микроанализе). [c.141]