Особенности процесса зонной плавки

ОСОБЕННОСТИ ПРОЦЕССА ЗОННОЙ ПЛАВКИ [c.239]

Кристаллизацию из расплавов осуществляют с целью их отверждения (получения твердых продуктов) либо для разделения бинарных или многокомпонентных систем на фракции (обогащения или очистки веществ). Фракционную кристаллизацию особенно широко применяют в металлургии, в производстве некоторых органических веществ, для получения особо чистых веществ. Для этого используют разные методы, например, такие, как фракционную или зонную плавки, противоточную кристаллизацию. В крупномасштабных процессах неорганической технологии осуществляют главным образом отверждение расплавов. Этот процесс и рассмотрен ниже. [c.258]

Если кристаллическое вещество нагревать, медленно перемещая зону расплава, то примеси будут концентрироваться в этой зоне и двигаться вместе с ней. При повторении этого процесса несколько раз все примеси сместятся к одному концу и в основной массе будет получено чистое вещество. Такой метод очистки твердых веществ, который мод<но рассматривать как частный случай экстракции, получил название зонной плавки. Жидкая фаза— расплав — находится в равновесии с твердой фазой и экстрагирует из нее примеси, растворимость которых в твердой фазе отличается от их растворимости в расплаве. Этот метод особенно хорош для очистки соединений, имеющих низкое давление паров или разлагающихся при перегонке. В то же время он непригоден для веществ, склонных к образованию пересыщенных растворов илн неустойчивых при плавлении. Зонной плавкой нельзя разделять многокомпонентные системы. [c.27]

Этилбензол и о-ксилол отделяют от смеси м- и п-ксилолов ректификацией на высокоэффективных колоннах. Для разделения м- и п-ксилолов чаще всего используют вымораживание п-ксило-ла [ 19]. Процесс оформляется различными вариантами — в последнее время с использованием непрерывной противоточной кристаллизации и различных типов зонной плавки. На смену сравнительно сложным кристаллизационным методам разделения этой смеси приходит разделение с помощью селективных адсорбентов (процесс парекс ), и особенно, разделение, основанное на способности л-ксилола образовывать комплексы с фтористым водородом и фтористым бором [17]. Выделение л-ксилола таким путем в больших масштабах осуществлено на японских заводах [17, 20]. Активация одних и тех же мест в ядре двумя метильными группами делает возможным выделение л-ксилола и через другие комплексы. Схема разделения углеводородов Се представлена на рис. 4.1.4. При высокой температуре указанные комплексообразова- [c.120]

Данная глава посвящена плавильным процессам и афегатам, в соответствии с классификацией основных технологических зон (см. кн. 1, Введение, рис. В.1). В дополнение к ссылкам, изложенным во Введении, приведем также конкретные ссылки к данной главе. Основные процессы тепло- и массообмена в плавильных ванных описаны с использованием материалов [11.1]. Применительно к плавильным ваннам и печам цветной металлургии использованы материалы [11.2-11.6]. Особенности процессов в сталеплавильных ваннах и проблемы эффективного использования топлива приведены по материалам [11.7]. Примеры конструкций печей цветной металлургии и особенности тепловой работы для автогенной плавки даны по материалам [11.2]. Вопросы электролитического получения алюминия и проблемы повышения эффективности процессов при получении алюминия приведены по материалам [11.4, 11.8, 11.55- [c.413]

ЮТСЯ как полупроводники, в особенности в транзисторах. Для этих целей требуются материалы сверхвысокой чистоты (содержание примесей меньше 10 ат.%) и необходимы специальные методы для их получения. Сначала элементы превращают в тетрахлориды, которые затем снова восстанавливают до металла водородом при высоких температурах. Элементы сплавляют в бруски и подвергают очистке с помощью зонной плавки. Брусок металла нагревают с одного конца так, что в нем образуется прослойка расплавленного кремния. Примеси лучше растворимы в расплаве, чем в твердом веществе, поэтому они концентрируются в расплаве. Затем начинают медленно смещать зону расплава вдоль бруска, передвигая источник нагрева. При этом примеси вместе с зоной расплава смещаются в конец бруска. Процесс можно повторить, а конец бруска с примесями отрезать. Сверхчистый германий получают так же. [c.319]

Из особенностей процесса низкотемпературной зонной плавки, рассмотренных выше, вытекают довольно жесткие требования, предъявляемые к соответствующей аппаратуре. Вероятно, это было одной из причин, что в исследованиях по зонной очистке низкоплавких веществ первоначально применялись простейшие аппараты с одним нагревателем. [c.473]

В последней стадии технологии — получения металлов, лигатур и сплавов, учитывая высокие требования к чистоте конечной продукции, а также большое разнообразие свойств редких металлов и их исходных соединений, применяются в различных случаях многочисленные и разнообразные прецизионные металлургич. процессы высокотемпературные процессы восстановления газами, углеродом, другими металлами (см. Металлотермия), термическая диссоциация соединений электролитич. процессы как в водных, так и в расплавленных средах вакуум-термич. процессы, вакуумная, дуговая, электроннолучевая, зонная плавка, иногда дистилляция металлов высокотемпературное спекание порошков тугоплавких металлов, а в случае повышенных требований к чистоте тугоплавких металлов и их сплавов (в особенности по газовым п легко летучим примесям) или для получения крупных заготовок применяется их переплавка в высоком вакууме. [c.302]

Сравнительно недавно, особенно в металлургии, процесс кристаллизации стал проводиться так, что скорость выделения твердого тела регулируется внешними условиями. Такой процесс следует назвать управляемой кристаллизацией. К последней нужно отнести направленную кристаллизацию и зонную плавку. Управляемая кристаллизация расплавов связана со следующими проблемами. [c.3]

Как зонная плавка, так и фракционная кристаллизация основаны на том, что концентрации компонентов системы в твердой и жидкой фазах различны. Основное различие между зонной плавкой и фракционной кристаллизацией состоит в том, что в первом случае одновременно плавится только часть материала, а не весь материал. Такая особенность в ведении процесса в огромной степени повышает эффективность кристаллизации как способа разделения и открывает новые пути ее применения. [c.159]

Применение зонной плавки для очистки многих солей, в частности нитратов и сульфатов, затруднено вследствие их термической нестойкости. Однако многие из кристаллогидратов этих солей и особенно нитратов плавятся конгруэнтно и поэтому могут быть использованы для зонной очистки. Применение зонной плавки к кристаллогидратам имеет ряд преимуществ, в частности кристаллогидраты имеют низкие температуры плавления, что позволяет легко осуществить непрерывный процесс. В ряде случаев отпадают трудности, связанные с получением безводных солей. [c.49]

В отличие от зонной плавки, применяемой для очистки вещества [41], при зонном концентрировании кристаллизуют сравнительно небольшое количество анализируемого материала (обычно 1 100 г), уделяя специальное внимание соблюдению консервативности процесса, т. е. исключению взаимодействия расплава с атмосферой и материалом контейнера (см. гл. 5). Приемы, обеспечивающие выполнение этого требования при зонной плавке щелочных галогенидов, описаны в работах [140-142]. В частности, для уменьшения термического расширения и твердости очищаемого материала слитки поддерживают при повышенной температуре (на 300-350 К ниже температуры плавления соли). Это особенно важно для кварцевых контейнеров, так как при температуре ниже 550 К происходит быстрое разрушение кристобалита, образующегося при расстекловывании кварца [142]. Разумеется, такой прием несколько снижает эффективность очистки, поскольку при повышенной температуре возрастает диффузия примесей в твердой фазе и ухудшается конвективное перемешивание расплава. [c.73]

Для выращивания монокристаллов из расплавов используется значительное число методов [1, 12], большинство которых основано на процессе направленной кристаллизации. Широко используется также метод зонной плавки. Ниже мы остановимся на особенностях основных методов выращивания монокристаллов из расплавов. [c.318]

Эти методы, в свою очередь, могут подразделяться на ряд других в зависимости от технологических особенностей процесса выращивания монокристаллов и условий их роста. Например, существует несколько методов выращивания монокристаллов ферритов из расплава — Чохральского, Вернейля, зонной плавки и т. д. Кроме того, следует заметить, что для технологии выращивания монокристаллов ферритов характерна не только специфичность отдельных методов выращивания, ио зачастую и специфичность выращивания отдельных веществ, предназначенных для различных целей применения. [c.126]

С точки зрения процесса кристаллизации метод зонной плавки мало чем отличается от метода Бриджмена. Используя одну печь для создания температурного фона вдоль всего слитка (температура ниже температуры плавления вещества) и вторую печь, передвигающуюся вдоль всего слитка, для создания расплавленной зоны, имеем возможность контролировать температурный градиент у фронта кристаллизации и создавать условия для повышения структурного совершенства монокристалла. Преимуществом этого метода является то, что время, в течение которого расплав находится в контакте с материалом лодочки, намного меньше, чем при методе Бриджмена, а потому загрязнение материала значительно меньше. Кроме того, используя данный метод, можно регулировать ширину расплавленной зоны и скорость ее перемещения, а также создавать вдоль слитка несколько отдельных расплавленных зон. Управление формой фронта кристаллизации, особенно но вертикали, является, однако, весьма сложной задачей, так как здесь большую роль играют относительные теплопроводности материала тигля и обрабатываемого вещества. Выбор материала для тигля в большинстве случаев ограничен и определяется физико-химическими свойствами обрабатываемого материала. Возможности этого метода имеют наибольшее значение для глубокой очистки материалов от примесей (см. гл. УП1). [c.291]

Примером особенно мощного неконсервативного процесса, используемого для очистки и выращивания монокристаллов, служит зонная плавка, изобретенная Пфанном [16]. При горизонтальной зонной плавке материал находится в лодочке, как показано на фиг. 2.6, а, где поддерживают такой температурный профиль, чтобы создать узкую расплавленную зону. Эту зону довольно медленно перемещают вдоль лодочки, чтобы осуществить очистку от примеси или в отдельных случаях гомогенизировать состав. К зонной плавке часто прибегают и для выращивания монокристаллов. Если требуется дальнейшая очистка, то расплавленную зону возобновляют на переднем конце лодочки и процесс повторяют (делают еще один проход). Можно произвести затравливание, поместив затравку в переднюю часть лодочки и образуя зону таким образом, чтобы не расплавить затравку полностью. [c.76]

Вторая особенность, проявляющаяся у высших спиртов, начиная с g, также осложняет дистилляцию. Их нельзя долго держать при температуре выше 200°, т. е. кипятить, так как происходит разложение и осмолепие. Поэтому дистилляцию таких спиртов ведут при температуре ниже 200° и в вакууме, а это — довольно хлопотливый процесс, особенно в производственных условиях. Поэтому такую перегонку иногда заменяют перегонкой с водяным паром. Оба вида перегонки — главные способы разделения и очистки высших спиртов. В самое последнее время для этой цели начали применять, правда, пока еще в лабораторном масштабе, и новые способы — храматогра-фию, зонную плавку, дробную кристаллизацию. [c.27]

Летучесть основного вещества осложняет процесс очистки, если обусловливает разложение, которое в таких случаях необходимо предотвращать. Когда же речь идет о примесях, в особенности с коэффициентом распределения, близким к единице (к 1), то их летучестью можно воспользоваться и достичь заметного увеличения степени очистки при проведении зонной плавки в вакууме или в потоке инертного газа. Примеси с высоким давлением пара переходят из расплавленной зоны в паровую фазу, благодаря чему образующиеся кристаллы очищаются. Это с успехом использовалось при очистке антимонида [c.19]

В методе Вернейля среда, в которой происходит кристаллизация, определяется свойством пламени и несколько изменяется от более окисляющей до более восстанавливающей в остальном условия кристаллизации достаточно хорошо фиксированы. Главная особенность метода Вернейля —кристалли-злдия расплава на вершине самого кристалла —сохраняется при любых способах нагрева. Однако при использовании индукционного нагрева или дуговой печи можно точно управлять составом кристаллизационной среды. Регулировать состав среды можно и при других методах кристаллизации. Если вещества устойчивы и характеризуются малым давлением пара, то процесс обычно ведут при атмосферном давлении инертного газа или в вакууме. Кристаллы веществ, склонных к испарению или разложению, выращивают в условиях, когда испарение (разложение) предотвращается или значительно замедляется. Так, например, испарение уменьшается при больших давлениях инертного газа. Этот прием был использован при выращивании монокристаллов селена по методу зонной плавки [137]. [c.37]