Самописец хроматографа

Метод идентификации веществ по их масс-спектрам состоит в переводе непрерывно выходящей из хроматографической колонки газовой смеси в ионный источник масс-спектрометра, который настроен на определенную массу. Самописец масс-спектрометра записывает параллельно с самописцем хроматографа масс-спектро-хроматограмму. Идентификация основана на определении отношения показаний основной хроматограммы к интенсивности линий, измеренных по масс-спектрограмме. При этом чувствительность [c.123]

ПО ступеням так, чтобы выходное напряжение на мостике изменялось в достаточной степени линейно в зависимости от температур термистора Н з между —5 - -21° в интервалах по 6°. Напряжение па выходе мостика, которое может быть измерено с помощью потенциометра на 25 ом, регистрируется компенсационным самописцем, включенным через чувствительный усилитель с высоким (по сравнению со средним поперечным сопротивлением мостика) входным сопротивлением. Вследствие сравнительно низкого внутреннего сопротивления самописца использовался усилитель со стабилизированным питанием такого типа, как применяется в аналогичных счетных устройствах и используется для интегрирования измеряемых величин, полученных методом газовой хроматографии, магнитного протонного резонанса, инфракрасной спектроскопии и т. д. [9]. Мостик после тщательного определения температурной функции термистора настраивался так, что при коэффициенте компенсационного усилителя 1 20 (входное сопротивление 500 ком, переходное сопротивление 10 мом) самописец на 25 мв (со шкалой на 100 делений) с изменением температуры на 0,1° показывал полный отброс стрелки, что соответствует максимальной чувствительности в 10 градуса на 1 деление шкалы. [c.135]

I — стабилизатор вакуума 2 — пульт управления 3 — лабораторный плоский самописец 4 — газовый хроматограф 5 — электронный интегратор. [c.89]

Самописец хроматографа записывает хроматограмму в виде отдельных хроматографических зон, отвечающих соответствующим компонентам, которые движутся с разной скоростью по хроматографической колонке и поочередно выходят из нее. [c.178]

Блок-схема современного жидкостного хроматографа приведена на рис. 5.1. Часть узлов обязательна, и собственно они образуют минимальный рабочий комплект высокоэффективного прибора. В их число входят насос для подачи подвижной фазы (Н1), дозатор для ввода исследуемого вещества в колонку (Д), хроматографическая колонка (К). Детектор (ДТ1) предназначен для измерения какого-либо физико-химического свойства элюата и преобразования полученных значений в электрический сигнал. Система регистрации и обработки данных (РОД) в простейшем случае представляет собой самописец, регистрирующий хроматограмму в координатах время—сигнал детектора. Помимо самописца (или вместо него) могут использоваться специализированные вычислительные устройства различных классов либо даже универсальные мини-ЭВМ. [c.182]

Интегратор Интеграл-1 представляет собой автоматический интегратор с блоком печати и цифропечатающей машинкой ЭУМ-23Д. Интегратор работает от преобразователя вал — число однократного считывания [Л. 17], встраиваемого в самописец хроматографа. Функциональная схема одного разряда интегратора приведена на рис. 28. Для упрощения преобразователя 1 и повышения надежности преобразования иСпользуется двоично-десятичный циклический код (табл. 6.). [c.71]

Рис. 7.1. Схема хроматографа / — система подготовки газов (а — баллон, б — регулятор потока) 2 — доэпрующее устройство 3 — колонка 4 — детектор 5 — терморегулятор 6 — блок питания детектора 7 — усилитель 8 — самописец

Включить напряжение питания детектора (или электрометра) и отрегулировать требуемый уровень чувствительности 2) подключить поток газа-носителя и установить требуемую скорость если линии газа-носителя забиты, устранить засорение заменить баллон со сжатым газом, если он пуст 3) подсоединить самописец, как описано в инструкции к нему или хроматографу удалить все вставки, соединяющие одно из входных гнезд самописца с землей или экраном [c.260]

Подсоединить самописец, как описано в инструкции к нему или к хроматографу [c.261]

Неправильно отрегулированы чувствительность или демпфирование самописца 2) плохо заземлен хроматограф или самописец 3) на самописец действуют небольшие электрические помехи [c.264]

Задают строго одинаковые расходы потоков газа носителя, водорода и воздуха в каждом из двух параллельных каналов соответственно, пользуясь заранее составленными градуировочными зависимостями расход — давление. Включают электрическое питание хроматографа и интегратора и выводят их на рабочий режим. Переключатель задания температуры испарителя устанавливают в положение 300 °С, тумблер Сеть на лицевой панели блока задания температуры колонок устанавливают в положение Вкл. Термостат хроматографа разогревается до начальной температуры анализа за 3—5 мин. Через 5—10 мин после задания расходов газов поджигают водород, включают самописец и проверяют стабильность нулевой линии. [c.286]

Выждав около 30 мин (время, необходимое для прогрева электрометра и разогрева испарителя), включают самописец и проверяют стабильность нулевой линии. Убедившись в ее стабильности, переводят переключатель температурных диапазонов в положение Программа . На температурной шкале программатора устанавливают верхний и нижний ограничители на отметки 170 и 50 °С соответственно. Вращением шкалы прижимают ограничитель нижнего предела программы к кнопке микропереключателя и нажимают клавишу Нагрев . Переключатель скорости нагрева переводят в положение 4 °С/мин (при этом расположенная под ним клавиша кратности X 1, X 2 должна быть нажата). Термостат хроматографа разогревается до 50 °С за 3—4 мин. Производят пробное дозирование анализируемой смеси и немедленно включают программирование температуры термостата клавишей Пуск . [c.317]

Необходимое для этого время можно весьма точно определить, например, при помощи достаточно большой пробы СОг. Пробу сначала дозируют обычным образом п пропускают газ-носитель через содержащий баритовую воду сосуд, который присоединяют к газовому хроматографу вместо ловушки. При улавливании компонентов смеси учитывают соответствующий интервал времени между сигналом, регистрируемым самописцем, и началом помутнения баритовой воды. Только в том случае, если этот интервал по порядку величины соответствует инерции регистрирующей системы (детектор — самописец), им можно пренебречь, и вещества улавливаются синхронно с сигналом самописца. [c.256]

Любой жидкостный хроматограф состоит из следующих частей (рис.1) 1 - насос, 2 - узел ввода пробы, 3 - хроматографическая колонка, 4 - детектор, 5 - регистратор (самописец, интегратор или компьютер) 6 - термостат колонок, 7 - узел подготовки элюента с емкостями для элюента, 8 - слив элюата или коллектор фракций. [c.8]

Механический интегратор Л. 48, 74, 165] представляет собой фрикционный механизм, легко встраиваемый в самописец хроматографа. Диск вращается с постоянной скоростью (О от специальногосвнхронного двигателя. Вращение диска передается на шарик, заключенный в обойму, сидящую на штоке. Шток связан гибкой связью с кареткой самописца так, что перемещение каретки вызывает перемещение штока на величину р(рмакс< где / — радиус диска). Таким образом, перемещение штока р пропорционально входному сигналу Овх - [c.64]

С развитием электронной моделирующей техники для интегриро вания хроматограмм начали применять операционные усилители в режиме интегрирования [Л.6,16,85]. Точность собственно интегрирования по данным авторов составляет 0,5%, общая точность анализа примерно 2%. К недостаткам такого рода интеграторов относят трудности регистрации данных (например, в [Л. 16] для регистрации используется следящая система) необходимость принятия специальных мер для устранения дрейфа требования жесткой стабилизации источников питания необходимость применения предварительного усиления. Иногда для устранения предварительных усилителей интегрируемый сигнал берут с дополнительного реохорда, встраиваемого в самописец хроматографа и питаемого от стабильного вспомогательного источника [Л. 6, 16]. Это позволяет несколько упростить схему, но снижает общую точность измерения примерно в 1,5 раза по сравнению с результатами, получаемыми при непосредственном интегрировании сигнала детектора [Л. 101]. [c.65]

Газохроматографический метод основан на определении адсорбции азота из его смеси с газом-носителем гелием при температуре жидкого азота. Смесь азота с гелием при постоянном соотношении пропускают через пигмент. При этом концентрация азота в смеси не изменяется и самописец хроматографа пишет прямую (нулевую) линию (рис. 38, а). Затем погружают хроматографическую колонку с исследуемым пигментом в жидкий газ. Происходит значительная адсорбция азота на поверхности пигмента. Концентрация азота в некотором объеме газовой смеси, проходящей в данный момент над пигментом, уменьшается, что фиксируется самописцем хроматографа в виде адсорбционного пика (рис. 38, б). В дальнейшем при установлении адсорбционного равновесия вонцентрация азота в смеси с гелием опять становится постоянной и прибор пишет нулевую линию. Когда хроматографическую колонку вынимают из жидкого азота, происходит десорбция ранее адсорбированного азота, что приводит к локальному увеличению концентрации азота в его смеси с гелием. Этот процесс фикси- [c.162]

Передвинуть прибор на другое место прибор нельзя устанавливать близко от нагревателя или вентилятора, кондишонера воздуха или в любом другом месте, где он подвергается сильным сквознякам и колебаниям температуры 2) хорошо заземлить хроматограф и самописец 3) стабилизировать колонку, как указано в инструкции к прибору некоторые колонки нельзя полностью стабилизировать в требуемой температуре при работе с такими колонками всегда будет возникать некоторый дрейф нулевой линии, особенно на высокой чувствительности 4) найти и устранить утечку 5) прочистить подводящие трубки 6) очистить блок детектора 7) очистить основание детектора [c.261]

Стеклянную и-образную колонку длиной 32 см и внутренним диаметром 3 мм заполняют цеолитом — молекулярным ситом типа 5А. Цеолит предварительно высушивают в токе сухого воздуха при 400° С. Адсорбент уплотняют равномерно по всей длине колонки его можно вносить в прямую колонку, а потом ее сгибать. Заполненную колонку присоединяют к хроматографу. При работе с ГСТЛ-3 присоединяют самописец типа ЭПП-09. [c.69]

Ханнеман (1961) предложил метод идентификации, специально предназначенный для газовой хроматографии. Он переводил непрерывно выходящий пз колонки газ в ионный источник масс-спектрометра, который был настроен на определенную массу. Самописец масс-спектрометра записывает дополнительно хроматограмму в те же моменты времени, когда записывается хроматограмма, получаемая при помощи катарометра. Идентификация основана на анализе отношения показаний самописца (показаний катарометра) к интенсивности линий. [c.266]

Осн. части жидкостного хроматографа — насос высокого давления, система введения пробы, хроматографич. колонка, детектор, интегратор и самописец (нли спец. ЭВМ). В зависимости от природы разделяемых в-в, их концентраций и состава элюента испольэ. разл. детекторы ультрафиолетовый с переменной или постоянной (обычно 254 нм) длиной волны, рефрактометрический и флуориметриче-скай, реже — пламенно-ионизационный, инфракрасный, полярографический и др. Макс. чувствительность детектора сильно зависит от природы анализируемых в-в и составляет 10 — 10"г/см . [c.204]

Принципиальная схема установки для анализа катионов показана на рис. 2.12. Вещества разделяются на катионообменной колонке 4 по ионообменному механизму, попадают в десорбционную колонку 5 со смолой в ОН-форме, где происходит нейтрализация подвижной фазы и удаление электролита из элюента. Анализируемые вещества выходят из колонки 5 в деионизиванной воде и попадают в кондуктометрическую кювету 6. Сигнал с кондуктометра 7 поступает на самописец 8 или интегратор. На аналогичной установке анализируют анионы. Так как десорбционную колонку приходится часто регенерировать, отношение объемов, пропущенных через колонку 5, к объемам, допущенным через колонку 4, должно быть меньше или равно 10. Предложений схемы разделения для ионной хроматографии и варианты заполнения разделительной и десорбирующей колонок. [c.37]

Самописец. Наиболее распространенным прибором является потенциометрический самописец. В более совершенных газовых хроматографах используются автоматические устройства, преобразующие аналоговый сигнал от хроматографа в цифровые величины. Электронные цифровые интеграторы интегрируют площадь пика и печатают площади пиков вместе с временами удерживания. [c.24]

По мере выхода компонентов из колонки они попадают в детектор дифференциального типа, который обычно зависит от изменений ионизации в пламени или изменений термопроводимости. Существует много других типов детекторов некоторые из них пригодны для специфических видов фармацевтического анализа, например электронзахватный детектор особенно ценен для чувствительного обнаружения галогени-рованных соединений. Электрические сигналы от детектора (поступают в усилитель, связанный с подходящим регистрирующим устройством, таким, как ленточный самописец, который регистрирует сигналы в зависимости от времени. Весьма эффективным, но очень дорогим средством обнаружения является применение масс-спектрометра, присоединенного к газовому хроматографу. Это очень чувствительный метод, обеспечивающий точную идентификацию веществ, выходящих из колонки. [c.106]

Выполнение работы. Специально изготовленную хроматографическую колонку тщательно заполняют сорбентом, предварительно высушенным в токе сухого воздуха при 400° С. При заполнении колонки следят за тем, чтобы плотность набивки сорбента была достаточной и равномерной по всей ее длине. Заполненную колонку присоединяют к хроматографу типа ПХ-1 или ГСТЛ вместо имеющейся первой колонки прибора. При работе с ГСТЛ присоединяют самописец типа ЭПП-09. [c.192]

Значения Ki подлежат проверке при переходе на другой хроматограф при возобновлении работы по анализам данного продукта после nep piiiea после ремонта узлов хроматографа, влияющих на детектирование (детект<1 чсилитель, аттенюатор, самописец, перенастройка систем подачи водорода и lunLyxa в детектор ионизации в пламени и т. п.). [c.439]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология