Определение германия германатов

Определение германия германатов [c.242]

Катиониты использовались также для разделения висмута и полония [33]. Опубликованы некоторые данные относительно поведения полония в среде этилендиаминтетраацетата [22 ]. Германат-ионы не поглощаются катионитами и, благодаря этому, могут быть легко отделены от поглощаемых ионов [23]. Максимальная относительная ошибка определения германия после его отделения от меди составляет 0,8%. [c.382]

Наблюдения показывают, что растворы аморфной двуокиси германия в этиленгликоле, приготовленные в сосудах из нержавеющей стали, не окрашены. Можно предположить, что стабильность германиевого катализатора обусловлена способностью двуокиси германия образовывать комплексные соединения с многоатомными спиртами, такими как глицерин, маннит, глюкоза. Есть сведения об оксалатном комплексе германия, Данных о комплексообразовании с этиленгликолем в литературе нет, но такую возможность исключить нельзя. Необходимо принять также во внимание и сильные восстановительные свойства солей германиевых кислот — германатов, почти всегда присутствующих в двуокиси германия, применяемой как катализатор поликонденсации. Можно предположить, что при определенных условиях германии восстанавливается, поскольку полимер, полученный о двуокисью германия, бывает окрашен в светло-желтый цвет. [c.61]

Н. С. Полуэктов 3 разработал на этом основании метод определения от 1 до 50 мг германия (в виде германата натрия) в 10 мл раствора. Последний слабо подкисляют серной кислотой, кипятят 5—10 мин. для удаления углекислого газа, охлаждают, защищая раствор от углекислого газа воздуха с помощью трубки с натронной известью, прибавляют по I капле растворов [c.148]

Свободный германий в германатах редких земель. Низкий окислительный потенциал германия позволяет предположить, что его можно определять по эквивалентному восстановлению окислителя в процессе растворения. Исследования [15] по использованию в качестве окислителей ванадия (V) в серной или смеси серной и плавиковой кислот и железа (III) в соляной кислоте подтверждают это предположение. Однако в германатах редких земель более перспективно определение свободного германия по восстановлению железа (III) в соляной кислоте, так как только в этом случае наблюдается быстрое и полное растворение образца. [c.299]

Сульфат германия представляет собой белый порошок без запаха, гидролизующийся в воде. Под действием щелочей 0е(504)2 переходит в раствор в виде сульфата и германата соответствующего щелочного металла. Плотность 0е(504)2, определенная в ксилоле, 3,92 г-сж" . [c.67]

На основании аналогии свойств поликислот кремния и германия в качестве осадителя для определения германия был предложен оксихи-нолин . Оксихинолин с германат-ионами не реагирует, а с германомолибденовой кислотой образует мало растворимый в минеральных кислотах мелкокристаллический осадок желтого цвета. В этом осадке на 1 атом германия приходится 4 молекулы оксихинолина, и состав его может быть представлен формулой [ 9H70N]4 H4 [Ое (Мо1204а) ]. В соответствии с этим содержание германия в осадке составляет 2,965%. Благодаря высокой чувствительности реакции (предельная концентрация равна 1 1 ООО ООО) метод может быть применен для определения малых количеств германия. [c.350]

Германий. Многие методы определения германия требуют предварительного отделения его от мешающих компонентов и потому довольно длительны. Аналогично кремнию германий при анализе германатов и силикатов может быть определен с помощью хинолинмолибдатного метода, но исследования [5 ] показали, что германий не осаждается количественно в условиях определения кремния, хотя кремний может быть количественно осажден в условиях определения германия. Так как, вопреки встречаемому в литературе указанию, потерь германия при обработке плавиковой и серной кислотами не обнаруживается, то это дает возможность определять крем- [c.297]

Германий можно определять после осаждения его в виде германата магния, прокаливания осадка при 280—814 °С и взвешивания в виде iMgaG Oi. Растворимость этого соединения увеличивается с повышением температуры и концентрации посторонних солей, поэтому необходимо строго соблюдать оптимальные условия осаждения. Но даже при оптимальных условиях отмечается захват некоторого количества избытка сульфата магния из раствора. Поэтому этот метод количественного определения германия является ненадежным. [c.301]

Германотартрат бария (Ba,Ge gHi20ie), осаждающийся из щелочных растворов германия, имеет постоянный состав и, очевидно, при определении германия весовым методом это соединение удобнее использовать вместо GeOg н германатов магния или алюминия. [c.303]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Алкалиметрическое титрование маннитогерманиевой кислоты было проверено Н. С. Полуэктовым на растворах германата натрия, содержащих 1—50 мг германия Испытуемый раствор сначала слабо подкисляли серной кислотой, а затем, так же как при определении бора (стр. 840), нейтрализовали по паранитрофенолу и поспе введения маннита титровали по фенолфталеину. [c.351]

Германий может быть также определен по разработанному нами [И] дифференциальному фотоколориметрическому методу, основанному на восстановлении германиймолибденового комплекса аскорбиновой кислотой в присутствии ацетона. Другие компоненты в ряде случаев могут быть определены такими же методами, как и при анализе силикатов. Это установлено нами на примере германатов редких земель и германатов кальция, содержащих хром. Осложнений, по-видимому, можно ожидать в случае определения алюминия из-за возможности образования комплексоната германия. [c.298]

П )и определении небольших количеств германия (менее 10 мг) путем взвешивания в виде Ge02 или германатов магния и алюминия фактор пересчета достаточно велик, поэтому неточностью взвешивания может быть вызвана значительная ошибка. [c.302]

В кислом растворе германаты образуют с молибденом. (VI) растворимую желтую гетерополикислоту, имеющую в твердом состоянии формулу Н8[0е(М0207)б] 28НгО. Чувствительность реакции настолько велика, что можно проводить определение при концентрации двуокиси германия 1 1 000 000. При достаточном избытке молибдата закон Бера сохраняет силу до концентрации СеОг 40 1 ООО ООО. [c.204]

Имеется несколько примеров применения этого метода. При снектро-фотометрическом определении 5-10 % В1 в свинце основу осаждали в виде хлорида [127]. Осаждение никеля в виде гексаминоперхлората после перевода кобальта в устойчивый амминный комплекс Со(1П) применяли при снектрофотометрическом определении до 10" % Со в никеле [128]. До 10 % бора в кремнии, германии и двуокиси германия отделяли осаждением силиката или германата натрия при добавлении метанола с последующей дистилляцией бора и дальнейшим спектрофотометрическим определением [129]. При спектрофотометрическом определении следов Ге и РЬ в меди высокой чистоты и химически чистых солях меди Си предварительно отделяли осаждением из гомогенного раствора в виде роданида одновалентной меди [130]. При таком осаждении не происходит потерь Ге и РЬ, в то время как обычное осаждение роданида меди ведет к ошибочным результатам. [c.102]

Гетерополикислоты молибдена, образующиеся в кислом растворе при реакции молибдата с фосфатами, арсенатами, силикатами и германатами, могут служить основой чувствительных методов определения соответствующих элементов Гетерополикислоты фосфора германия и кремния могут быть использованы непосредственно они дают умеренно окрашенные в желтый цвет растворы и могут экстрагироваться некоторыми кислородсодержащими растворителями типа изобутанола. Известно, что гетерополикислоты молибдена восстанавливаются легче, чем сама молибденовая кислота, поэтому можно определять фосфаты, силикаты, арсенаты, германаты обработкой этих ионов в кислом растворе молибдатом аммония и подходящим восстановителем. При соответствующих условиях восстанавливается до низшей валентности, давая интенсивно окрашенную гетерополикислотную синь , лишь молибден, связанный с вышеупомянутыми ионами. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология