Силикаты осаждением

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Объектом исследования являлись кордные вискозные волокна, подвергнутые пропитке растворимыми силикатами с последующим осаждением кремниевой кислоты, а затем термической обработке в различных средах в интервале температур от 100 до 2000°С. Процесс перехода от гидратцеллюлозы к карбиду кремния является многостадийным. Его условно можно разбить на несколько этапов пиролиз и карбонизацию в присутствии диоксида кремния и, собственно, синтез карбида кремния. [c.165]

Сущность способа заключается в спекании бокситов с содой и известняком в трубчатых вращающихся печах. Полученный спек охлаждают и выщелачивают промывными водами. В раствор переходит алюминат натрия, в осадке остается кремнезем в виде двукальциевого силиката, гидроокись железа и титанат кальция. Небольшая часть кремнезема, образующая при спекании растворимый силикат натрия, который не отделяется после выщелачивания и осаждения двукальциевого силиката, удаляется уже из раствора с помощью известкового молока при нагревании в автоклавах. [c.483]

При осаждении кремневого геля происходит гидролиз силиката натрия и образование осадка гидроксильных ионов. Связующими катионами служат ионы алюминия, образующие легко гидролизуемое слабое основание. [c.46]

Осажденный силикагель получают взаимодействием силиката натрия с сер ой кислотой с последующей обработкой получаемого геля [c.376]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Переломы кривых I и 2 указывают на переход от ионообменной стадии процесса к стадии молекулярной сорбции — эпитаксиального осаждения силиката меди. Ход кривой 2 объясняется тем, что связывание растворенной кремниевой кислоты начинается только с началом молекулярной сорбции при некоторой достаточно высокой концентрации ионов меди. Понижение после этого концентрации 5101 в растворе, [c.222]

При выделении оловянной кислоты из сплавов осадок захватывает заметные количества ионов других металлов, находившихся в сплаве (медь, желе о и др.) захватывается также фосфорная кислота. При выделении нерастворимой кремневой кислоты из раствора силикатов захватываются и не удаляются при последующем промывании примеси многих металлов, дающих в этих условиях растворимые соли. При осаждении щавелевокислого кальция захватывается заметное, а иногда и большое [c.57]

Изложенное правило имеет ориентировочный характер, и, учитывая некоторые особенности осадков или исследуемых материалов, величину навески иногда изменяют. В тех случаях, когда получают очень объемистые осадки, например при осаждении никеля диметилглиоксимом, удобнее брать меньшие навески. При анализе материалов, содержащих ряд компонентов в различных отношениях (например, сплавы, горные породы и т. д.), берут в обычных случаях навески от 0,2 (для легких сплавов и др.) до 1 г (для силикатов, руд и т. п.). Если необходимо определить какие-либо микрокомпоненты, то применяют навески, доходящие иногда до 10 и даже 100 г. [c.77]

Если в силикате содержится значительное количество марганца (1—2%), то необходимо осадить его вместе с полуторными окислами. Для этого при осаждении гидроокисью аммония в раствор вводят надсернокислый калнй (К.З О ). [c.467]

Сумма содержания определяемых компонентов при полном анализе должна быть равна 100%. Этот способ проверки правильности часто применяется при полном анализе горных пород, технических силикатов и сплавов. Если сумма не равна 100%, то это указывает либо на ошибку при выполнении анализа, либо на неправильный качественный анализ. Так, например, по содержанию серы (взвешенной в виде сернокислого бария) рассчитывают содержание серного ангидрида в горной породе, между тем как в действительности сера находилась в виде сульфида. В этом случае ошибочно рассчитанная сумма, очевидно, может превышать 100%. К тому же, удовлетворительная близость суммы к 100% не гарантирует еще точности анализа. Например, если при осаждении гидроокиси алюминия в осадок попадут также кальций и магний, то сумма будет равна 100%, несмотря на ошибочность результатов для окислов алюминия, кальция и магния. [c.482]

При выполнении количественных анализов силикатов следует обращать внимание на процессы адсорбции, происходящие при осаждении и промывании осадков, имеющих сильно развитую поверхность. [c.562]

Среди минеральных адсорбентов наиболее распространены силикагели, получаемые осаждением поликремниевой кислоты из растворов растворимых силикатов растворимыми кислотами. Изменяя условия осаждения, созревания и высушивания геля, можно получать силикагели различной пористой структуры. По химическому составу силикагели представляют практически чистый кремнезем. Поверхность силикагелей обычно покрыта группами 81 — ОН, и в этом состоянии они хорошо адсорбируют воду, спирты, т. е. полярные вещества, склонные к образованию водородной связи, а также непредельные и ароматические углеводороды. [c.230]

На свойства катализатора влияет и способ его получения. Поскольку химическая реакция протекает на поверхности, очень важно получить катализатор с максимально развитой поверхностью, т. е. с большим количеством пор. Для разных реакций оптимальными могут быть узкие или, наоборот, более широкие поры, а также комбинация широких (транспортных) пор с более узкими. Не менее важным является форма и размер зерен катализатора. От этого зависят удельная производительность и гидравлическое сопротивление слоя катализатора. Различают следующие виды промышленных катализаторов 1) осажденные (солевые, оксидные) — монолитные, таблетированные или порошкообразные формованные 2) катализаторы на носителях (солевые, оксидные, металлические)— зерненные, таблетированные, формованные 3) природные (силикаты) 4) плавленые (металлические, оксидные), в том числе металлы в виде сеток, спиралей и т. п. 5) скелетные (металлические). [c.442]

Неорганические иониты. Природными катионитами являются силикаты (например, цеолиты), в решетке которых часть атомов кремния 3102-решетки заменена атомами алюминия. Каждый встроенный атом алюминия обусловливает возникновение отрицательного заряда, который компенсируется катионами. Представителями этой группы являются также глауконит, бентонит и глинистые минералы. В качестве анионитов применяют апатит. Силикаты, обладающие ионообменными свойствами, получают также синтетическим путем (плавленый пермутит, осажденный пермутит). Для специальных разделений, например для разделения щелочных и щелочноземельных металлов, а также для разделения радиоактивных веществ применяют, например, гидратированные окислы циркония и олова [39], аммонийные соли гетерополикислот [40, 41] и гексацианоферраты [42]. С недостатками неорганических ионитов приходится мириться, используя такие их достоинства, как низкая чувствительность к действию температуры, твердость и однородность структуры и нечувствительность к действию радиоактивного излучения. [c.371]

Силикагели обычно приготовляют осаждением кислотой из растворов солей кремниевой кислоты (силиката натрия) [c.56]

Возможно также осаждение лития в виде малорастворимых бората, ок-салата, стеарата, алюмината и силиката [10]. [c.35]

Однако в зависимости от содержания различных компонентов в схеме должно предусматриваться влияние этих компонентов и их поведение в процессе анализа по такой схеме. Так, если в силикате присутствуют бор, фтор и марганец, то без изменения эта схема не может быть принята, потому что могут быть следующие отклонения 1) при выпаривании с хлороводородной кислотой будут заметны потери кремния и бора 2) бор частично будет осаждаться вместе с кремневой кислотой, а затем улетучится при обработке осадка кремневой кислоты фтороводородной кислотой 3) часть фтора может остаться в растворе и будет препятствовать осаждению алюминия и железа при действии водного раствора аммиака 4) некоторая часть бора осядет вместе с полуторными гидроксидами 5) без прибавления окислителя не весь марганец выпадает вместе с полуторными гидроксидами при осаждении водным раствором аммиака, затем он частично осаждается в виде оксалата совместно с оксалатом кальция 6) при осаждении магния фосфатом осядет также и фосфат марганца. [c.642]

Разработан способ активирования каолина, основанный на совместном осаждении каолиновой суспензии и раствора силиката натрия (жидкого стекла) хлористым кальцием . [c.164]

Окисление сернистого га-3 в серный ангидрид Соединения ванадия или платины Кизельгур плюс раствор щелочного силиката осажденная двуокись кремния с углекислым аммониему желатино-. образная смесь формуется и сушится, давая пористый продукт 15 [c.518]

Тузова и Немодрук [7] описали для анализа силикатов осаждение циркония фениларсоновой кислотой с последующим переосаждением /г-(/г-диметиламинофенилазо)-бензоларсоновой кислотой. После прокаливания комплекса образуются двуокиси циркония и гафния, определение которых заканчивается методом рентгеновской спектрографии. [c.454]

При анализе силикатов осаждение аммиаком производят сразу после отделения кремневой кислоты (стр. 188). В полученном осадке гидроокисей полуторных окислов кроме А1 и Ре может находиться большое количество других элементов. Из II группы периодической системы осаждается также Ве в присутствии же РОГ, VOГ и т. п. осаждаются также Са, 5г, Ва, Mg. Из III группы осаждаются практически все элементы из IV группы в этот осадбк попадают обыкно- [c.584]

Изучая нричр ны каталитической активности флоридина, Гайер [49] установил, что активной составной частью флоридина является алюмосиликат, а содержащиеся в глине силикаты кальция, магния и железа не активны. Исходя из этого, (.н приготовил синтетический алюмосиликат путем осаждения оксида алюминия (до 1 % ) на силикагеле, который вызывал значительную полимеризацию пропилена при 350 °С. В случае полимеризации изобутилена синтетический алюмосиликат ведет себя так яге, как и активированный флоридин [50]. [c.49]

Синтез всех цеолитов в натриевой форме заключается в осаждении щелочного алюмокремнегеля с последующей его кристаллизацией. Получение цеолитов различных групп обеспечивается разными условиями синтеза изменяется химический состав кристаллизуемой массы, параметры кристаллизации и катион, входящий в состав цеолита [69, 73]. Так, синтез низкокремнистых цеолитов проводят в сильно щелочной среде, а в качестве источника кремнезема используют силикат натрия. Для получения высококремнистых цеолитов применяют преимущественно более реакционноспособные, чем силикат натрия, золи или гидрогели кремневой кислоты, а синтез осуществляют в менее щелочной среде [74]. [c.71]

Принципиальная технологическая схема установки (рис. 104) для приготовления смазок на осажденном силикагеле состоит из блоков приготовления силикагеля и приготовления смазки. Гидрогель получают дри смешении водных растворов силиката натрия и коагулянта — подкисленного раствора сернокислого аммония. Для придания гидрофобности полученный гель подвергают поверхностной этерификации к-бугиловым спиртом с получением бутоксисиликагеля. Этерификацию проводят в автоклавах 1 и 4, обогреваемых циркулирующим теплоносителем (дитолилметаном), с удалением спирта в вакуумных сушильных камерах 2 и 3. [c.376]

В лабораторных условиях расход КМИ-бОО на стабилизацию гипсоного раствора при температуре 180° С в 5 раз и более выше, чем на стабилизацию малосиликатного ра твора с применением метода восстановления его термостойкости Стоимость реагентов па осаждение гинса (силиката натрия и хл< ристого бария) составляет несколько (до 7) процентов стоимост КМЦ. [c.231]

IV тип — неод о роднопористые адсорбенты. К ним относят ксерогели, получаемые осаждением гидрогелей из растворов силикатов солями сильных кислот. В них много сильно адсорбирующих тонких пор различного диаметра. [c.109]

Определение полуторных окислов. Фильтрат, после отделения SiO , разбавляют водой в мерной колбе емкостью 250 мл до метки и тщательно перемешивают. Для определения суммы полуторных окислов (Fe O., Al O , TiOJ отбирают в стакан пипеткой 100 мл фильтрата. Раствор нагревают до кипения и ссаждают гидроокиси железа, алюминия и титана небольшим избытком гидроокиси аммония. Необходимо иметь в виду, что большей избыток гидроокиси аммония вреден, так как вызывает частичное растворение гидроокиси алюминия (с образованием алюмината или коллоидного раствора). Кроме того, из-за наличия в аммиаке примеси карбоната в осадок может перейти немного кг ль-ция. Поэтому к раствору силиката перед осаждением гидратов приливают 2—3 капли метилоранжевого или метилкрасного и затем гидроокись аммония приливают только до перехода окраски индикатора из красной в желтую. В остальном техника осаждения ничем не отличаетсяот описанной в 39. [c.467]

Если силикат содержит много полуторных окислов, то осадок гидроокисей увлекает при осаждении некоторое количество солей щелочных металлов. В этом случае осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и снова проводят осаждение смесью NH OH и (NHJj Oj, а фильтрат от этого второго осадка присоединяют к основному раствору, содержащему соли щелочных металлов и магния. Так как для осаждения магния необходимо прежде всего удалить аммонийные соли, то раствор выпаривают досуха и сухой остаток осторожно прокаливают. Прокаливание нужно вести очень осторожно, потому что некоторые кристаллы содержат маточный раствор, при испарении которого происходит растрескивание кристаллов, и, вследствие этого, может произойти частичная потеря их. Остаток после прокаливания растворяют в небольшом количестве воды и отфильтровывают от нерастворимой части (основные соли магния, углерод, ofipa-зующийся при прокаливании органических примесей, и т. п.). [c.471]

Реакция осаждения 5ЮИ . К раствору USO4 понемногу добавляют аммиачную воду, до тех пор пока образовавшийся осадок снова не растворится. К полученному раствору добавляют раствор силиката натрия. Выпадает силикат меди бирюзового цвета. С AgiNOa жидкое стекло дает осадок, состоящий из силиката серебра и оксида серебра. [c.567]

Mg + необходимо отделить, в отсутствие Li+ можно раздельно определить Mg +, Na+ и К+- В то же время проводить идентификацию щелочных металлов в центрифугате после осаждения группы карбоната аммония не всегда целесообразно, часто даже невозможно. Так, например, в вытяжке, полученной после обработки анализируемого вещества смесью 12 М НС1+5. М Na lOa, нельзя определять Na+. ХТоэтому обычно готовят вод-нук или слабосернокислук> вытяжку исходного вещества и в ней определяют Na и К+ (обнаружение щелочных металлов а труднорастворимых силикатах см. в разд. 37.2.1.4). [c.77]

Карбонат кадмия осаждает только сульфид-ионы, между тем как применение других реагентов и, в частности, растворимых солей кадмия, например d b или d(N03)2, привело бы, кроме того, к осаждению других малорастворимых кадмиевых солей — карбоната, сульфита, оксалата, фосфата и силиката. Этим обстоятельством объясняется применение свежеосажденного карбоната кадмия в качестве реагента для осаждения сульфид-ионов. [c.223]

Хд 1о2- = ПРд, ,5 о . н,о- На начальной, ионообменной , стадии (реакция (6.2)) для количественной характеристики процесса прибегают к более сложному расчету, в котором учитывают суммарную активность ионизованных поверхностных групп твердой кремниевой кислоты и силикат-ионов растворенной Н2510з. При достижении равновесия начальная стадия процесса ДЭП может быть количественно охарактеризована величиной произведения сорбируемости (ПС). Следует, однако, отметить, что резко разграничить две стадии при превращении по-ликремииевой кислоты в гидросиликат металла нельзя одновременно могут идти замещение ионами металла ионов водорода в поверхностных ОН-группах твердо поликремниевой кислоты и осаждение гидросиликата металла на поверхности твер-,юго вещества. [c.121]

Для переработки тортвейтита было предложено спекание с древесным углем [14]. Измельченный минерал смешивают с древесным углем в отношении 1 1,2. Смесь 35—40 мин выдерживают при 1800—2100°. В результате образуются карбиды S , РЗЭ, А1, Fe, Zr, Ti, частично Si. За одну операцию удается без предварительного тонкого измельчения минерала полностью вскрыть его. При обработке карбидов соляной кислотой все указанные элементы, за исключением Si, переходят в раствор в виде хлоридов. Осадок состоит в основном из избытка угля, непрореагировавшего силиката и карбидов кремния. Из раствора скандий осаждается вместе с РЗЭ в виде оксалатов и отделяется от Fe, Zr и Al. После повторного переосаждения оксалата получают богатый скандиевый концентрат, содержащий около 10% ЬпаОз. Далее очищать рекомендуется дробным осаждением гидроокисей воздушно-аммиачной смесью, содержащей 0,5% NH3. Для окончательной очистки пользуются ионным обменом. [c.31]

Систематический анализ. 1. К небольшой пробе испытуемого раствора по каплям добавляют соляную кислоту для осаждения хлоридов подгруппы серебра (катионов IV аналитической группы. При осторожном подкислении раствора появляется муть, исчэзаюлая при добавлении НС1. Следовательно, в анализируемом растворе содержатся катионы, образующие растворимые в избытке щелочи гидроокиси или разрушаемые кислотой комплексные соединения. По-видимому, отсутствуют катионы подгруппы серебра, осаждаемые соляной кислотой в виде хлоридов, тиосоли, разлагающиеся кислотой с образоваиие.м осадков тиоангидридов, и растворимые соли кремневой кислоты (силикаты), разлагающиеся с образованием кремневой кислоты. [c.451]

При анализе некоторого силиката получена смесь Na l и K I весом 0,1758 г. Затем из этой смеси был осажден хлор в виде Ag I, вес которого оказался равным 0,4104 г. [c.57]

Имеет значение и требуемая точность анализа. Высокая точность достигается обычно за счет большого увеличения продолжительности анализа, обусловленного проведением многих дополнительных операций. Так, кальций в силикатах нередко определяют после осаждения в виде оксалата кальция в присутствии магния последний в большей или меньшей степени соосаждается с СаСг04. Рели высокая точность не нужна, тогда соосаждением небольших количеств магния можно пренебречь. Наоборот, при очень точных определениях следует уменьшить соосаждение магния, для чего осадок персосаждают, на это затрачивается дополнительное время. [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология