Осаждения методы роданида

Наиболее распространенные титриметрические методы определения серебра основаны на реакциях осаждения, комплексообра-зования и реакциях окисления-восстановления. В методах титрования по реакциям осаждения в качестве титрантов используют растворы галогенидов, роданидов или цианидов щелочных металлов. Титрование можно вести как без индикатора (метод Гей-Люссака) [16671, так и в присутствии индикаторов — хромата калия (метод Мора) или железоаммонийных квасцов (метод Фоль-гарда). Последний метод получил наибольшее распространение. [c.77]

В методе Фольгарда основной реакцией является осаждение ионов серебра ионами роданида [c.125]

Принцип метода. Метод основан на образовании комплексного соединения железа (III) с комплексоном III. В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту (при содержании железа выше 5 мг) или роданид, аммония (ниже 5 мг). Железо предварительно отделяют от меди путем его осаждения аммиаком. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,005— 0,01 при содержаниях железа соответственно 10—1%. [c.225]

Метод меркурометрии основан на образовании малорастворимых соединений (главным образом галогенидов) ртути (I) -Hg2 l2, Hg2Br2, Hg2l2,. Титрантом служит раствор Hg2(N03)2, определяемые ионы - галогениды. Фиксация конечной точки титрования производится нреимуш,ественно с номош,ью индикаторов - раствора тиоцианата железа (III) или раствора дифенил-карбазона. При использовании тиоцианата железа (III) красная окраска раствора не исчезает во время титрования, пока в нем находится избыток галогенидов. При полном их связывании (после точки эквивалентности) в растворе появляется избыток титранта Hg2(N03)2. Раствор обесцвечивается вследствие осаждения роданид-ионов ионами ртути (I) в виде более прочного соединения [c.44]

Метод находит применение для определения серебра, галогенидов и роданидов. Для установления точки эквивалентности индикатором служат железоаммонийные квасцы. Раствор, содержащий соль серебра и индикатор, титруют раствором роданида калня или аммония. Пока осаждение роданида серебра не закончилось, ионы 5СМ , содержащиеся в рабочем растворе, полностью реагируют с ионами серебра в титруемом растворе. При достижении момента эквивалентности избыточные ионы [c.125]

В некоторых случаях серебро можно определить взвешиванием бромида, иодида, цианида, роданида, циа-ната или вольфрамата серебра [1200], однако эти методы практически не используются в весовом анализе. Указанные выше методы гравиметрического определения серебра с неорганическими ионами имеют второстепенное значение по сравнению с осаждением его в виде хлорида. [c.67]

При осаждении меди в виде роданида меди после восстановления сернистой кислотой в разбавленном сернокислом или солянокислом растворе получается удовлетворительное отделение меди от висмута и кадмия (из группы меди), и от сурьмы, олова и мышьяка (из группы мышьяка). Если присутствуют элементы, соли которых легко гидролизуются, например висмут, сурьма и олово, полезно прибавить винную кислоту. Метод этот часто применяется, когда нужно определить одну медь. Если другие элементы также должны быть определены, то лучше последовательно отделять все мешаюш ие элементы, как описано выше (см. Отделение ртути, серебра, висмута ). [c.95]

Методы осаждения. Метод Фольгарда. Это важнейший метод определения серебра. В нем используется малая растворимость роданида серебра. Анализируемый раствор титруют раствором роданида калия, о конце реакции узнают по образованию красного комплекса Fe NS +. Титрование можно проводить в кислой среде, лучше всего в 0,4—0,6 н. растворе азотной кислоты. [c.1005]

Изменение окраски обнаруживается легче, чем образование осадка. По сравнению с реакциями осаждения обнаруживаемый минимум для цветных реакций на один-два порядка ниже. В качестве метода концентрирования в цветных реакциях часто используют экстракцию. Столь же чувствительными являются каталитические реакции, в которых катализируемую реакцию используют для обнаружения катализатора. Так, ионы Си существенно ускоряют восстановление Ре(1П) тиосульфат-ионами. Применяя роданид-ионы в качестве индикатора, по быстрому исчезновению окраски можно сделать вывод о присутствии ионов меди. [c.52]

I. Методы осаждения и комплексообразования. Широко распространено титрование раствором нитрата серебра. Так можно определять анионы и их смеси, образующие малорастворимые осадки с ионами серебра, например хлориды, бромиды, иодиды, роданиды, фосфаты и др. Раствором хлорида натрия, наоборот, можно титровать ионы серебра, висмута, например [c.458]

Роданидный метод определения меди основан на осаждении нерастворимого роданида меди (I) после ее восстановления сернистой кислотой в слабокислом растворе. Определение может быть закончено взвешиванием этого осадка, но обычно его растворяют и титруют раствором иодата калия или перманганата калия. Осаждение может быть проведено в присутствии 1 % (по объему) серной или соляной кислот, предпочтительно последней, если раствор содержит большое количество мышьяка. Прибавление 2—3 г винной кислоты, как указано на стр. 258, желательно для предотвращения гидролиза солей висмута, сурьмы или олова, если они присутствуют. Раствор должен содержать не более 0,2 г меди в 100 мл осаждающий реактив нужно прибавлять в 3—5-кратном количестве. Большой избыток этого реактива нежелателен, так как осадок несколько растворим в концентрированных растворах роданидов . Осадок также более растворим в горячих, чем в холодных растворах. При выполнении особо точных анализов осаждение можно проводить в горячем растворе, который затем перед фильтрованием следует охладить. Рядовые анализы лучше проводить в горячих растворах для более быстрого осаждения и фильтрования. [c.264]

Метод Фольгарца широко применим для определения не толь ко серебра, но и многих анионов. Схема определения такова. К исследуемому раствору аниона цобавляют точно отмеренный объем титрованного раствора нитрата серебра, взятый в избытке, нужное количество кислоты и индикатор. Серебро количественно осаждает анион, а не вошедшее в реакцию его избыточное количество титруют раствором роданида аммония до появления розовой окраски. Зная взятое количество раствора серебра и найденное титрованием его количество, не вошедшее в реакцию с определяемым анионом, находят количество серебра, пошедшее на осаждение определяемого аниона. [c.108]

Одновалентная ртуть дает с ионом хлора малорастворимый хлорид, выпадающий в осадок. Это дает возможность определить хлориды методом осаждения. В качестве индикатора применяют раствор роданида железа, который. обесцвечивается по окончании осаждения хлорида. [c.138]

Обнаружение тиоцианатов в присутствии иодидов вызывает затруднения. Обычно в таких случаях применяется метод, который сводится к осаждению серебряных солей иодида и роданида с последующим разделением их аммиаком и открытию тиоцианата солями Fe(III) в кислой среде. Метод сложен и требует большой затраты времени. [c.47]

Титрование избытка раствора нитрата серебра раствором роданида аммония (метод Фольгарда). Метод основан на реакции осаждения ионов серебра ионом роданида [c.46]

Наиболее часто применяется аргентометрия, основанная на обра> зова.чии малорастворимых хлоридов, бромидов и роданидов серебра. Ис[юльзуют также меркурометрию, основанную на осаждении мало-растворимых солей ртути (I) — хлорида Hg2 l2 (каломель), бромида Н зВг2 и иодида Hg.гI2. Построение кривых титрования по методу осаждения основано на том же принципе, что и построение кривых титрования по методу нейтрализации. [c.423]

Наиболее поздний обзор препаративных методов получения чистой окиси скандия приведен в статье Массонне [ ], где сделан вывод о том, что эта задача может быть решена лишь комбинацией методов разделения. Используя двукратное осаждение тартрата аммония-скандия, четырехкратную экстракцию роданида скандия диэтиловым эфиром, осаждение гидроокиси и очистку солянокислого раствора, содержащего скандий, с помощью селективного осаждения хлоридов редкоземельных элементов и алюминия и абсорбции примесей анионитами, Массонне получил окись скандия чистотой 99.99%. Однако содержание элементов-примесей в очищаемых им образцах не является характерным для окиси скандия, получаемой из типичного сырья, а некоторые из примененных методов очистки (эфирнороданидная экстракция, ионный обмен) характеризуются либо повышенным расходом реагентов, либо низкой производительностью, а также рядом других недостатков, препятствующих использованию их в больших масштабах. [c.300]

Это явление имеет некоторое значение для аналитических методик, в которых используется осаждение. Например, в одном из распространенных методов определения ионов серебра используется титрование стандартным раствором, содержащим роданид-ионы. Мелкие частицы осадка роданида серебра могут адсорбировать значительное количество (например, 5%) остающихся в растворе ионов серебра. Эти адсорбированные ионы не титруются, если не обеспечивается их контакт с добавляемым роданидом путем энергичного встряхивания гетерогенной смеси. [c.292]

ТОГО циркония и чистого гафния представляет собой самостоятельный передел. Для разделения 2г и НГ предложено более 60 способов, которые можно объединить в следующие основные группы 1) дробная кристаллизация 2) дробное осаждение 3) адсорбция и ионный обмен 4) экстракция 5) селективное окисление и восстановление 6) ректификация. Из всех этих способов промышленное применение нашли дробная кристаллизация фтороцирконатов и фторогафнатов калия, экстракция роданидов циркония и гафния метилизобутилкетоном и экстракция нитратов трибутилфосфатом. Некоторые эффективные методы разделения (например, ионный обмен) применимы только в небольших масштабах, другие перспективные методы (например, ректификация и селективное восстановление) не вышли еще из стадии лабораторных исследований и опытной проверки. [c.330]

Определение анилина. Для определения анилина предложен метод, заключающийся в осаждении его роданидом калия и сульфатом меди в внде Си(СбН5ЫН2)2(5СЫ)2 и обратным титрованием избытка роданида 40—50 мл анализируемого раствора анилина переносят в мерную колбу (емкость 100 мл), снабженную притертой стеклянной пробкой, прибавляют в избытке 0,1 и. раствор роданида и 3—5. шл 10%-ного раствора сульфата меди. [c.345]

Основными компонентами синтетических алюмосиликатных катализаторов являются окислы кремния и алюминия. Кроме того, катализаторы могут содержать примеси окислов железа, кальция, магния, натрия и других элементов. Полный химический анализ алюмосиликатного катализатора проводят следующим образом. В одной навеске определяют окись 1кремния весовым методом после сплавления ее с арбоиатом калия-натрия и осаждения соляной кислотой. Фильтрат после осаждения окиси кремния делят на две части. В одной части определяют железо фотоколориметрическим методом с помощью роданида калия, а в другой — определяют весовым методом так называемые полуторные окислы (РгОа) алюми- [c.102]

Известны методы прямого титриметрического определения серебра, основанные на реакциях осаждения с применением цветных, флуоресцентных и окислительно-восстановительных адсорбционных индикаторов. Серебро титруют галогенид-, цианид- или роданид-ионами в присутствии различных цветных индикаторов. Определение серебра [732, 1644] титрованием в щелочной среде цианидом калия с индикаторами и-диметиламинобензилиденрода-нином или тиофлуоресцеином заключается в следующем. [c.79]

Методы осаждения подразделяют на аргентометрию, позволяющую определять путем титрования раствором нитрата серебра А 1 0,, хлориды, бромиды, иодиды, цианиды, роданиды на меркуро-метрию, основанную на титровании раствором нитрата закисной ртути [c.328]

Методы осаждения. Известные методы сводятся к восстапов-лениго бромат-ионов нитритом иатрия [489] или щавелевой кислотой с последующим определением образовавшегося бромид-иона но Фольгарду. Метод Сосновцевой [246] представляет практический интерес для определения броматов в присутствии хлоратов, которые щавелевой кислотой не восстанавливаются. Если необходимо определить сумму обоих галогенатов, то смесь восстанавливают нитритом натрия, а затем титруют галогениды стандартным раствором Нд2(ЛЮз)2 до обесцвечивания роданида железа, используемого в качестве индикатора. Обязательна поправка на глухой опыт. [c.95]

Аналогичный метод взвешиванием роданид-фенантролиново-го комплекса [ o( l2H8N2)2](S N)2 [1183] позволяет определять от 0,1 до 1,8 мг Со в присутствии катионов натрия, калия, кальция, стронция, бария, скандия, алюминия и хрома, не применяя маскирующих средств. Осаждение ведут из раствора с pH 3—4 (в присутствии посторонних элементов или с pH 3—б для растворов, содержащих только кобальт), прибавляя 0,05—0,1 г роданида аммония и 0,5—2 мл 2%-ного раствора хлористоводородного о-фенантролина. Выделившийся осадок промывают на фильтре теплым раствором смеси роданида аммония и хлористоводородного фенантролина, затем несколько раз небольшими порциями воды (по 0,5 мл), 3 раза порциями по 0,5 мл смеси этанола с эфиром (1 3) и 3 раза (порциями по 0,5 мл) диэтиловым эфиром. После 5—10-минутного высушивания в вакуум-эксикаторе осадок взвешивают. Фактор пересчета на кобальт— 0,1101. [c.97]

Осаждение с помощью окиси цинка. Этим методом можно отделить металлы, осаждающиеся в виде гидроокисей при pH <5,5. Если применять в качестве осадителя смесь ZnO и КМПО4, то осаждается также и марганец [813, 1014, 1251]. Недостаток метода — в фильтрате после отделения осадка оказываются большие количества цинка, которые мешают определению магния. Поэтому приходится вводить дополнительную операцию отделения цинка, например, с пиридином и роданидом [1251]. Маскирование цинка цианидами не очень эффективно — в присутствии больших количеств цианидного комплекса цинка при комн-лексонометрическом определении магния переход окраски бывает нечеткий [813, 1014]. [c.37]

Основную трудность выделения изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции представляет близость свойств обоих компонентов. Разница в температурах кипения между ними составляет 3—4 , вследствие чего разделение их прямой ректификацией неосуществимо. Для выделения индивидуального изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции было предложено использовать осаждение и последующую дробную кристаллизацию сульфатов из спирта [1—3], осаждение сульфата в ледяной уксусной кислоте [4], осаждение хлоргидрата в безводной среде [5], разделение jV-окисей хинолина и изохинолина [6], продуктов присоединения с фенолом и -наф-толом [7], осаждение продуктов присоединения с хлористым кальцием [8], азеотропную ректификацию с этиленгликолем [9], комплексообразование с роданидом никеля [10] и ряддру-гих методов. [c.50]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

При анализе минералов и горных пород применяются аналогичные методы. Косвенный метод определения серебра в минералах, почвах и рудах заключается [615] в осаждении серебра в виде комплекса с и-диэтиламинобензилиденроданином, обработке комплекса раствором роданида калия и фотометрировании раствора выделившегося реагента в четыреххлористом углероде при 450 нм. Серебро в минералах можно определить по реакции с бриллиантовым зеленым [235] после отделения от других элементов соосаждением с элементным теллуром. [c.178]

Никель образует нерастворимую соль Ы12Р207 светло-зеленого цвета. В присутствии больших количеств никеля и железа (например, при анализе никелевых сплавов, сталей и т. п.) этот метод непригоден. В этом случае кобальт отделяют от сопутствующих элементов. Отделение кобальта от железа, никеля, хрома и других элементов производят нитрито калия, осаждая его в виде Кз[Со(Ы02)в]- Железо отделяют иногда при помощи гидроокиси цинка, большие количества никеля — осаждением совместно с гидроокисью никеля в присутствии окислителя. Однако эти методы дают менее надежные результаты и требуют много времени. В данном случае значительно проще экстрагировать роданидный комплекс кобальта амиловым спиртом, связывая железо фторидом. Присутствие меди, особенно в больших количествах, мешает колориметрическому определению кобальта, так как образуется роданид меди (II) бурого, почти черного цвета. Влияние меди (П) устраняют, восстанавливая ее сульфитом, до одновалентной. Однако большой избыток сульфита тоже вреден, так как ослабляет окраску ро- [c.130]

Для определения избытка введенного роданида при осаждении кобальта в виде, [Со(С5Н5Ы)4](8СЫ) )2 предложен церимет-рический метод [884]. Фильтрат от осадка кипятят с известным избытком раствора Се(504)2 в среде серной кислоты и избыток Се(804)2 оттитровывают раствором соли Мора. Можно также [c.129]

Наиболее точными методами количественногй одределения серебра (за исключением метода,анализа сухим путем) являются весовой метод, основанный на осаждении серебра в виде хлорида, и объемный метод, нри котором серебро осаждают титрованным раствором роданида калия или аммония в присутствии железа (П1) в качестве индикатора. [c.237]

Описаны и другие варианты метода осаждение рейнеката пи-ридил-2-альдоксимом с броматометрическим титрованием роданида в отфильтрованном осадке [544] титрование раствором КМПО4 по индикатору J 1 [637] окисление тиомочевинного комплекса кадмия хлорамином Т, избыток которого титруют иодометричес-ки [676]. [c.73]

Определение фосфора титрованием раствором перхлората рту-ти(1) [1199] основано на осаждении его в виде Hgв(P04)2 при pH 2—4. Осадок промывают водой и растворяют в разбавленной HNOg, окисляют ртуть КМпО и титруют Hg + роданидом по Фольгарду. Определению мешают АР" ", Ге + и Ге +, что ограничивает область применения метода. [c.36]

Методы осаждения дают возможность количественно определять анионы, осаждаемые катионамм серебра, бария, ртути, свинца, цинка и др., например хлориды, бромиды, иодиды, цианиды, роданиды, сульфаты, хроматы, фосфаты, ферроцианпды и т. д., а также катионы, образующие малорастворимые соединения с указанными выше анионами. Применяя специальные приемы титрования (см. гл. 1, 2), можно этими методами количественно определять не только отдельные катионы или анионы, но и нх смеси. [c.225]

Небольшое значение имеет непрямой метод определения Hg , основанный [82] на ее осаждении роданидом аммония в присутствии ZnS04 в виде Zn[Hg(SGN)4] осадок отфильтровывают, растворяют в концентрированной соляной кислоте и титруют S N -ионы раствором ванадата в присутствии I I и H I3. [c.146]

Определение висмута [58]. Метод основан на осаждении малых количеств висмута в виде В1[Сг(5СЫ)б] и последующем определении роданида, как описано в предыдущем (Методе. К 1,5—2 мл анализируемого раствора содержащих 20—100 мкг висмута, добавляют азотную кислоту до концентрации 0,3—1 М и несколько капель насыщенного водного раствора гексароданохромиата калия Кз[Сг(5СЫ)б]. Для полного осаждения В1[Сг(5СЫ)б] требуется 15—20 мин, при 10 мкг полное осаждение достигается только через несколько часов. Осадок промывают 2 раза порциями по 2 мл холодной воды и обрабатывают 5 мл насыщенного раствора гидрокарбоната натрия [c.50]

К методам осаждения относятся титрование растворами нитрата серебра (аргентометрия), роданида аммония (родано-метрия), нитрата ртути (I) <меркурометрия), ферроцианида калия (ферроцианометрия) и нитрата тория (ториметрия). [c.46]

Разработаны и другие методы например осаждение кадмия в виде пирйдин-роданидного комплекса МеРу2(ЗСН)2. Пиридин добавляют в определенном количестве к титруемому раствору и титруют раствором роданида калия или аммония по току восстановления кадмия с ртутным капельным электродом этот прием рекомендуется для определения кадмия в гальванических ваннах (ванны кадмирования). Можно также использовать обратное титрование избытка роданида церием в присутствии катализатора — иодхдора, при помощи двух индикаторных электродов. [c.225]

Метод основан на предварительном осаждении роданид-ионов нитратом серебра с последующим их определением в виде роданистоводородной кислоты, образующейся после обработки осадка сероводородом. [c.418]

Метод основан на большом различии в растворимости роданида железа (III) и роданида серебра. Растворимый роданид жеЛеза не образуется до полного осаждения серебра в виде белого роданида серебра Ag NS. Титрование проводят в разбавленном азотнокислом растворе (от 1 до 10% азотной кислоты по объему) при температуре не выше 25° С. Концентрированная азотная кислота замедляет образование роданцда железа, более высокая температура вызывает уничтожение окраски. [c.238]

Присутствие роданидов в количестве до 120 мг л не мешает определению не мешают определению также и цианиды (до 50 мг1л). Меркаптаны не осаждаются ацетатом кадмия, но при большом их содержании (>40 мг/л) осаждение dS надо проводить из кислой среды методом, описанным на стр. 84. [c.73]

Осадок роданида серебра адсорбирует и нитрат серебра, и роданид калия или аммония В обыкновенных анализах это не ведет к большой ошибке, если раствор роданида применяется в тех же условиях, в которых проводилась установка его титра. Если установку титра раствора K NS проводить методом, описанным ниже, а затем приливать его в анализируемому раствору до полного осаждения серебра (т. е. поступать аналогично методу Гей-Люссака, но применяя КСКЗ вместо КаС1), то результаты получаются повышенными. [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология