Методы идентификации отдельных ароматических углеводородов

Большинство нефтей исследовано на содержание в них ксилолов сульфированием и гидролизом сульфокислот с целью идентификации отдельных изо.меров. Прн этом некоторые авторы, на основании применения указанной методики, приходят к выводу, что метаксилол, по сравнению с орто- и параксилолами, содержится в преобладающем количестве. При исследовании ароматических углеводородов нефтей Грузии тем же методом, нами также замечено, что метаксилол выделяется в преобладающем количестве, ио об этом факте умалчивали по следующим соображениям. [c.23]

Б. Смит и Р. Олсон [И] разработали метод идентификации ненасыщенных углеводородов, основанный на их гидрировании, после выделения в чистом виде в результате хроматографического разделения. Выделение чистых соединений (или отдельных фракций) проводилось в и-образной ловупгке (общая длина 15 см, диаметр 0,5 см), заполненной катализатором гидрирования Адамса (1% окиси платины, высота слоя 14 см), нри охлаждении в бане с сухим льдом. После улавливания хроматографической зоны ловушку удаляли иа охладительной бани и заполняли водородом до давления 3 атм в течение 1 мин. (один кран ловушки был при этой операции закрыт). Затем ловушку с закрытыми кранами помещали для проведения полного гидрирования выделенной фракции в баню с горячей водой (80—90° С) на 10 мин. После гидрирования ловушку подсоединяли к входу газового хроматографа и продукты потоком газа-носителя вносились в хроматографическую колонку для разделения. Метод был успешно применен к углеводородам с прямой углеродной цепью и к циклическим соединениям с двойными и тройными непредельными связями. Во всех случаях степень превращения близка к 100%. Ароматические углеводороды превращались в циклогексановые с выходом, превышающим 90%. Для проведения частичного гидрирования диенов продолжительность реакции уменьшалась до 5— 10 сек. В этой работе были предложены также методы частичного гидрирования алкинов. [c.58]

МЕТОДЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОТДЕЛЬНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ [c.31]

Группы углеводородов, выделенные из фракций, кипящих до 200°, и фракций 200—270°, были исследованы с применением методов повторного разделения на силикагеле на подгруппы, ректификации на колонке с эффективностью в 30 т.т., характеристики узких фракций физическими константами, окисления отдельных узких фракций с идентификацией полученных кислот. Для исследования конденсированных ароматических углеводородов был применен пикратный метод. Для высококипящих ароматических углеводородов применяли методы структурно-группового анализа [3, 4]. Общая характеристика выделенных групп углеводородов приведена в табл. 4. [c.200]

Углеводороды, см. также бензины, нефти, газы, газовый анализ и отдельные лредста-ви№ли углеводородов аналитическое гидрирование индивидуальных углеводородов 7748 выделение кислородсодержащих органич. веществ 7857 идентификация по относительной дисперсии 7299 метод поверхностного горения в автоматич. газовом анализе углеводородно-воздушных смесей 6873 -определение анилиновых точек 8473 в воздухе 2155, 2787, 6838, 8267, 8488 спиртов, окисей и кислот в продуктах окисления 7353 химической природы углеводородов бензина 7314 числа циклов S894 разделение и анализ смесей 885, 888, 1301, 1384, 1399, 1415, 2077, 2103, 2226, 2780, 6733, 6909, 7293, 7295, 7296, 7298, 7302, 7354, 7355, 7691, 77)9, 7721, 7975, 8265, 8266 спектры комбинац. рассеяния 1385—1390, 1392, 1393, 1403, 1410—1413, 1417 Углеводороды ароматические анализ флюоресцентный 8244 определение 6575, 6693, 7294, 7295, 7300, 7301 в бензинах 1408, 6828, 7021, 7859 в воздухе 8007 в коксовом газе 2169, 7626 в нефтяных фракциях 8225— 8227 [c.393]

Метод анализа, основанный на применении эффекта Шполь-ского, нашел широкое применение при исследовании состава продуктов природного и техногенного происхождения. Возможность идентификации и количественного определения ряда полпцикли-ческих ароматических углеводородов в нефтях и нефтепродуктах, продуктах пиролиза, органическом веществе почв и воды имеет важное прикладное значение. Это связано с токсичностью и канцерогенной активностью отдельных три-, тетра-, пептацпкличе-ских и более высококонденсированных углеводородов. [c.83]

Характерной чертой первой схемы исследования химического состава керосиновых фракций является использование химических и спектральных методов для идентификации углеводородов. Вторая схема отличается более широким использованием хроматографии в сочетании с химическими методами для выделения отдельных групп углеводородов и их производных. По этой схеме предусматривается, например, отделение сернистых соединений от ароматических углеводородов окислительно-хроматографическим методом и хроматографическое разделение на угле пятичленных нафтеновых и изопарафиновых углеводородов. [c.127]

Аддитивная зависимость наблюдается, если при растворении вещества в смеси не происходит никаких новых процессов по сравнению с теми, которые протекают в каждом растворителе в отдельности. Исходя из этих данных, для нас представляло большой интерес разработать метод идентификации сложных многокомпонентных смесей, состоящих из летучих кислородсодержащих соединений, с использовапием фазовых равновесий в системе смешанных растворителей. Преимущества смеси растворителей из двух или трех компонентов заключаются в следующем [3] 1) не для всех соединений в чистых растворителях, вследствие их малой пли неограниченной растворимости, можно определить константы распределения с достаточной степенью точности 2) так называемые О—Н-смеси растворителей (т. е. смеси гликоль—углеводород) способствуют растворению соединений, содержащих высокополярные группы, в то время как Н -компонент понижает вязкость гликолей и облегчает растворение алифатических и ароматических соединений. [c.93]

Хроматография на бумаге не получила широкого применения для анализа загрязнений воздуха. Большинство работ посвящено в основном разделению и идентификации полициклических ароматических углеводородов. Способы отбора образцов и пределы определения отдельных методов обсуждаются в соответствующих разделах главы. Информацию об отборе проб воздуха читатель может получить в работах Хендриксона [1] и Руча [2]. [c.181]

После четкой ректификации ароматической и нафтено-парафи-поЕой части отдельно изучают узкие фракции ароматических углеводородов и узкие фракции гафтеновых и парафиновых углеводородов. Если постоянно кипяи1ая фракция является индивидуальным углеводородом то определяются константы последнего и проводится его идентификация физико-химическими методами. Иногда для окончательной идентификации синтезируют производные этого углеводорода или проводят его встречный синтез. [c.11]

Опыт применения нами алгоритма Джиллиса показал его непригодность, когда спектры ароматических углеводородов записаны на высокой чувствительности хромато-масс-спектрометра. При таких условиях регистрации спектров необходимо вносить поправки в интенсивности пиков, особенно слабых, т. е. отдельно записывать и вычитать масс-спектр фона хроматографической колонки, что при обработке спектров вручную увеличивает затраты времени. Если же суммарный ионный ток фоновых сигналов меньше, чем полезный сигнал (ионный ток, обусловленный анализируемым компонентом), то фоном можно просто пренебречь и этот метод дает сравнимые с другими методами идентификации результаты. Специальным исследованием [48] показано, что возможности алгоритма Джиллиса и других современных алгоритмов идентификации в случае ароматических углеводородов примерно одинаковы. [c.103]

Предпочтительным способом определения фенолов в воде является извлечение этих загрязнителей из воды с помощью картриджей для ТФЭ, содержащих 1 г ХМК-С18. Фенольные соединения в пробах воды в виде ацетатов (этилфенолы, диметилфенолы, хлорфенолы, ди- и трихлорфенолы, 4-хлор-2-метилфенол и 4,6-дихлоррезорцин с пределом обнаружения 1-10 нг/л) определены методом капиллярной газовой хроматографии с масс-селективным детектированием. Идентификация фенолов в пробах воды производится по временам удерживания и масс-спектрам стандартных растворов, содержащих до 5 10 % отдельных фенолов. Картриджи с ХМК-С18 используются также для определения в воде по сходным методикам хлор-, азот-, фосфорорганических пестицидов, полихлорированных и полибромированных бифенилов, полиядерных ароматических углеводородов, а при использовании концентрирования на патронах с ХМК-С18 и патронах с силикагелем и/или флоризилом — для определения гербицидов на основе феноксиуксусных кислот или фенилмочевины и пиразона, триазиновых гербицидов. Подробные методики приведены в работе [26]. В России для определения 10 приоритетных фенолов в природных водах разработана методика ТФЭ с применением концентрируюищх патронов Диапак С16 [16]. [c.387]