Спектрофотометрическое определение нитробензола

Выше, на примере реакций окисления и восстановления нитробензола, нитрозобензола, фенилгидроксиламина, фенола, -нитрофенола, гидрохинона, хинона, бензойной и салициловой кислот, нитрометана были показаны возможности радиационной химии в решении задач установления механизма этих реакций. Мы убедились, что с помощью импульсного радиолиза удается определить константы скорости и константы равновесия таких процессов, для которых эти величины другими путями установить не представляется возможным. Понятно, что и многие другие процессы окисления и восстановления в органической химии можно с успехом исследовать методами радиационной химии. Таковы, например, реакции окисления алифатических и ароматических альдегидов, замещенных анилинов и нитрилов. Первое требование, — выполнение которого необходимо для начала такой работы, — это правильное представление об общем химизме системы. Далее, весьма полезно совмещать эксперименты методом импульсного радиолиза со спектрофотометрическим определением различных продуктов реакции. Желательно также направить реакцию по такому пути, чтобы можно было ожидать образования неустойчивых промежуточных продуктов с известными спектрами поглощения, установленными независимым путем, например при импульсном фотолизе. Промежуточные продукты можно пытаться предсказывать также на основании принципа линейности в изменении свободной энергии. Дальнейшее расширение применения радиационно-химических процессов будет несомненно связано с использованием методов ЭПР , полярографии и других новых методов. [c.166]

Для экстракционно-спектрофотометрического определения перхлората можно использовать рН-индикатор нейтральный красный [34]. Катион нейтрального красного образует с многими ионами, включая и роданид, ионные ассоциаты. Ассоциат с перхлоратом экстрагируют нитробензолом при pH = 1—3 (цитратный буферный раствор). Поглощение экстракта измеряют при 552 нм. График линеен для 10 —10- М перхлората. Большие концентрации роданида и иодида мешают определению, но их можно отделить добавлением сульфата серебра. [c.406]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ НИТРОФЕНОЛОВ И НИТРОБЕНЗОЛОВ В РАСТВОРАХ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ РАЗЛИЧНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ [c.230]

Описан спектрофотометрический метод определения рения в виде ионного ассоциата состава 1 2, образуемого катионом [Ре(В1р)з1 , где Dip —2,2 -дипиридил, с перренат-ионом [2561. Соединение экстрагируется нитробензолом. Максимум оптической плотности экстрактов находится при 528 нм. Оптимальным условиям реакции соответствуют pH 2—8 и 11-кратный избыток реагента. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 4.10- — 3-Ю М Ве. Определению рения не мешают 5 мг Мо и 4 лег W. [c.123]

Предложена методика спектрофотометрического определения цианидов, основанная на измерении интенсивности красной окраски хелатного соединения трис—(1,10-фенантролин) железа (2+) с тиоцианатом, образующимся при взаимодействии цианида с серой в нитробензоле. Мешающее влияние оказьтает присутствие сульфатов, фосфатов, боратов, ацета-. ТОБ, фторидов, а также катионов Са, Му, AI. Снижает точность анализа наличие иодидов, хлоратов, сульфидов, а также катионов Оптическая плотность измеряется при Л =516 нм. Максимально определяемая концентрация цианида 4 10 М, точность анализа - 2-3% . [c.28]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОБЕНЗОЛА [c.248]

Сульфарсазен (Na- oль 4"-нитробензол-1",4-диазоамино-1,1"-азобензоЛ 2"-арсоно-4"-сульфокислоты) используют как реагент для спектрофотометрического определения марганца в рудах и горных породах [510]. Комплекс марганца с сульфарсазеном имеет [c.67]

Теллур(IV) можно экстрагировать из 4—6 М НС1 в виде ионного ассоциата алифатическими аминами с длинной цепью ЬА-1 или Амберлит ЬА-2 и таким образом отделить его от селена (IV) [17], Разделение основано на большом различии в устойчивости хлоридных комплексов селена (IV) и теллура (IV). Экстрагируемый ионный ассоциат с бромидным комплексом теллура (IV) образует также краситель виктория голубой 4К, что использовано для спектрофотометрического определения теллура (IV). Ионный ассоциат экстрагируют смесью нитробензол — хлороформ из растворов с концентрацией Н2504 4,5 М и КВг 0,7 М. Метод чувствителен (6602 = 8-10 ), но не очень избирателен [18]. Для отделения от 2п", Си", РЬ", С(1" и Зе"" микросодержания теллура можно экстрагировать метилизобутилкетоном из 4—7 М растворов НС1 [19]. [c.210]

В условиях, указанных в табл. 38, параметры любого растворимого вещества не изменялись в присутствии других веществ. Например, показанные в таблице коэффициенты распределения Р-нафтола во фронтальной хроматографии при скорости 0,18 см/мин являются средними из четырех определений 18,3 для одного нафтола, 18,3 для случая, когда в растворе находится еще ацетофенон, и 17,9 и 17,6 в присутствии нитробензола. Концентрации растворов, использованных во фронтальной хроматографии, не превышали 4-10 М. Такие низкие концентрации были выбраны для удобства проведения спектрофотометрического анализа фракций фильтрата. Вероятно, концентрации можно увеличить в десять раз без изменения параметров растворенного вещества из-за присутствия других веществ. [c.259]

Для определения гидроксильных групп полиэтилентерефталата был предложен метод [35], включающий 1) бензоилирование ОН-групп избытком хлористого бензоила в присутствии хинолина и нитробензола, 2) выделение и омыление бензоили-рованного продукта, 3) спектрофотометрическое определение бензойной кислоты. [c.272]

Экстракция нитробензола из крови четыреххлористым углеродом и спектрофотометрическое определение в экстракте при длине волн 260 Л1мк (Uehleke, 1964). [c.248]

В последние 15—20 лет опубликован ряд статей, посвященных этому методу. Наибольший интерес представляет вариант метода с отгонкой алкилиодида, который поглощают пиридином и титруют раствором гидроксида тетрабутиламмония [209]. При Т1оглош,ении алкилиодида известным количеством бензола и прн взаимодействии его с анилином образуется четвертичный иодид анилиния, который можно оттитровать стандартным раствором метилата натрия [210]. Метод пригоден для определения алки-диодпдов, содержащих 4—20 атомов углерода. Если алкилиодиды поглош ать раствором а-пиколина, то образуется соответству-юш,ая четвертичная соль, которую переводят в окрашенный продукт, пригодный для спектрофотометрического определения. С этой целью его обрабатывают щелочным реагентом, который содержит метанол, 2,7-диоксинафтол, гексацианоферрат(П1) калия и цианид калия [211]. При наличии в молекуле метокси- и этоксигрупп образующиеся алкилиодиды можно разделить, ис пользуя их разную растворимость в смеси триэтаноламина нитробензола [212]. Чувствительность этого метода можно п высить, если образующийся в иодат-иодидной реакции иод г ком азота выдувать из кипящего раствора, улавливать и повтор но окислять до иодата. Такая методика позволяет в 36 раз > личить концентрацию исходного иодида [212]. [c.478]

Предложена модификация метода, в которой вытесненный роданид экстрагируют нитробензолом в виде ионного ассоциата с 1,10-фенантролинатом железа (П1) и определяют спектрофотометрически [75]. Закон Бугера — Ламберта — Бера выполняется в интервале 0,8—5,6-10 М С1 . Окраска стабильна, чувствительность метода выше чувствительности метода, основанного на применении роданида ртути(II)-железа (III). Большие количества сульфата, фосфата, фторида, карбоната, К , Na, NHI и ацетата оказывают незначительное влияние, а бромид, иодид, цианид мешают определению. [c.304]

В некоторых работах экстрагируют ионные ассоциаты перхлората и хелатов металлов. Так, можно экстрагировать п-бутиро-нитрилом перхлорат три(1,10-фенантролината) железа(П) и проводить затем спектрофотометрическое измерение экстракта 8. Этот же комплекс можно экстрагировать нитробензолом 9. Экстракция проходит количественно при pH = 1,5—10,0, максимум светопоглощения лежит при 516 нм, график линеен от 10- до 4-10- М перхлората. Определению не мешают хлорид, сульфат и фосфат (10 -кратный избыток каждого иона), но некоторые ионы мешают анализу. Был изучен хелат три-2,2 -дипиридила с железом (II) [10]. Ионный ассоциат хелата с перхлоратом экстрагируют нитробензолом, максимум светопоглощения — при 524 нм. Закон Бера выполняется для 0,4—4 ррт перхлората. Определению не мешают хлорид, бромид и сульфат. [c.406]

Разделение 4-окси-3,8-диметоксибензальдегида, п-оксибензальдеги-да и ванилина хроматографией на бумаге. Эти три альдегида, являющиеся продуктами окисления лигнина нитробензолом в щелочной среде, могут быть разделены методом хроматографии на бумаге. В качестве растворителя используют верхнюю фазу смеси петролейного эфира (т. кип. 100—120° С), н-бутилового эфира и воды (6 1 1). Вещества располагаются в указанной в заголовке последовательности в соответствии с увеличением значений Яр. Количественное определение производят спектрофотометрически после элюирования пятен зз. [c.902]

Фенилгидроксиламин,получающийся при каталитическом восстановлении нитробензола в бензольных растворах, используют как промежуточный продукт при синтезе гербицида метурина ( N -фенил- Н -окси- Н -метилмочевина). Определение концентрации фенилгидроксиламина в реакционной смеси значительно затруднено из-за присутствия наряду с основным компонентом анилина и нитробензола. Такого рода задача может быть выполнена спектрофотометрическим методом /I/, однако при 8Т0М необходимо решение системы двух уравнений с учетом поправки на анилин, концентрация которого определяется независимым методом. Описанная в литературе реакция фенилгидроксиламина с нитропруссидом натрия /2/, протекающая при pH 6-8, обладает низкой чувствительностью. [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология