Ванилин в хроматографии

Цветная реакция, образуемая флороглюцином и соляной кислотой с неэкстрагированными древесинами твердых пород, вызывается не только лигнином, но и некоторыми экстрактивными веществами. Этанольный экстракт дубовой древесины, показывавший при хроматографии на бумаге присутствие ванилина, сиреневого, кониферилового и синапового альдегидов, давал положительную цветную реакцию с флороглюцином. Последняя может быть приписана группам кониферилового и синапового альдегидов (см. Блек с сотрудниками [11])- [c.56]

Как было найдено хроматографией на бумаге, продукты окисления содержали 10,1 и 10,8% ванилина 0,1 и 0,08% п-оксибензальдегида 0,04% сиреневого альдегида 0,1 и 0,09% [c.678]

Посредством хроматографии на бумаге было установлено, что в этих продуктах в конце мая, а также в начале июня и июля присутствовал ванилин, тогда как в середине и конце июня обнаруживались лишь следы ванилина или он вообще отсутствовал. [c.760]

Раздельное определение ванилина и ванилаля методом хроматографии в тонком слое описано в литературе [67]. [c.273]

Традиционные методы выдержки основываются на органолептических оценках, спектрофотометрии при длине волны 430 или 525 нм и определении содержания растворимых сухих веществ, общего содержания фенолов и редуцированных сахаров. Для измерения содержания сахаров, фуранов и продуктов расщепления лигнина (например, ванилина) могут применяться методы жидкостной хроматографии [83]. Пример анализа соединений, экстрагированных из древесины, в шотландском солодовом виски приведен в табл. 11.3. [c.326]

Газо-жидкостная хроматография ванилина и родственных веществ. [c.117]

Разделение 4-окси-3,8-диметоксибензальдегида, п-оксибензальдеги-да и ванилина хроматографией на бумаге. Эти три альдегида, являющиеся продуктами окисления лигнина нитробензолом в щелочной среде, могут быть разделены методом хроматографии на бумаге. В качестве растворителя используют верхнюю фазу смеси петролейного эфира (т. кип. 100—120° С), н-бутилового эфира и воды (6 1 1). Вещества располагаются в указанной в заголовке последовательности в соответствии с увеличением значений Яр. Количественное определение производят спектрофотометрически после элюирования пятен зз. [c.902]

Н. Запрометовым разработан фотоколориметрический метод спользованнем бумажной хроматографии для разделения кате-гоЕ и реакции катехинов с 1 %-иым ванилином в крнцентриро-[ной НС1, в результате которой образуется окрашенный раствор. Методика количественного определения дубильных вещств Е) X). Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья, просеян- [c.120]

Когда тот же тип лигнина подвергался качественному анализу двуразмерной хроматографией на бумаге с метанолом— изопропиловым эфиром — водой, как ранее, и с изобутиловым спиртом — бензолом — водой (1 9 10) на фильтровальной бумаге Ватмана Л 1 и на бумаге импрегнированной боратом (Вахт-мейстер [159]), Бланд обнаружил при ультрафиолетовом освещении три лигниновых вещества. Одно из этих веществ, вероятно, было разложенным лигнином. Были идентифицированы также ванилин, сиреневый альдегид и синаповый альдегид. Метанол-лигнин состоял, следовательно, из группы лигниновых веществ, абсорбировавших продукты разложения лигнина. [c.110]

Эти лигнины имели такие же спектры ультрафиолетового и инфракрасного поглощения, как растворимый природный лигнин из той же древесины. Экстрагирование нейтрализованного водного экстракта хлористым метиленом и-хроматография на бумаге остатка экстракта показали присутствие ванилина, кониферило- [c.113]

Фракция, растворимая в бисульфите натрия, была разделена методом бумажной хроматографии на ванилин и 1-(3-метокси-4-оксифенил)пропандион-1, 2(ванилоилметилкетон). Последний ранее был найден как продукт этанолиза лигнина. [c.420]

Хигучи [60] подвергал гидролизу по Гольдшмиду 50 г предварительно экстрагированного бамбука, нагревая его с 500 мл воды в течение 1 ч при 175° С. Он исчерпывающе экстрагировал фильтрат эфиром и подвергал эфирный остаток двухмерной хроматографии, применяя смесь бензола— лигроина — метанола — воды (50 50 1 50 по объему) и бутанол, насыщенный 3%-ным раствором гидроокиси аммония в качестве растворителей. По этому способу он обнаружил /г-оксибензальдегид, ванилин, синаповый, л-оксикоричный и сиреневый альдегиды. [c.446]

Экстрагированный алкоголем лигнин содержал 16,83% метоксилов. Это показывало, что имело место (в известной степени) алкилирование. Остаток эфирного экстракта был светло-коричневой смолой с 21,8% метоксилов. Он содержал ванилин и сиреневый альдегид, как это было установлено хроматографией на бумаге, и З-окси-4, 5-диметоксибензальдегид (изосиреневый альдегид), как это было определено по спектру ультрафиолетового поглощения и далее путем синтеза. [c.451]

Стон и Бленделл [143] разработали быстрый метод хроматографии на бумаге для прямого полуколичественного определения содержания ванилина и сиреневого альдегида в смеси продуктов щелочного окисления лигнинов из твердых пород древесины. [c.573]

Хигучи [38] окислял также предварительно проэкстрагиро-ванныи бамбук (Phyilosta hus edulis), содержавший 26,1% лигннна Класона, нитробензолом в 2 н, растворе едкого натра в течение 3 ч при 160° С. При этом он получил 12,5% сиреневого альдегида, 8,5% ванилина и 5,5% л-оксибензальдегида (соотношение 3,4 1,9 1) в расчете на лигнин Класона. Дополнительно к этим альдегидам хроматографией на бумаге были найдены ванилиновая, сиреневая и п-оксибензойная кислоты. [c.617]

При помощи бумажной хроматографии альдегидов. Леопольд нашел ванилин, сиреневый альдегид, п-оксибензальдегид и 5-формилванилин. Кривые ультрафиолетового поглощения лигносуль- [c.671]

Результаты, полученные Хигучи с сотрудниками, в общем подтверждают данные, приведенные в табл. 7 Апенитисом с сотрудниками. Исследование бензолалкогольного экстракта при помощи бумажной хроматографии показало присутствие ванилина, кониферилового альдегида и сиреневого альдегида, которые были идентифицированы также по точкам плавления их производных 2, 4-динитрофенилгидразона. Ванилин был также обнаружен о гнилой древесине и другими исследователями (см. Жемчуж-ников [127]). [c.691]

Растениям давали усваивать соединения в течение 24 ч, затем их высущивали, размалывали и обрабатывали по ранее описанным методам. Окисление нитробензолом в щелочи, разделение альдегидов хроматографией на бумаге и определение радиоактивности альдегидов показало, что эффективность превращения шикимовой кислоты в лигнин, дающий ванилин и сиреневый альдегид, была того же порядка что и для L-фенилаланина. Разделение ванилина, сиреневого альдегида и п-оксибензальдегида проводилось эффективно разделительной хроматографией на колонках с кизельгуром, изооктаном, содержащим 10% бензола (по объему) и насыщенным водой, в качестве проявляющего растворителя. [c.778]

Наличие ароматических альдегидов в спиртовых экстрактах древесины было показано Блеком с сотрудниками [16]. Они идентифицировали хроматографией на бумаге ванилин и конифериловый альдегид в экстрактах из хвойной древесины, а также [c.830]

Годин предложил разделительный реактив для хроматографии на бумаге. Он представляет собой смесь одного объема 1 %-ного спиртового раствора ванилина с одним объемом 3%-ного водного раствора хлорной кислоты. С помощью этого реактива можно отличить многоатомные спирты от кетоз, но нельзя открыть аль-Дозы. Жири также сообщал о применении хлорной кислоты при хроматографии на бумаге аминокислот. С хлорной кислотой и тирозином илн оксипролином появлялась различная окраска. Триптофан давал с этим реактивом желто-зеленую флуоресценцию. [c.128]

З-метокси-4-оксиминдальная кислота, ваниллоилглицин, прото-катехоновая кислота, протокатехоновый альдегид, ванилиновая кислота и ванилин. Фракции анализировали фотометрически в УФ-области при 260 или 280 нм. Кислоты идентифицировали с помощью бумажной хроматографии и УФ-спектроскопии. [c.157]

Химическая и каталитическая инертность стекла по отношению ко многим соединениям послужила причиной полной модернизации газовой схемы хроматографа фирмы Р. а. М с целью исключения возможности контакта компонентов анализируемой смеси с металлом [85]. Исследования, проведенные на колонках из меди, нержавеющей стали, фторопласта и стекла при хроматографическом анализе смесей двуокиси азота с воздухом, показали невозможность использования других материалов, кроме стекла, вследствие сорбции и конденсации, происходящих на поверхности колонок. Стеклянные колонки оказались незаменимыми также при определении микропримесей органических соединений в диборане [86], серусодержащих газов (сероводорода, сероуглерода, двуокиси серы и других) [87], хлористого водорода и хлора [88], галогенированных углеводородов [58, 59], органических соединений бора, бериллия, алюминия, фосфора, цинка и олова [9], фосфатов, аминов, триазидов [89], хлорорганических примесей в четыреххлористом германии и углеводородах [52, 53]. Полностью оправдало себя применение стеклянных колонок при хроматографическом анализе полиолов и ванилинов, позволившее исключить адсорбцию анализируемых соединений на поверхности колонки [90]. Замена фторопластовых колонок на стеклянные при анализе продуктов разложения три- [c.73]

Более точным следует признать метод, разработанный К- М. Джему-хадзе и Г. А. Шальнезой [14]. По этому методу разделение проводят в атмосфере азота при помощи радиальной хроматографии. Зоны отдельных катехинов вырезают и элюируют 96%-ным этанолом. Концентрацию катехинов в элюатах определяют фотометрически по реакции с ванилином, используя для этой цели электрофотоколориметр системы Шипалова (синий светофильтр). [c.410]

Кроме того, выяснилось, что максимум поглощения окрашенных комплексов катехинов с ванилином находится не при 4450—4600А (синий светофильтр), а при 4900—5000 А (сине-зеленый светофильтр), причем чувствительность прибора в последнем случае повышается в среднем на 50%. Все это побудило нас разработать приводимую ниже простую и достаточно надежную методику количественного определения катехинов, используя простейшую нисходящую хроматографию на бумаге. [c.410]

После щелочного сплавления агликона при помощи хроматографии на бумаге в системе w-бутанол — бензол — уксусная кислота — вода (2 10 2 1) обнаружили флороглюцин (проявитель— 1 %-ный раствор ванилина в концентрированной соляной кислоте) и протокатеховую кислоту (проявитель — 1 %-ный раствор Fef la). [c.50]

Хроматография на бумаге в присутствии свидетелей в системах растворителей 1, 2, 3 с просмотром хроматограмм в УФ-свете и визуально. Проявители 1 %-ный раствор ванилина в концентрированной НС1 [8] лейкоантоциановый реактив [9] при нагревании проявленных хроматограмм при 103° (5 мин.) смесь 1%-ных водных растворов Fe ls и Кз[Ре(СК)б)] (1 1) [15]. [c.190]

В стебле пШенично-пырейных гибр ядов методом тонкослойной хроматографии обнаружены трицин, п-кумаровая, феруловая и синаповая кислоты, а также ванилин, сиреневый и п-оксибензальдегид. Показано ингибирующее действие трицина и п-кумаровой кислоты на рост колеоптиле]й пшеницы. Неполегающие сорта пшеницы характеризовались увеличением содержания фенольных ингибиторов в условиях орошения и применения аз.отных удобрений. Табл. 1, илл. 2, библиогр. 18., . [c.417]

Хроматографию в тонком слое применяли для разделения ацетилирован-ных пирокатехинаминов, причем в качестве растворителя использовали смесь циклогексан — хлороформ — метанол — уксусная кислота (3 5 1 1), а для опрыскивания — смесь ванилин — серная кислота количественные оценки по этому методу дают точность в пределах 0,1% (Вальди [141]). Недавно опубликовано сообщение об успешном разделении методом газовой хроматографии пяти аминофенолов при этом в качестве жидкой фазы использовали 4%-ный силоксановый полимер 5Е-30 (Фейлс и Пизане [142]) над этой же проблемой работает другая группа исследователей (Паркер и сотр. [143]). Электрофорез на бумаге упоминается в литературе, но, по-видимому, он недостаточно эффективен для этих аминов. [c.63]

Кроме антиоксидантов в химии пищевых продуктов широко используются консервирующие средства, такие как бензойная кислота, и-оксибензойная кислота, этиловый и пропиловый эфиры /г-оксибензойной кислоты, п-хлорбензойная, салициловая, сорбиновая кислоты и ванилин. Определение этих веществ в силу их фенольной природы можно также производить хроматографией на полиамиде. Исследуемую пробу пищевого продукта (10—20 г) обрабатывают перегретым паром и из дистил-лата делают эфирные вытяжки, которые и исследуют с помощью хроматографии. Людвиг и Фреймут [546] предложили использовать системы растворителей хлороформ — петролейный эфир (30—90° С) — уксусная кислота (20 70 10) и вода — уксусная кислота (90 10) для определения консервирующих-средств в маргарине, майонезе, горчице, наполнителях кремов. [c.114]

Феллеги и Коморова [366] провели количественное определение продуктов распада лигнина (ванилина, сиреневого альдегида, и-оксибензальдегида) также с применением тонкослойной хроматографии на полиамиде. [c.126]

СНдСООН — HjO (40 12 28) и 2%-ная СИ3СООН], извлечении с хроматограмм этанолом и последующем спектрофотометрировании одним из принятых для фенольных соединений методов (чаще всего используют реакцию с ванилином). Посредством распределительной хроматографии на колонках крупнопористого силикагеля К. могут быть разделены и количе-ственно извлечены влажным серным эфиром илп смесью уксусноэтиловый эфир — Ij (2 1). [c.245]

Были проведены исследования стадии тепловой обработки в целях контроля типа и количества продуцируемых соединений. Образцы экссудата сока агавы анализировались с помощью газовой хроматографии и масс-спектрометрии, и были выявлены среди прочих 5-гидроксиметилфурфурал (5-ГМФ), метил-2-фуроат, фурфуриловый спирт, 2(5Н)-фуранон, 5-ацетоксиметил-2-фурфурал,3,5-дигидрокси-2-метил-4(Н)-пиран-4-он и 2,3-дигидро-3,5-дигидрокси-6-метил-4(Н)-пиран-4-он. Большая их часть образуется в процессе реакции Майяра [55]. К другим соединениям, образующимся в этом экссудате не в результате реакции Майяра, относятся жирные кислоты ( j- is), альдегиды, спирты, отдельные терпены и ванилин. Кинетика некоторых соединений, образующихся при [c.452]

Идентификация ванилина в USP ванилине и детектирование различных примесей методом газо-жидкостной хроматографии. (Т-ра 200° НФ карбовакс 20М на хромосорбе G.) [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология