Возбуждение спектров проб

Методы определения марганца основаны на возбуждении спектра пробы в дуге переменного или постоянного тока, а также могут быть использованы низковольтный, высоковольтный конденси- [c.102]

Нагревание до 1900°С приводит к заметному увеличению испарения плутония. При 1800° С проба выдерживает 2 мин. Степень конденсации примесей на капсюль составляет 85—98%. Медный капсюль переносят в камеру для возбуждения спектров проб. Съемку спектров примесей обычно проводят одновременно при помощи трех приборов (ИСП-51, ИСП-22 и КС-55), что позволяет определять 15—16 элементов. На те же пластинки фотографируют и спектры эталонов. Время экспозиции составляет 10 сек. при следующих параметрах искрового генератора ИГ-2 емкость 0,012 мкф, индуктивность 0,15 мгн, ток 2а, межэлектрод-ное расстояние 2 мм. [c.381]

Метод основан на возбуждении спектра пробы в дуге постоянного тока при сжигании пробы в тонкостенном угольном аноде. Метод применим для определения в кварце и синтетической двуокиси кремния всех примесей, выгорающих одновременно с основой, аналитические линии которых не лежат в области наиболее интенсивного молекулярного спектра N и 510. [c.67]

Наложение неоднородного магнитного поля на дуговой разряд постоянного тока привело к увеличению в 2—3 раза интенсивности линий элементов также и в случае анализа тонких слоев сухих остатков растворов, помещенных на торцевых поверхностях угольных электродов [1207]. Достигаются примерно такие же значения пределов обнаружения элементов, как и при возбуждении спектра пробы без наложения магнитного поля, но в присутствии носителя. [c.129]

Метод 4. Если в распоряжении имеется только загрязненный основной материал и стабильность возбуждения спектров пробы и вспомогательного электрода оказывается неудовлетворительной, то способ определения АУо становится еще более трудоемким. Уравнения (5.5.9.3) и (5.5.9.4), использованные в методе 2, являются здесь исходными. В целях упрощения введем обозначения АК вместо АУх., г, и АУ вместо АУ , г. Тогда уравнение (5.5.9.4) примет вид [c.125]

Определение примеси циркония основано на возбуждении спектра пробы и примеси в низковольтной полярной искре. [c.39]

В работе Е. А. Сергеева стабилизация положения дуги достигается наложением магнитного поля. Электроды угольной дуги расположены горизонтально. На некотором расстоянии от дуги внизу помещается вращающаяся тарелочка, на которую насыпан слой анализируемого порошка, под тарелочкой — сердечник электромагнита. При включении электромагнита дуга отклоняется магнитным полем вниз, канал дуги касается поверхности пробы, порошок испаряется, и в спектре дуги появляются линии анализируемого вещества. В работе указано, что при таком методе возбуждения спектра пробы положение дуги оказывается очень стабильным. [c.227]

За последние несколько лет были созданы новые методы, позволяющие анализировать соединения урана, тория и других актинидов с весьма высокой чувствительностью. Несмотря на широкое внедрение этих методов в практику спектрального анализа атомных материалов, представляет интерес оценить эффективность наиболее простого метода определения примесей, сводящегося к непосредственному возбуждению спектра пробы в дуговом или искровом источнике света. [c.268]

Несколько лучшие результаты можно получить при анализе тория, что связано с меньшим числом линий в его спектре. При разработке метода анализа тория А. Н. Зайдель, Н. И. Калитеевский, Л. В. Липис и М. П. Чайка выясняли возможность непосредственного анализа ТЬОг при возбуждении спектра пробы в дуге постоянного тока. Спектр фотографировался одновременно на двух спектральных приборах. Основным спектральным прибором служил автоколлимационный спектрограф с плоской дифракционной решеткой, работавшей во втором порядке. [c.270]

Конденсорные линзы были установлены вне защитной камеры, геометрические размеры колбы и камеры были подобраны в соответствии со светосилой используемых спектрографов. При возбуждении спектра конденсированной искрой между медными электродами экспозиция составляла 5 сек. в дуге (проба была закреплена в торцовом слое угольного электрода) экспозиция равнялась 10 сек. Один из опытов заключался в возбуждении спектра пробы короткими (1—2 сек.) последовательными разрядами дуги и искры с целью отличить дуговые линии от искровых для приближенного изучения спектра актиния ). [c.291]

При серийном спектральном анализе активных проб необходимо строго соблюдать установленные правила работы с радиоактивными препаратами, учитывая, что в данном случае неизбежна опасная процедура — распыление радиоактивного вещества в некотором объеме. Поэтому основное внимание должно быть уделено разработке эффективных способов герметизации сосуда, в котором находятся электроды и происходит возбуждение спектра пробы. [c.292]

Графитовые тигли с пробами и эталонами переносились в плексигласовых контейнерах в установку для испарения, помещенную в защитную камеру обычного типа. После испарения примесей из проб и эталонов приготовленные медные электроды переносились в камеру для возбуждения спектров проб, внутри которой помещалась колба такого же устройства, как показано [c.398]

При определении малых загрязнений урана элементами платиновой группы применение обычных методов спектрального анализа, связанных с прямым возбуждением спектра пробы в дуговом или искровом источнике света, не может привести к успеху. Учитывая большую разницу в химических свойствах урана и определяемых элементов, представляется наиболее целесообразным применение химических способов обогащения. В пользу такого метода анализа говорит также то обстоятельство, что платина и палладий не относятся к распространенным элементам, что позволяет проводить с пробой различные химические операции без риска исказить результаты анализа за счет остаточных загрязнений реактивов. [c.453]

Для определения относительно больщих содержаний урана (интервал концентраций 0,1—6%) анализ проводился в дуге постоянного тока с непосредственным возбуждением спектра пробы, в которую добавлялись значительные количества угольного порошка (до 90%). [c.459]

Таким образом, применением обогащения проб удавалось увеличить чувствительность метода и открывалась возможность анализа тех образцов, в которых было невозможно определение урана непосредственным возбуждением спектра пробы в дуге постоянного тока. [c.460]

Фотографирование спектра осуществлялось на спектрографах 0-24 и КС-55. Возбуждение спектра пробы проводилось в атмосфере углекислого газа с целью ослабления спектра мешающих полос СМ, накладывающихся на аналитические линии редких земель. Для этого было изготовлено специальное приспособление, описанное ранее (см. гл. V), принцип действия которого ясен из рис. 108. При расходе СОг около Ъл/мин полосы СМ ослабляются настолько, что практически не мешают анализу. [c.476]

Возбуждение спектра пробы, помещенной в электрод (анод) после избирательной экстракции из раствора [37j [c.178]

Возбуждение спектра. Возбуждение спектра пробы связано с рядом сложных и часто трудно контролируемых процессов. Следует различать процессы, связанные с переводом пробы в газообразное состояние, и процессы диссоциации, возбуждения и ионизации и т. п. Первые идут на поверхности твердой или жидкой фазы, вторые — преимущественно в плазме разряда. И те и другие влияют на интенсивности спектральных линий всех компонентов пробы. [c.161]

Возбуждение спектров проб. Основным источником света при металлометрической съемке является дуга. Лучшие по чувствительности результаты дает дуга постоянного тока, но практически чаще пользуются дугой переменного тока, что главным образом объясняется техническими трудностями получения постоянного тока в экспедиционных условиях. Используются два основных метода введения пробы испарение из канала угольного электрода и вдувание порошка пробы в плазму дуги. [c.235]

При возбуждении спектра проб методом вдувания тоже приходится считаться с фракционированным поступлением компонентов из зерен руды, которые не успевают полностью испариться в зоне разряда. [c.243]

В случае дугового возбуждения [96] анализ ведут методом трех эталонов с возбуждением спектров проб в дуге переменного тока (генератор ДГ-1 или ДГ-2) при силе тока 4 а и межэлектродном промежутке 2 мм. Порошки эталонов и проб (в виде СиО) засыпают в угольные электроды. Эталоны и пробы разбавляют в отношении 5 2 угольным порошком. Угли предварительно обжигают 20 сек. в дуге постоянного тока при 18 а. Эталоны готовят на основе окиси меди. Примеси в основу вводят в виде РеР04 2НгО. Аналитическан пара линий Р 255, 328 — Си 263, ООО нм. Градуировочные графики строят л координатах А 5 — lg . Чувствительность определения фосфора 1-10 %. Средняя квадратичная относительная ошибка определения 5—10 отн. %. [c.148]

Источнико.м возбуждения спектра служит дуга переменного тока, вместо дуги постоянного тока, обычно применяемой для анализа титана. В дуге переменного тока значительно слабее фон непрерывного спектра, но менее стабильны условия возбуждения спектра проб различного состава (для чистых проб значительно позднее, чем для загрязненных, происходит самопроизвольный скачок тока от 6,5 до 10 а). [c.7]

В ряде случаев скорость истечения паров и струйность выше при испарении пробы из катода, чем при испарении из анода [677, 992], что может объясняться меньшим значением коэффициента диффузии паров у более холодного катода, а также магнитным сжатием плазмы разряда вблизи катода [838]. Поэтому, если температура катода достаточна для быстрого испарения определяемого элемента, то катодное испарение ведет к снижению пределов обнаружения. Увеличение струйности, ведущее к значительному росту у и интенсивности линии примеси Р в окислах РЗЭ высокой чистоты, наблюдалось при возбуждении спектра пробы в низковольтном импульсном разряде [394]. [c.113]

Медные электроды пригодны для использования в дуге переменного тока при силе тока до 8 А (без риска быть расплавленными). При определении следов редкоземельных металлов в бокситах 45] на практике проверен способ испарения пробы, смешанной с медным порошком в соотношении 1 1, из медного чашечного электрода (EA u99,99 КНЗ X 351,5) с игольчатым противоэлектродом (EF u99,99 N7F3,5). Высокая концентрация меди в плазме (80—90%) увеличивает время пребывания следов элементов в источнике излучения и обеспечивает стабильный период испарения и возбуждения (экспозиция 4,5 мин, время предварительного обыскривания 30 с). При определении бора в минералах [43] успешно проверен способ возбуждения спектра пробы, смешанной с фторидом кадмия в соотношении 1 1, из полости электрода (ЕАСи КН4 X 4) с противоэлектродом (N4) в прерывистой дуге переменного тока (цепь которого замыкания, сила тока 10 А, частота 5 Гц). [c.124]

Метод, предложенный Керекесом [14], основан на возбуждении спектров проб в прерывистой дуге. Пробу, смешанную с 9-кратным избытком графита (общая навеска 20 мг), полностью испаряют из графитовой чашки-анода в дуге при силе тока 10 А. За время испарения пробы получают шесть последовательных спектров с экспозицией 30 с для каждого. Концентрации элементов определяют по появлению в спектрах аналитических линий и по их почернениям, используя для сравнения пять различных серий из 7—8 спектров каждая, которые содержат элементы, разбитые на группы. [c.60]

Разработан прямой метод одновременного определения одиннадцати элементов (алюминия, кальция, магния, меди, железа, марганца, хрома, титана, кобальта, никеля и ванадия) в синтетической двуокиси кремния, кварце и песке. Метод основан на возбуждении спектра пробы в дуге постоянного тока при сжигании пробы из тонкостенного угольного электрода — анода. Чувствительность определения примесей составляет по меди, магнию, кальцию и алюминию—6.10" %, по железу, хрому, маргантгу, титану, кобальту, никелю и ванадию— 1.10 %. Средняя квадратичная огнибка определения 10—15%, а при определении предельно малых содержаний элементов 30%. [c.74]

Ошибка в свою очередь включает ошибки, являющиеся следствием химической неоднородности и местных изменений физических свойств в материале анализируемых проб (анфп), нестабильности условий возбуждения спектров пробы (а вп)1 НС- [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология