Испарение пробы и возбуждение спектра

В основе большинства современных методов количественного анализа лежит измерение относительной интенсивности спектральных линий определяемого элемента и элемента сравнения, находящегося в той же пробе. Это вызвано тем, что интенсивность спектральной линии зависит от ряда неконтролируемых процессов (изменения условий испарения пробы и возбуждения спектров во время проведения анализа, регистрирующего устройства и др.). [c.106]

Внутренний стандарт применяют для снижения случайной ошибки, вызванной неправильной дозировкой анализируемого вещества, изменением условий испарения пробы, возбуждения спектров и т. д. [c.108]

Внутренний стандарт применяют для снижения погрешности анализа, вызванной неправильной дозировкой вещества, нарушением его испарения и возбуждения спектра либо атомизации, а также для устранения влияния состава пробы на результаты анализа. Неправильная дозировка может возникнуть по разным причинам. Так, в случае испарения порошков из канала электрода причиной нарушения дозировки могут быть отклонения в размерах канала и плотности на- [c.149]

Осуществить импульсный разряд можно, различными способами. В работе [389] использована схема, предложенная еще в 1946 г. [467] для определения трудновозбудимых элементов, заключающаяся в импульсном усилении стационарной дуги постоянного или переменного тока при помощи периодического высоковольтного искрового разряда. (Разряды такого типа являются не чисто дуговыми, а комбинированными.) Для анализа сухих остатков растворов применен генератор коротких мощных прямоугольных импульсов (напряжение 510 в, максимальный ток 560 а) [1428]. Разряд поджигается высокочастотной искрой, длительность импульсов от 100 мсек до 2 сек. Оптимальные условия определения большого числа элементов создаются при анодном испарении и возбуждении спектра тонкого слоя пробы на электроде в атмосфере аргона одиночным импульсом (г = 60 а) длительностью 100—500 мсек. При большом дуговом промежутке (8 мм) наблюдается увеличение концентрации паров пробы около анода, что благоприятствует снижению пределов обнаружения элементов. [c.154]

Хуан Бун-Ли [> 2] недавно предложил новый генератор двойной дуги, в котором дуги соединены параллельно (в отличие от дуги Шоу и др.) и регулируются независимо друг от друга. Генератор Хуан Бун-Ли обладает тем преимуществом, что он позволяет менять характер возбуждения спектров. Удалось значительно повысить воспроизводимость анализа, пользуясь этим генератором. Но для существенного развития метода фракционной дистилляции было необходимо перейти к независимому нагреванию пробы, т. е. в большей степени разделить процессы испарения и возбуждения спектра примесей. В методе фракционной дистилляции как тот, так и другой процессы осуществляются за счет энергии, подводимой к источнику света, — дуге постоянного тока. [c.345]

Метод исключения фона. Появление фона в линейчатом спектре, получаемом при испарении пробы, связано с наличием диффузионных линий молекулярных соединений элементов, свечением концов электродов, большой плотностью тока и прочими факторами. При этом на спектрограмме кроме линии излучения от возбуждения атомов получается дополнительный сплошной фон, усиливающий изме- [c.46]

Нагревание до 1900°С приводит к заметному увеличению испарения плутония. При 1800° С проба выдерживает 2 мин. Степень конденсации примесей на капсюль составляет 85—98%. Медный капсюль переносят в камеру для возбуждения спектров проб. Съемку спектров примесей обычно проводят одновременно при помощи трех приборов (ИСП-51, ИСП-22 и КС-55), что позволяет определять 15—16 элементов. На те же пластинки фотографируют и спектры эталонов. Время экспозиции составляет 10 сек. при следующих параметрах искрового генератора ИГ-2 емкость 0,012 мкф, индуктивность 0,15 мгн, ток 2а, межэлектрод-ное расстояние 2 мм. [c.381]

Интенсивность линий зависит также от режима работы источника возбуждения, скорости испарения пробы, освещения щели спектрального прибора и других причин. При случайных изменениях этих условий меняется интенсивность линий, в связи с чем количественный анализ, основанный на измерении абсолютной интенсивности, недостаточно точен. Для получения количественных определений с меньшей ошибкой пользуются отношением интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения (внутреннего стандарта), вводимого специально в анализируемую пробу в определенном количестве. Пару линий, используемую в количественном спектральном анализе, — линию определяемого элемента и линию элемента сравнения — называют гомологической или аналитической парой. Для измерения относительной интенсивности линий аналитической пары спектр исследуемой пробы фотографируют на пластинку. При этом получают ряд линий, степень почернения которых на фотопластинке зависит от их интенсивности. Количественно почернение фотопластинки принято измерять величиной плотности почернения (5), которую вычисляют по, формуле [c.324]

А — дуговое возбуждение (5-15 А) спектров при испарении пробы (10-50 мг) из канала угольного электрода, 5 — искровое возбуждение спектров (напряжение 1 кВ, емкость 45 мкФ, инд> ктивность 100 мкГ, сопротивление — переменное, 10-100 Ом). Если способ возбуждения не обозначен, то порядок линий одинаков для обоих способов возбуждения. [c.644]

Спектрограф ИСП-28. Источник возбуждения спектра плазмотрон с дугой (220 В, 22 А), горящей в атмосфере аргона. Испарение пробы из канала в угольном катоде [c.717]

Электроды дуги и искры укрепляют в держателях специальных штативов. Их конструкция должна удовлетворять ряду требований, вытекающих из необходимости добиваться надежного воспроизведения условий испарения пробы и возбуждения спектра, а также ускорения спектральных определений. [c.189]

Известны точные количественные методики анализа с различной, иногда очень высокой чувствительностью для определения ряда элементов в значительном числе разнообразных материалов. Этими методиками можно воспользоваться и для качественного анализа соответствующих объектов, воспроизводя условия испарения пробы, ее возбуждения и регистрации спектра. [c.225]

Буфер должен определять условия испарения и возбуждения в источнике в большей мере, чем компоненты пробы и эталонов. Поэтому в его присутствии интенсивность линий определяемых элементов в спектре меньше зависит от общего состава образцов, чем без него. [c.250]

Качественный и количественный анализ золы нефтей и битумов. Возбуждение спектров золы нефтей производится в дуге постоянного ИЛИ переменного тока. Большая часть окислов, входящих в золу нефтей, относится к тугоплавким соединениям, поэтому для полного сжигания навески в 10 мг золы требуется сила тока 10 (дуга постоянного тока) или 20А (дуга переменного тока), экспозиция З ЗО". Пробу золы сжигают в канале угольного электрода. Полноту испарения пробы проверяют дожигом электродов после окончания экспозиции. В дуге переменного тока может иметь место неполное сгорание пробы в этом случае следует увеличить силу тока или экспозицию. [c.283]

Для анализа золы обычно применяют эмиссионный метод с испарением пробы из канала электрода и дуговым возбуждением спектра. Лучшие результаты получают при использовании электродов с шейкой (см. рис. 2). Благодаря малому диаметру шейки теплоотвод от пробы уменьшается, и проба нагревается быстрее, сильнее и равномернее, испарение протекает энергичнее и полнее. Значительно уменьшаются фракционирование и длительность экспозиции. Все это благотворно сказывается на чувствительности анализа. Обычно применяют электроды следующих размеров (в мм) диаметр канала 2—4, глубина 3—8, толщина стенок 0,5—1, диаметр шейки 2—3, длина 1,5—8. [c.24]

Состав атмосферы, в которой проводят анализ, оказывает существенное влияние на его результаты. При работе в воздушной среде значительная часть спектра (335—422 нм) покрывается интенсивными широкими молекулярными полосами циана, которые накладываются на аналитические линии и затрудняют (а иногда делают невозможным) их измерение. Так, наиболее интенсивными линиями алюминия, вольфрама, кальция, молибдена и свинца практически невозможно пользоваться из-за того, что они перекрыты полосами циана. От полос циана легко можно избавиться при работе в атмосфере, не содержащей азота. Если при замене воздуха другим газом аналитик стремится только устранить полосы циана, то лучше всего работать в атмосфере диоксида углерода. Это самый доступный и дешевый газ. Кроме того, по своим свойствам он близок к воздуху, поэтому испарение пробы и возбуждение ее атомов происходит в атмосфере диоксида углерода примерно так же, как и в воздухе. Это позволяет проводить анализ в среде диоксида углерода при тех же параметрах источника возбуждения, что и в воздухе. [c.124]

Несмотря на Меры по повышению воспроизводимости, испарение пробы из канала электрода и возбуждение спектров все же протекают недостаточно стабильно, из-за чего ухудшается точность анализа. [c.23]

В зависимости от состава пробы изменяется и состав облака дуги, который существенно влияет на диффузионные процессы и время пребывания атомов примесей в столбе дуги, а в конечном итоге, на интенсивность линий определяемых элементов. От состава пробы зависит и наличие в спектре различных помех молекулярных полос, фона сплошного спектра, мешающих линий и др. Влияние состава пробы на результаты анализа зависит от концентраций самих определяемых элементов, обычно с повышением концентраций ослабевает. Если третьи элементы влияют на интенсивность линий определяемых примесей через изменение температуры разряда, то это влияние различно для линий, имеющих различный потенциал возбуждения. Влияние состава пробы сказывается на величине систематической ошибки (на правильности результатов анализа) и зависит от способа введения пробы в разряд, режима испарения и возбуждения и других факторов. [c.79]

Необходимо все же подчеркнуть, что приведенные данные не являются универсальными. Они справедливы лишь для данных конкретных условий анализа (концентрация элементов, условия испарения пробы и возбуждение спектров, аналитические линии и т. д.). [c.98]

На каждом этапе спектрального анализа вносятся погрешности, составляющие общую ошибку анализа. В зависимости от решаемой задачи, свойств объектов анализа, аппаратуры, методики и других факторов вклад каждого этапа в общую ошибку может сильно измениться. Например, при анализе сплавов и растворов ошибка, вызываемая неоднородностью проб, незначительна, в то время как для геологических проб она приобретает первостепенное значение. При высокой концентрации определяемого элемента основная ошибка возникает в процессе испарения и возбуждения, а с малыми концентрациями — при регистрации спектра [275]. [c.113]

Чувствительность определения методом испарения зависит лишь от абсолютной чувствительности спектроскопического определения-при возбуждении спектра примесей в источнике света. При максимальной степени извлечения примесей концентрационная чувствительность метода испарения определяется величиной навески пробы, которая может быть увеличена. Этим 1метод испарения существенно отличается от обычных методов спектрального анализа, основанных на непосредственном сжигании анализируемого вещества в источнике света. Однако беспредельно увеличивать вес пробы нельзя, так как степень извлечения примесей начинает уменьшаться вследствие увеличения слоя пробы, через который диффундируют определяемые примеси. Поэтому в целях увеличения чувствительности целесообразно фотографировать на одно и то же место фотопластинки спектр нескольких электродов с конденсатом. Этим самым достигается и значительное усреднение пробы. Неполная конденсация примесей на электрод приводит к значительному уменьшению чувствительности определения. Кроме того, при определении легколетучих элементов следует учитывать возможность их обратного ис- [c.362]

Для компенсации увеличения аналитического промежутка иногда к концу горения дуги повышают напряжение [292]. Однако это — неравноценная компенсация, так как при этом совершенно изменяются условия испарения пробы и возбуждения ее спектра. [c.119]

Метод испарения позволяет использовать большую навеску пробы (до нескольких граммов) и благодаря этому повысить не только чувствительность анализа, но и его воспроизводимость, так как при малом содержании примесей роль неравномерности их распределения повышается и для получения надежных результатов требуется усреднение по большой навеске. В связи с тем что анализу подвергается тонкий слой конденсата на торце электрода, вредное влияние загрязнений резко уменьшается. Кроме того, облегчается выбор источника возбуждения спектров примесей. В случае необходимости пробу подвергают предварительной химической обработке для получения соединений с нужными свойствами, в частности с летучестью. [c.128]

ИСПАРЕНИЕ ПРОБЫ И ВОЗБУЖДЕНИЕ СПЕКТРА [c.131]

Большинство методик подробно описано в соответствующих главах. Там, где способ регистрации спектра особо не оговаривается, использована фотографическая регистрация. Приведенные характеристики аналитических и мешающих линий даны применительно к средним кварцевым спектрографам. Однако даже в этих условиях их следует рассматривать лишь как ориентировочные, та к как при изменении состава пробы, условий ее испарения, возбуждения спектров и их регистрации может существенно измениться интенсивность линий элементов. В тех случаях, когда не указан литературный источник, данные получены автором и его сотрудниками и публикуются впервые. [c.192]

Состав пробы оказывает весьма сложное влияние на испарение пробы, возбуждение спектров атомов и регистрацию излучения линий. Так же сложно влияние и буферного соединения. В одних случаях происходит простое разбавление пробы, в других — протекают сложные химические реакции в канале электрода во время горения дуги с образованием новых соединений с иными физико-химическими свойствами. При наличии в буферном соединении легкоионизирующегося элемента снижается температура плазмы. Буферное соединение определяет в значительной мере скорость диффузии атомов примесей, следовательно, продолжительность их пребывания в столбе дуги и т. д. Трудно подобрать такое соединение, которое бы оказало влияние только на один процесс. Обычно все соединения более или менее многофункциональны . [c.109]

Трудности, возникающие при попытке отделения методов микроанализа от методов определения следов, особенно четко проявляются в методах, использующих селективное испарение в дуге. Метод испарения с носителем [8] является таким примером. Разработанный для определения примесей в уране, он был в дальнейшем использован для анализа многих труднолетучих элементов. Носитель (первоначально окись галлия) стал предметом и многочисленных исследований. Наиболее популярные носители, используемые в настоящее время,— гидроксифторид меди, фторид серебра, хлорид серебра, фторид лития и их комбинации. Цель применения носителя — испарение наиболее летучих примесей в зону разряда без испарения и возбуждения спектра основы пробы. Для улучшения прогрева пробу помещают в специальный электрод, который в свою очередь устанавливают на электродо-держатель для уменьшения теплопотерь (рис. 3). В неопубликованной работе, выполненной Тимчуком, Расселом и Берманом [38] в Национальном исследовательском совете в Оттаве, показано, что наиболее подходящим носителем для определения элементов-примесей в чистой меди является Си(ОН)Р. При определении в меди 12 элементов различной летучести (от мышьяка до ванадия) отношение сигнала к фону для всех элементов возросло в 10—100 раз. Таким путем чувствительность онределения мышьяка в меди была повышена от 1,7-10" до 1,8-10 " %, ванадия от 4,3-10" до 5-10 %. Исследователи, естественно, еще не уверены, можно ли считать носитель Си(ОН)Р универсальным, однако возможно, что оп найдет широкое применение для анализа разнообразных материалов. [c.154]

Если использование радиоактивных изотопов элементов в спектральном анализе позволяет получить новые количествеппые данные, характеризующие течение ряда важнейших для этого метода процессов, и способствует выяснению нерешенных вопросов теории метода, то применение стабильных изотопов открывает путь к созданию более совершенных приемов анализа, характеризующихся большей точностью и универсальностью, чем обычные методы. Работы в этом направлении были начаты в нашей лаборатории в 1953 г. и проводились Н. П. Ивановым. Первые результаты этих исследований были доложены на Женевской конференции по мирному использованию атомной энергии в 1955 г. [6]. Метод изотопных добавок основан на исиользовании двух явлений большой близости физических и химических свойств изотопов элементов и существовании эффекта смещения линий в атомных спектрах изотопов, величина которого для элементов, располагающихся в начале и конце таблицы Менделеева, достигает значительной величины (до нескольких десятых долей ангстрема). Вследствие первого из этих явлений изотопы элементов, находящиеся в образце в виде идентичных соединений, ведут себя аналогично в процессах испарения и возбуждения спектров. Относительная интенсивность изотонических компонент спектральной линии поэтому не должна зависеть от состава анализируемого образца, а определяется только относительной концентрацией изотопов в образце. Значительная же в ряде случаев величина расстояния между изотопическими компонентами некоторых спектральных линий элементов позволяет отчетливо их разделять при помощи спектрографов с дисперсией порядка 2—3 к/мм и сопоставлять их интенсивности. При проведении аналхтза по методу изотопных добавок поступают следующим образом. В подлежащую анализу пробу вещества вводят известное и близкое к искомому количество изотопа определяемого элемента. Например [6], при количественном спектральном определении по этому методу урана в породах, рудах и полупродуктах в исследуемую пробу вводится надлежащее количество легкого изото- [c.175]

Атомно-эмиссионный спектральный анализ — это метод анализа по спектрам испускания, которые возникают при испарении и возбуждении пробы в дуге, искре или пламени. Возбужденные атомы и ионы спонтанно, самопроизвольно переходят из возбужденного Ек в более низкие энергетические состояния ,. Этот пооцесс ведет к излучению света с частотой у, г = ( А — Е1)/к и появлению спектральной линии. [c.646]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Пря анализе металлургич. проб наряду с искровыми разрядами разных типов используют также источники света тлеющего разряда (лампы Грима, разряд в полом катоде). Разработаны комбинир. автоматизир. источники, в к-рых для испарения ияи распыления используют лампы тлеющего разряда или электротермич. анализаторы, а дом получения спектров, напр.,-высокочастотные плазматроны. При этом удается оптимизировать условия испарения и возбуждения определяемых элементов. [c.393]

Принцип работы лазерного микроспектрального анализатора основан на испарении пробы с анализируемого участка шлифа диаметром 20—30 мкм с помощью фокусированпого лазерного пучка. Лазерный микроанализатор состоит из отражательного микроскопа и лазерной головки, в которой возбуждается лазерное излучение с частотой 200 мксек , сконцентрированпое на анализируемом участке пробы посредством системы линз. Пары пробы окружают два графитовых электрода, расположенных непосредственно над ее поверхностью. Синхронно с возбуждением лазера на электроды подают высокое напряжение и возбужденные пары фокусируют на щель спектрографа. Спектр пробы регистрируют и анализируют обычным способом. [c.121]

На практике, однако, концентрацию определяемого элемента находят не по этой зависимости, т. е. не по измерению абсолютного почернения линии, так как оно может значительно колебаться при небольших изменениях условий испарения и возбуждения пробы, обработки фотопластинки и т. д. Поэтому при любом Количественном методе эмиссионного спектрального анализа работают с относительным почернением линии, т. е. по методу сравнения ее с другой линией спектра. Последняя может принадлежать основному компоненту пробы или специально внесенному для этой цели веществу — внутреннему стандарту. Пару линий, почернение 0-торых сравнивают, называют аналитической парой. Наиболее точные результаты получают тогда, когда линии аналитической пары являются гомологическими. В некоторых случаях можнЬ сравнивать почернение с фоном пластлнки. [c.365]

Основное средство для возбуждения спектров в этих случаях.— дуга переменного и постоянного тока, хотя работают и с искрой, но после предварительного брикетирования проб вместе с подхо дящим порошкообразным материалом. Чаще всего анализируемую пробу вводят в зону разряда путем испарения из кратера элек- [c.368]

Точность эмиссионных спектральных Методов колеблется в очень широких пределах и зависит от многих параметров. Так, при определении очень низких концентраций (ниже ошибка определения значительна и находится в пределах 10—30%. Очень велика — от нескольких до десяти процентов — ошибка и при определении элементов, находящихся в высокой концентрации. Сравнительно лучшая точность достигается при определении концентраций в интервале Ю —10 %. Однако всегда нужно Делать оговорку, что дo тигнyтaя точность Существенно зависит от таких факторов, как агрегатное состояние пробы, ее физико-химические свойства, степень однородности, условия испарения и возбуждения, способ регистрации спектров и др. Поэтому трудно дать какую-то среднюю оценку точности спектральных методов. Обычно при аккуратной и внимательной работе и соблюдении условий достижения максимальной точности и воспроизводимости точность обычных спектральных методов может быть доведена самое большее до нескольких процентов, причем в отдельных случаях может достигать 2—5%. [c.372]

В отличие от метода двухстадийного испарения в методе предварительного испарения отгон летучей основы выделен, в самостоятельную операцию, выполняемую вне штатива спектрального прибора в строго контролируемых условиях. Различные варианты метода предварительного испарения широко применяют при анализе растворов. Суть метода заключается в следующем. Электрод помещают в испарительную установку с подогревом и в канал вводят одну каплю пробы. Далее туда же по мере испарения основы вводят новые порции пробы. Таким образом, в канале накапливается остаток от большой навески пробы. В завцсимости от температуры и длительности нагрева в канале электрода образуется коксовый остаток или зола. Подготовленный электрод используют для возбуждения спектра. [c.13]

Для испарения пробы и возбуждения спектров обычно используют дугу переменного тока. С ней работать проще, и при этом получаются более стабильные результаты, чем с дугой постоянного тока. Но при определении малолетучих примесей иапольэование дуги постоянного тока предпочтительнее, так как она обеспечивает более интенсивный нагрев электродов. Так, температура анода достигает 3800 °С, а катода — 3000 °С. Температура плазмы дуги постоянного тока также выше (до 7000 °С), чем дуги переменного тока (до 6000 °С). Поэтому в дуге постоянного тока лучше определяются трудновозбудимые элементы. [c.25]

Очень эффективным средством повышения чувствительности анализа является увеличение навески испаряемой пробы. Однако большинство прямых методов анализа нефтепродуктов не позволяет воспользоваться этим приемом. Так, при работе по методу двухстадийного испарения количество пробы ограничивается емкостью кратера электрода. При значительном увеличеики диа.метра и глубины кратера существенно ухудшаются условия испарения вещества и возбуждения спектров примесей. Чувствительность метода пропитки в значительной степени зависит от адсорбционной способности электродов. При работе по методу вращающегося электрода количество анализируемого вещества можно увеличить путем удлинения экспозиции, увеличения силы тока дуги и повышения скорости вращения дискового электрода. Увеличение тока дуги приводит к воспламенению пробы. Этим приемом невозможно воспользоваться даже прн работе в инертной атмосфере, так как в результате сильного нагрева пробы изменяется ее вязкость, она интенсивно испаряется и т. д. Все это ухудшает результаты анализа. Для предотвращения воспламенения пробы применяют обдув пробы и аналитического промежутка воздухом. А для удлинения экспозиции увеличивают размеры ванночки. Все это позволяет испарить до 400 мг вещества (см. гл. 1). При использовании метода фульгуратора испаряется 10—20 мг пробы. И никаких реальных возможностей по увеличению этого количества не имеется. [c.118]

На. результаты анализа отрицательно влияют колебания напряжения в питающей сети, которые в некоторых случаях достигают значительной величины. Для снижения зависимости условий испарения пробы и возбуждения ее спектра от этих колебаний наряду с обычными стабилизаторами напряжения создают специальные более сложные устройства. Для повышения точности анализа газовых. смесей разработан стабилизированный генератор ВГ-3 с оптикоэлектронной обратной связью, принцип действия которого вкратце заключается в следующем [221]. Часть светового погока от разрядной трубки (нагрузка генератора) поступает на фотоэлектрический умножитель типа ФЕУ-1, сигнал которого после усиления в цепи обратной связи подается в виде Модулирующего сигнала в схему высокочастотного генератора. Изменение интенсивности свечения газа в разрядной трубке вызывает компенсирующее изменение мощности, отдаваемой генератором на нагрузку. Таким образом повышается стабильность свечения газа. Установлено, например, что при анализе водорода применение оптико-электронной обратной связи позволяет снизить коэффициент вариации с 1,5 до 0,6%. [c.64]

Ошибка, связанная с испарением пробы и возбуждением ее спектра, зависит от ряда факторов. Существенное значение имеет способ введения пробы в зону разряда. Этот вопрос рассмотрен в гл. 1. Здесь подчеркнем лишь, что наименьшая ошибка воспроизводимости получается при использовании тех способов, которые обеспечивают постоянное, равномерное и независимое от состава пробы и колебания напряжения поступление пробы в зону разряда. В частности, при анализе порошков наилучшие результаты дают метод вдувания, а при анализе растворов — методы вращающегося дискового элек-9розоля. [c.120]

При анализе сплавов, а также порошков, растворов и нефтепродуктов с непрерывной подачей пробы в зону разряда применяют обжиг, который длится до стабилизации условий испарения пробы и возбуждения ее спектра. Когда пробу вводят в зону разряда способом, который не обеспечивает постоянного отношения концентрации элементов в плазме разряда, обжиг обычно не применяют, так как это искажает результаты анализа. В таких случаях ток дуги устанавливают двумя способами. По первому способу стремятся с момента 3 ажигания дуги и до конца экспозиции поддерживать силу тока по- [c.120]

Близость химических свойств гафния и циркония и их соединений исключает применение методов с использованием явления фракционного испарения. Поэтому определение гафния приходится проводить всегда на фоне многолинейчатого спектра циркония при непосредственном возбуждении спектров в дуге или искре. Для достижения высокой чувствительности и точности определения гафния в цирконии имеет значение правильный выбор аналитических линий, условий возбуждения и регистрации спектров. Как правило, высокая концентрационная чувствительность определения гафния достигается при работе на спектрографах с большой линейной дис-nejp nen и высокой разрешающей силой. Приемы введения пробы в разряд и возбуждения спектров могут быть самыми разнообразными. [c.183]