Качественный газохроматографический анализ

Индексы удерживания являются весьма информативной и удобной формой представления данных по относительному удерживанию органических соединений самых различных классов и в настоящее время с успехом используются при решении даже таких сложных задач, как, например, идентификация компонентов нефти или исследование запаха пищевых продуктов. Их можно применять, в частности, и для расчета абсолютных параметров — удельных удерживаемых объемов идентифицируемых соединений при любых условиях анализа, если в тех же условиях определены удельные удерживаемые объемы не менее четырех н-алканов, в том числе служащих в качестве стандартов при измерении индексов [391. Такой косвенный путь нахождения Vg (в сравнении с весьма трудоемким экспериментальным определением) существенно расширяет возможности их использования в качественном газохроматографическом анализе. Обсуждению самых разнообразных аспектов применения индексов удерживания Ковача в аналитической газовой хроматографии посвящен обзор [401. [c.168]

В этом случае особенно наглядно просматривается аналогия с рассмотренными выше методическими приемами измерения индексов удерживания в качественном газохроматографическом анализе (см. раздел 111.2.2). [c.231]

Цель работы. 1. Научиться определять индексы удерживания анализируемых соединений и использовать в качественном газохроматографическом анализе их абсолютные значения /" = и разности А/ индексов, измеренных на полярной и неполярной неподвижных фазах (см. раздел III.2.4.3). [c.279]

Исходными экспериментальными данными, с помощью которых выполняется качественный газохроматографический анализ, являются элюционные характеристики. Их мы рассматривали в главе 1.5. [c.96]

Реакционная газовая хроматография применяется также для селективного превращения соединений определенных классов в смесях перед их газохроматографическим анализом. Это дает в руки исследователей прекрасный метод качественного газохроматографического анализа (ср. [c.274]

Исходными экспериментальными данными, с помощью которых выполняется качественный газохроматографический анализ, являются элюционные характеристики. [c.11]

Успешное выполнение качественного газохроматографического анализа требует знаний о природе хроматографического удерживания, знаний связи удерживания со структурой молекул анализируемых компонентов и свойствами сорбентов. [c.96]

Для решения задач качественного газохроматографического анализа, наряду с методом добавки чистых веществ и сравнения параметров удерживания (метод внешнего стандарта), существуют другие пути идентификации, например, идентификация по графикам удерживания. [c.97]

В заключение можно отметить, что методы идентификации по графикам удерживания привлекают исследователей своей простотой, надежностью результатов, но не всегда приводят к цели. Для успешного решения сложных задач качественного газохроматографического анализа для групповой идентификации можно использовать ряд других методов [c.100]

Вторая часто решаемая задача качественного газохроматографического анализа заключается в идентификации вещества или компонента смеси, т. е. определении его как химического индивидуума. [c.147]

Основой классического качественного газохроматографического анализа является сравнение времени удерживания или удерживаемых объемов известных соединений с соответствующими характеристиками, полученными для анализируемых неизвестных веществ. Когда рабочие условия поддерживаются постоянными, время удерживания является характеристикой соединения. Наличие или отсутствие определенного компонента часто может быть установлено прямым сравнением показателей удерживания, особенно в тех случаях, когда аналитик имеет предварительную информацию о возможных компонентах в смеси. [c.263]

Невозможность исчерпывающего качественного газохроматографического анализа сложных смесей загрязнений воздуха, воды и почвы с использованием только величин удерживания связана в основном с тем, что газовый хроматограф не позволяет определять или различать органические функциональные группы. Некоторые соединения (члены различных гомологических рядов) могут иметь одинаковые индексы удерживания, что затрудняет их идентификацию. Если функциональная группа исследуемого соединения неизвестна, то по величине I можно лишь указать несколько возможных вариантов идентификации этого соединения. Если же функциональная группа известна, то по величине I его можно идентифицировать практически однозначно [1]. [c.157]

Иногда даже в случае сложных и многокомпонентных смесей токсичных химических веществ для получения корректного результата бывает достаточно использовать реактор с двумя-тремя реагентами в сочетании с табличными данными индексов удерживания. Примером успешной идентификации такого рода может служить качественный газохроматографический анализ летучих веществ, выделяющихся в воздух рабочей зоны при нагревании каучуков [98]. [c.232]

Поэтому, несмотря на успехи, достигнутые мри исследовании состава разнообразных объектов промышленного н природного происхождения гибридными инструментальными методами (хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография — ИК-фурье-спектрометрия), при решении задач повышенной сложности (анализ микропримесей в окружающей среде, оценка качества натуральных пищевых продуктов и их синтетических аналогов и т. п.) необходимо комплексное использование результатов всего арсенала изложенных выше средств и методов качественного газохроматографического анализа, как показано на схеме И 1.1. [c.211]

Постоянство профиля хроматограмм приводит к парадоксальному на первый взгляд явлению оператор, осуществивший хромато-масс-спектрометрическую расшифровку всего нескольких хроматограмм, в дальнейшем может визуально и практически безошибочно опознавать на хроматограммах таких сложных смесей пики нескольких десятков компонентов, в том числе всех 15 ароматических углеводородов Се—Сд, постоянно присутствующих в воздухе городов. При визуальной идентификации такой оператор в первую очередь опирается на взаимное расположение пиков на хроматограмме, т. е. как раз на тот параметр, который лежит в основе многих детально разработанных систем качественного газохроматографического анализа [25]. Таким образом, становится совершенно очевид-чой возможность замены хромато-масс-спектрометрической процедуры идентификации, по крайней мере при выполнении рутинных анализов, гораздо менее дорогостоящей и часто менее трудоемкой идентификацией с помощью относительных параметров удерживания. Преимущество качественного анализа по параметрам удерживания состоит также в том, что он может производиться с помощью серийной сравнительно дешевой аппаратуры и не требует участия специалистов высокой квалификации. [c.63]

Качественный газохроматографический анализ с помощью арифметических индексов распадается в общем случае на несколько операций опознание на хроматограмме реперных пиков (н-алканов), расчет величин л и, наконец, отнесение пиков путем сопоставления полученных значений индексов с известными. Наиболее ответственной стадией является отыскание реперов. Для этого целесообразно использовать величины времен удерживания н-алканов относительно соединений, которые всегда имеются в воздухе и опознаются на хроматограммах однозначно, или относительно специально введенного в пробу стандартного вещества. [c.65]

Качественный газохроматографический анализ предусматривает расщифровку хроматограмм, т. е. идентификацию пиков на хроматограмме, соответствующих анализирумым компонентам, по характеристикам удерживания (время удерживания, удерживаемый объем, относительный удерживаемый объем, индексы удерживания и т. д.). [c.236]

Идентификация неизвестного соединения по параметрам удерживания на одной неподвижной фазе часто оказывается ненадежной из-за случайного наложения хроматографических зон гомологов и изомеров, принадлежащих к различным гомологическим рядам. Поэтому в практике качественного газохроматографического анализа прибегают к исследованию характеристирс удерживания веществ неподвижными фазами различной условной хроматографической полярности. Совокупность данных по удерживанию вещества на нескольких (трех-четырех) колонках с различными неподвижными фазами позволяет проводить групповую классификацию, а в некоторых случаях и однозначно идентифицировать неизвестное соединение. [c.290]

Одним из o HOBHfJx приемов качественного газохроматографического анализа является идентификация неизвестных соединений по индексам удерживания /, измеренным на колонках с неподвижными фазами различной условной хроматографической полярности при одной или нескольких температурах. [c.299]

Из типовых задач, в fpeчaющиx я в практике качественного газохроматографического анализа, наиболее распространенной является задача по определению групповой принадлежности веществ, содержащихся в анализируемом образце, т. е. отнесение их к тому или иному гомологическому ряду (углеводородов, спиртов, альдегидов, кислот и т. д.). [c.147]

Однако в практике качественного газохроматографического анализа Ууд используются редко, поскольку их расчет возможен лишь при использовании прецизионной аппаратуры, позволяющей точно измерять абсолютные значения температуры колонки и скорость газа-носителя. Кроме того, для их определения необходимо знать количество неподвижной фазы в колонке, экспериментальное определение которого с высокой точностью при работе в газожидкостном варианте, особенно при использовании капиллярных колонок, встречает практические трудности. Поэтому в повседневной практике гор.аздо большее распространение получили относительные параметры удерживания относительный объем удерживания и относительное время удерживания. [c.153]

В дальнейшем будут рассмотрены основные приемы и способы качественного газохроматографического анализа, осуществляемого в изотермических условиях работы колонки, хотя многие из них могут быть с успехом использованы и в ГХПТ. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология