Другие инструментальные методы

В практике качественного газохроматографического анализа используют следующие способы идентификации компонентов 1) сравнение параметров удерживания неизвестного вещества и эталонного соединения при идентичных условиях хроматографирования 2) применение графических или аналитических зависимостей между характеристиками удерживания и физико-химическими свойствами веществ (молекулярной массой, температурой кипения, числом углеродных атомов или функциональных групп и т. д.) 3) сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами 4) применение селективных детекторов. [c.190]

Поскольку содержание присадок в топливе очень мало (тысячные и сотые доли процента и только в некоторых случаях десятые доли), аналитически определить их довольно трудно. Для этого требуется или затратить ненормально большое количество топлива или применить очень чувствительные методы определения. К последним относятся главным образом колориметрические методы. Их существенный недостаток (как, впрочем, и других инструментальных методов) — необходимость для количественного определения построения калибровочных кривых по эталону. [c.191]

Как уже указывалось, чувствительным методом для обнаружения примесей является хроматографический. Он дает возможность разделения смесей, содержащих азеотропы, и идентифицирования последних (в сочетании с другими инструментальными методами) . [c.354]

Наряду с другими инструментальными методами электрохимический анализ быстро развивается. При этом все шире используется разнообразие электродных процессов, более сложных форм электрического воздействия на изучаемый объект и преобразования аналитического сигнала, в том числе на основе достижений математики, информатики и электронной техники. Очевидно, что необходимый уровень знаний в этой сфере является непременным условием успешной деятельности специалистов в области электрохимического анализа, способных творчески применять и развивать указанные методы. В связи с этим там, где это необходимо, существенное внимание уделено описанию аппаратуры и выводу основных теоретических соотношений. В книге приведены также неко-10 [c.10]

ГХ — довольно простой метод необходимое для него оборудование, относительно недорогое по сравнению с оборудованием для некоторых других инструментальных методов, надежно в работе. Для анализа достаточно нескольких миллиграммов вещества. Результаты анализа автоматически регистрируются в удобном для количественной оценки виде, а при наличии соответствующей аппаратуры количественное определение может быть полностью автоматизировано. Обычно для этого необходимо Знать качественный состав образца. Однако существует возможность анализа смесей и с неизвестным составом.. ГХ-анализ можно с успехом применять вместо других аналитических методов изучения структуры, если необходимо выбирать между несколькими возможными структурами неизвестного вещества. Для ГХ характерна исключительно высокая разрешающая способность практически нет такой пары веществ, которую нельзя было бы разделить с помощью ГХ, хотя подчас это не удается сделать другими методами. Однако главное достоинство ГХ заключается в быстроте выполнения анализа. За несколько минут и даже секунд,. результат анализа можно получить в виде либо колонки цифр либо качественной или полуколичественной хроматограммы, о-наиболее явное преимущество ГХ перед другими методами. Как уже было сказано выше, ГХ является самым эффективным аналитическим методом для летучих веществ. [c.294]

Невозможность однозначного определения хроматографическим методом различных функциональных групп вызывает необходимость привлечения к хроматографическим методам идентификации ряд других инструментальных методов (ИК-, масс-спектрометрию, и т.д.). [c.100]

Таким образом, вполне очевидна необходимость разработки новых быстрых инструментальных методов анализа качества топлив и масел. К перспективным разрабатываемым методам должны быть предъявлены следующие требования малое время анализа, портативность и надежность применяемого оборудования, транспортабельность в рабочем состоянии, простота обращения и наладки, низкая стоимость и надежность в эксплуатации, возможность применения в полевых условиях. Создание средств и методов контроля, отвечающих этим требованиям, возможно только на основе использования современных достижений в области оптических, калориметрических, электрофизических и других инструментальных методов анализа. [c.4]

Кадмий различной чистоты с содержанием примесей 5-10- —1 10 % анализируется эмиссионным спектральным, колориметрическими, электрохимическими и другими инструментальными методами непосредственно или с концентрированием. [c.382]

Скорость определений. Одно из важных преимуществ спектрального анализа по сравнению с другими инструментальными методами анализа — это скорость его выполнения. Так, например, продолжительность анализа спектрографическим методом составляет 15—30 мин. С помощью дифракционного фотоэлектрического прибора ДФС-10 можно определить 11 элементов одного образца в течение 6—8 мин [22]. [c.11]

Необходимым инструментом в лабораториях химиков-органиков масс-спектрометрия стала лишь тогда, когда она была оценена не только как метод анализа углеводородных смесей, но и как мощное средство структурного анализа. Одновременно должны были произойти и такие изменения в аппаратуре, которые позволили бы применять этот метод к достаточно большим молекулам, для которых обычные химические способы анализа были мало пригодны. Правда, коммерческое оборудование для масс-спектрометрии стало поступать уже в начале 40-х годов. И несмотря на несовершенство этой техники, как мы видели, Гувер и Уошберн смогли показать преимущества ее в органическом анализе перед существовавшими методами. Но даже после того, как в начале 50-х годов появилась аппаратура, позволявшая, например, производить рутинное получение спектров углеводородов значительно больших, чем (тогда как до этого с трудом можно было получать масс-спектры соединений, плотность паров которых была меньше, чем у додекана), все же по сравнению с другими инструментальными методами структурного анализа масс-спектрометрия была в начале 60-х годов еще в ранней стадии развития и еще не достигла уровня, который имела, например, инфракрасная спектроскопия в начале 50-х годов (если основываться при этом на числе публикации) [98, с. 94— 95]. Однако в первой половине 60-х годов положение резко изменилось. [c.255]

Много книг имеется по спектральным методам анализа, хроматографии, полярографии и другим инструментальным методам анализа. Некоторые руководства, главным образом общего, теоретического характера, были упомянуты выше в разделе Физическая химия . Здесь мы перечислим лишь очень кратко важнейшие справочные издания, монографии и руководства. [c.231]

Другие инструментальные методы [c.55]

Несмотря на то, что эти уравнения, может быть, более строгие, в аналитической работе уравнение Ильковича вполне приемлемо, потому что оно правильно объясняет экспериментальные результаты, а от использования более строгих выражений существенных улучшений не получают. Все уравнения предсказывают прямолинейную зависимость 1 от с, и, с точки зрения аналитической химии, это один из наиболее важных результатов. Характерной чертой полярографического анализа, в общем, является линейность графиков токовый параметр — с в очень широком интервале концентраций. Этого нельзя сказать о многих других инструментальных методах анализа. [c.304]

Газовая хроматография может выполнять полезную роль в сочетании с любым другим инструментальным методом, пригодным для работы с газообразными или летучими жидкими веществами. Наибольшее значение в настоящее время имеют хро-мато-масс-спектрометрия (ГХ/МС) и хромато-ИК-спектрофото-метрия (ГХ/ИК). Эти два метода можно даже использовать одновременно [29]. [c.421]

Приведенный здесь обзор не является исчерпывающим, в нем приведены лишь основные характеристики масс-спектрометрических методов анализа поверхностей и тонких пленок. Приборы с искровым, лазерным источниками ионов и источником с вторичной ионной эмиссией имеют большие возможности. Сфера применения каждого из этих методов будет расширяться по мере развития и дальнейшего усовершенствования техники, а также более глубокого понимания очень сложных процессов, происходящих во время анализа. В ближайшие несколько лет эти исследования должны бурно развиваться, поскольку предельная чувствительность и пространственное разрешение, достигаемые в масс-спектрометрии, значительно выше, чем в случае других инструментальных методов. [c.422]

И, наконец, отметим еще одно преимущество ионометрии по сравнению с другими инструментальными методами определения ИСЭ можно легко приобрести, они просты в эксплуатации и не требуют специальных условий для хранения. [c.9]

Следует отметить, что наш опыт показывает, что в ультрамикроанализе весьма перспективными являются и другие инструментальные методы, например кулоно-метрия, полярография, высокочастотное титрование, а также микрохроматографический анализ. Большим достоинством книги является детальное описание техники выполнения аналитических операций, что дает возможность химику-аналитику получать вполне достоверные результаты. [c.6]

Для анализа концентратов, помимо методов, указанных в табл. 11, перспективным представляется использование искровой и лазерной масс-спектрометрии, рентгенофлуоресцентного анализа в тонком слое и рентгеноспектрального микроанализа, а также других инструментальных методов, отвечающих условиям, которые были изложены в разд. 2.9. [c.87]

Таким же образом ведут анализ, если неизвестное вещество поступает на анализ в виде раствора. При анализе неизвестного вещества, как правило, не ограничиваются приемами качественного химического анализа, а используют эмиссионный спектральный анализ, хроматографический анализ и некоторые другие инструментальные методы анализа (часть пятая). [c.93]

Практическое руководство по анализу горных пород и минералов. В книге наряду с классической схемой анализа силикатных пород, основанной на использовании гравиметрических и ти-триметрических методов определения элементов, рассмотрены также новые быстрые схемы, включающие современные методы анализа — спектрофотометрические, фотометрии пламени, полярографии, рентгеноспектральные и другие инструментальные методы. Много внимания уделено способам определения микроколичеств элементов. [c.4]

За интенсивным внедрением спектрофотометрических методов в анализ силикатных пород последовало внедрение и других инструментальных методов. Эмиссионная спектрография, известная также как оптическая и ранее широко применявшаяся для качественного анализа минералов, стала ценным добавочным средством во многих лабораториях, занятых анализом пород. В некоторых нз них перед химическим анализом практикуют количественную проверку всех силикатных пород спектральным методом. Такой прием служит для идентификации интересующих элементов, которые затем определяют другими методами. Это дает также аналитику представление о порядке величин, с которыми он может встретиться в ходе анализа. Эмиссионная спектрография удовлетворила мечту геолога о большом количестве быстрых, дешевых анализов — по крайней мере для второстепенных и следовых компонентов силикатов. Попытки использовать спектральные данные для получения полных анализов широкого распространения не получили [3]. [c.10]

Вместе с тем имеется известное ограничение в отношении объектов электронным зондом можно исследовать только шлифы образцов, выдерживающих электронную бомбардировку. Большой класс объектов, таких, как порошки, осадки после концентрирования следов элементов, микрообразцы произвольной формы, биологические объекты, легкоплавкие и летучие минералы, образцы осадочных пород, жидкости практически не могут анализироваться электронным зондом. Другие инструментальные методы микроанализа, как и химические, связаны с разрушением и расходованием образца [3]. [c.74]

Можно было бы привести еще ряд разнообразных примеров из различных областей современной науки и техники, но, мне кажется, и приведенные примеры достаточны, чтобы понять одну из важнейших задач, стоящих перед химиком-аналитиком в области современного контроля чистых и чистейших материалов. Но оттого, что я попытался найти научное оправдание к повышению требований к чистым материалам и, следовательно, к методам контроля, химикам-аналитикам, сколько я понимаю, не стало легче. И было бы неоправданным умолчать о том, что мы сегодня имеем для того, чтобы решать все эти задачи. Подобно тому, как со сменой одной общественной формации другой обостряется проблема отцов и детей, так и в аналитической химии во времена больших открытий и достижений в науке обостряется борьба мнений о классических и инструментальных методах. Физические, физико-химические и другие инструментальные методы широко проникают во все области промышленности. Их экспансия растет с каждым годом. О каком же равновесии между ними можно говорить [c.9]

Все большее распространение в аналитической практике получают методы сочетания ионоселективных электродов с другими инструментальными методами. По-видимому, в ближайшем будущем область применения ионоселективных электродов может быть значительно расширена благодаря созданию новых типов электродов, использованию неводных растворов и ЭВМ. [c.31]

Методы эти отличаются универсальностью, высокой чувствительностью и точностью. В настоящее время разработаны фотометрические методы (в значительном большинстве прямые) определения практически всех элементов, за исключением благородных газов. Определение элементов можно проводить в очень широком интервале концентрации компонентов пробы от макроколичеств — 50—1 % (в основном дифференциальным методом) до микроколичеств — порядка 10" — 10 %. Причем по точности фотометрические методы превосходят многие другие инструментальные методы. [c.9]

Сила диффузионного тока пропорциональна концентрации определяемого вещества в широком интервале (от 10 до 10 моль/л). Это выгодно отличает полярографический метод анализа от многих других инструментальных методов, для которых интервал пропорциональности значительно уже. Сила диффузионного тока зависит от температуры, но поскольку коэффициент диффузии входит в уравнение Пльковича в степени [c.168]

РФС — метод элементного анализа для твердых (в основном) и жидких проб. Хотя, в принципе, можно определять все элементы от бериллия и далее, элементы с иизкими атомными номерами Z определять труднее. Пределы обнаружения лежат в диапазоне от миллионной доли (0,1-10 млн ) для элементов со средними Z (Fe) до 1-5% для наиболее легких элементов (В, Ве). Пределы обнаружения методом РФСЭД обычно в 5-10 раз хуже, за исключением РФСПО, для которой абсолютные пределы обнаружения лежат в пикограммовом диапазоне. В целом, оптическая эмиссия и масс-спетрометрические методы дают лучшие (меньшие) пределы обнаружения. Правильность и воспроизводимость могут значительно различаться, но в случае рутинных анализов сравнимы с характеристиками других инструментальных методов. Если использовать для градуировки образцы сравнения, в которых основа одинакова с пробой, может быть достигнута правильность, близкая к получаемой в классических методах анализа. [c.90]

Метод хроматографии находит все более широкое применение в практике фармацевтического анализа, особенно в анализе многокомпонентных лекарственных форм, так как позволяет провести одновременно разделение сложных смесей веществ и количе-ствеяно определить вещества, входящие в состав этих смесей. Большим его преимуществом является то, что он не тр ует применения других инструментальных методов анализа для выполнения количественных определений, хотя сочетание с другими методами возможно и в ряде случаев позволяет еще более расширить область применения хроматографии. [c.208]

Для обнаружения конечной точки титрования особенно удобными являются металлохромные индцкаторы, однако в некоторых случаях их применение невозможно. Визуально установить достижение конечной точки комплексометрического титрования нельзя, если раствор пробы мутен, интенсивно окрашен или содержит окислители, разрушающие металлохромный индикатор. Тогда для индикации конечной точки титрования используют спектрофотометрию, потенциометрию, амперомет-рию или другие инструментальные методы. Хотя принципы и применение этих методов будут подробно рассмотрены ниже, все же следует описать в общих чертах некоторые их характеристики. [c.202]

Детальное рассмотрение других инструментальных методов определения конечной точки при титровании с ЭДТА не является целью данной книги. Однако следует остановиться на двух вариантах спектрофотометрического метода определения конечной точки титрования. Первый вариант основан на инструментальном измерении изменения окраски металлиндикаторов. Второй вариант метода основан на измерении светопоглощения комплекса металла с ЭДТА в видимой или ультрафиолетовой областях спектра [38, 39]. Так, комплекс проявляет при длине волны 222 нм [c.229]

В последние годы вновь появился интерес к термометрическому титрованию. Его использование при определеиии сульфата основано на экзотермическом характере реакции осаждения сульфата бария. Термометрический метод определения сульфатов был предложен более 50 лет назад [206]. Для прямого термометрического титрования сульфата можно применять перхлорат бария [207]. Этот метод позволяет определять 1—25 мг сульфатов, отличается эксирессностью и селективностью, однако результаты, полученные с его помощью, в значительной степени зависят от содержания этанола в титруемом растворе, кроме того, правильность описанного метода ниже правильности других инструментальных методов определения сульфатов. Другой термометрический метод оиределения сульфатов также основан на титровании анализируемого раствора ионами бария (II), точность определения не хуже 0,5% [208]. [c.554]

Эффективность применения количественных инструментальных методов оптического сканирования разделенных зоп непосредственно на пластинке отражают данные табл. V.1, составленной Хезель [1]. Характеристики других инструментальных методов количественной оценки хроматограмм подобны оптическим. [c.77]

Другой инструментальный метод — кулонометрия нашла применение прежде всего при определении водорода [4, 48, 49], а также при одновременном определении водорода и углерода после конверсии СО2 в воду в результате реакции с гидроксидом лития при повышенной температуре [48]. Для совместного определения углерода и водорода в качестве способа окончания использовалась также комбинация кондуктометрического и кулонометрического методов [49]. В последнем случае практически всегда применяли ячейки Кейделя [55]. [c.9]

Для определения микроколичеств хлор-, фос-фор- и сераорганических соединений метод газовой хроматографии имеет первостепенное значение среди других инструментальных методов анализа. Особую актуальность проблема определения этих соединений приобрела в связи с тем, что они широко применяются в сельском хозяйстве в качестве ядохимикатов. Вследствие этого приобрел весьма важное значение контроль остаточных количеств ядохимикатов в продуктах питания — содержания в исследуемом продукте указанных соединений или их метаболитов порядка частей на миллион, миллиард или биллион. Определение таких количеств стало возможным благодаря созданию детекторов с высокой избирательной чувствительностью к галоген-, фосфор- и сераоргани-ческим соединениям. Ядохимикаты представляют, как правило, малолетучие соединения, поэтому высокочувствительный газохроматографический анализ их остатков может быть успешно выполнен только при сочетании максимально чувствительных методов детектирования, высокоэффективных разделительных колонок и тш,ательного выполнения всех этапов анализа. [c.161]

В отличие от мокрых химических методов анализа спектральный анализ, как и другие инструментальные методы, основан на некотором явлении, связанном каким-то сложным образом (не обязательно линейно) с массой определяемого элемента. В связи с тем что излучение элемента в дуге сильно колеб.11ется, спектроскопист должен следить за каждым источником ошибок и даже стабилизировать микроклимат лаборатории. Стандартизация не только означает приготовление эталонов, состав которых соответствует составу неизвестных проб. Она означает также, что спектрограф и микрофотометр должны быть сфокусированы, щели должны быть чистыми, пластинки охлажденными, фотореактивы следует периодически готовить заново, градуировочные графики проверять, температуру и влажность лаборатории поддерживать на должном уровне. Даже изменения атмосферного давления оказывают влияние на точность анализа. Один из лучших способов проверки такой стандартизации — анализ контрольной пробы на каждой пластинке. Дуговой спектр железа, применяемый в качестве реперного, может служить также и для контроля стандартизации. Выбирают две расположенные рядом линии н елеза с резко различным потенциалом возбуиедения. Если значения почернений и отношения интенсивностей этих линий находятся в нужных пределах (пределы устанавливают эмпирически), то это означает, что условия стандартизации выполнены. В противном случае причины отклонения необходимо выяснять. Преимущество такой системы контроля — ее простота. [c.166]

Методы разделения наиболее полезны для удаления мешающих полярографическому определению веществ. Кроме того, они часто необходимы перед полярографическим определением для концентрирования следов примесей до содер/каний выше пределов чувствительности. Используемые в других инструментальных методах экстракционные методы непосредственно применимы и к полярографии. Электролиз при контролируемом потенциале (см. ниже) особенно полезен, поскольку условия, требуемые для эффективного разделения, можно получить из полярографических данных. [c.283]

Развитие научного приборостроения в корне изменило характер исследовательной работы в химии и биохимии. Методы оптической спектроскопии, масс-спектроскопии и ядерного магнитного резонанса в сотни и тысячи раз сократили время, необходимое для определения химического строения неизвестных соединений. Спектральные, хроматографические и другие инструментальные методы количественного анализа сложных многокомпонентных смесей в десятки и сотни раз быстрее классических химических методов. Появление этих методов привело к громадному увеличению объема расчетных работ. Проведение вычислений на ЭВМ общего пользования в Вычислительных Центрах (ВЦ) облегчило работу экспериментаторов, но не решило противоречия между скоростью получения информации на современной научной аппаратуре и временем, необходимым для подготовки этой информации для ввода в такие ЭВМ. Слабым звеном, задерживающим передачу информации от научного оборудования к ЭВМ, оказался сам экспериментатор. [c.9]