Газохроматографический качественный и количественный анализ

Газовая хроматография используется главным образом для качественного и количественного анализа сложных смесей. Она применима для всех газов, парообразных веществ, а в более широком смысле для таких веществ, которые легко могут быть превращены в летучие продукты. Как правило, для газохроматографического разделения используют миллиграммовые количества, и при этом можно определять следы веществ содержанием менее 10 %. Но газовую хроматографию можно применять и для препаративного получения труднодоступных соединений из смесей или для их тонкой очистки. [c.9]

Метод селективного выделения олефинов перед газохроматографическим анализом был с успехом применен также при качественном и количественном анализе изомерных алкилбромидов, которые лишь с трудом могут быть разделены из-за большого сходства физических свойств (Харрис и сотр., 1959). [c.244]

ДТИ применяют в основном для качественного и количественного анализа соединений, содержащих атомы Р, Ы, С1, Вг, I, часто с использованием показаний двух и более детекторов. ДТИ используют для газохроматографического анализа хлорированных и фосфорорганических пестицидов, инсектицидов и ряда биологически, активных соединений. Так как ДТИ обладает наивысшей чувствительностью к фосфорсодержащим соединениям, наибольшее применение он нашел именно для анализа этих соединений. ДТИ был применен также для детектирования азотсодержащих соединений, причем подбор экспериментальных параметров позволил увеличить чувствительность детектора к этим соединениям на 2—3 порядка по сравнению с ДПИ. [c.183]

Предложена методика газохроматографического качественного и количественного анализа бензинов от н.к. до 200° С на содержание индивидуальных насыщенных углеводородов. Приведены индексы удерживания 63 алканов e- u. [c.12]

Термическая деструкция и последующий анализ продуктов деструкции давно применяются для качественного и количественного анализа высокомолекулярных соединений и установления их строения [8—11]. Использование газохроматографического метода анализа продуктов резко увеличило его реальную ценность для исследования полимеров, так как в сложном наборе образующихся продуктов только некоторые являются характерными [c.109]

Аналитический пиролиз —один из важнейших методов аналитической химии, известный еще в глубокой древности. Термическая деструкция и последующий анализ продуктов деструкции давно применяют для качественного и количественного анализа нелетучих соединений и установления их строения [1—3]. Использование газохроматографического метода анализа продуктов резко увеличило реальную ценность пиролиза, так как в сложном наборе образующихся продуктов только некоторые являются характерными для данного типа образца. [c.70]

Качественный и количественный анализ продуктов, за исключением водорода, лучше всего осуществлять методами газовой хроматографии. Поскольку имеется по крайней мере 11 продуктов низкого молекулярного веса, 5 соответствующих олефинов, 15 продуктов промежуточного молекулярного веса и 6 димеров (величина О большинства из них порядка 0,1 или меньше), следует достигнуть компромисса между чувствительностью анализа и газохроматографическим разделением. [c.221]

Прогресс, связанный с выходной информацией газовой хроматографии, ярко отражается прежде всего в точности качественного и количественного анализов. Табл. 1 иллюстрирует эволюцию газохроматографической информации за период 1956—1970 гг. [8]. При этом автор отмечает, что было проведено 5% качественных и 95% количественных анализов, из которых половина составляла анализ примесей. Благодаря повышению чувствительности детекторов увеличился объем анализов на примеси. [c.8]

В книге систематизированы как наиболее распространенные, так и менее известные методы газохроматографического анализа аминокислот, предусматривающие получение их летучих производных. Подробно рассмотрен каждый метод превращения аминокислот в летучие производные — форму, удобную для анализа — методом газо-жидкостной хроматографии. Много внимания уделено условиям анализа, жидким фазам и твердым носителям, дается критическая оценка возможных ошибок измерения. Обсуждаются результаты качественного и количественного анализа смесей аминокислот. Приводятся данные по точности количественного определения последних. [c.2]

Л подвергали пиролизу расплавленным чугуном при 1500 °С. Чугун заливали в форму через специальную кварцевую трубку-стояк, который соединяли с образцом при помощи питателя, представляющего собой фигуру специальной формы, вырезанную из вспененного полистирола той же марки, что и анализируемый образец. Питатель также играл роль шлакоуловителя. Два конца питателя через специальные выемки в керамике касались образца. Расплавленный чугун, выжигая питатель, подходил к анализируемому образцу. Образец мгновенно сгорал. Газы пиролиза, а также капли металла л сажа вырывались вверх по кварцевой трубке. Капли металла и сажа задерживались в специальном колене отводной трубки, а газ пиролиза поступал в металлическую кювету, в которой предварительно создавалось разрежение с помощью водоструйного насоса. Качественный и количественный анализ продуктов пиролиза проводили газохроматографическим методом. [c.166]

ГЛАВА 23. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ [c.339]

Пробы сточных вод для газохроматографического анализа лучше отбирать с помощью обычного черпака, а не путем использования сложных методик. В сточных водах компоненты обычно содержатся в высоких концентрациях, и анализ поэтому получается скорее качественным, чем количественным. Количественный анализ более важен при исследовании более разбавленных растворов. В последнем случае необходимы сложные методики концентрирования при. отборе проб. Однако следует принять меры, чтобы была уверенность в представительности этих проб. [c.520]

Ряд монографий и обзоров посвящены истории развития газовой хроматографии [4—6], в том числе истории хроматографического анализа нефти и нефтепродуктов [7], основам хроматографического разделения [8—11], качественного [12, 13] и количественного [14, 15] газохроматографического анализ-а, капиллярной хроматографии [16—18], приборам для хроматографии [19—20], автоматизации обработки хроматографической информации и использованию ЭВМ [21—23]. Приведены сведения о хроматографических материалах-носителях и стационарных жидкостях [24— 27], об относительных объемах и индексах удерживания углеводородов на различных неподвижных фазах [12, 28]. Применению газовой хроматографии для анализа нефти, нефтепродуктов, углеводородных смесей посвящены работы [29—33], а в нефтехимии — [34]. [c.115]

Расшифровка хроматограмм газохроматографического анализа. Для качественного определения веществ применяют значение времени удерживания, отнесенное к значению времени удерживания стандартного вещества. Для количественного определения используют сигнал детектора. [c.368]

Имеется много примеров применения последнего метода, так как он дает возможность выбора соответствующих веществ. Из пробы можно удалять, например, кислоты, кетоны, алкины и др. На проявленной хроматограмме в этом случае отсутствует соответствующий пик (см. примеры [17]). При проведении качественных определений газохроматографическому определению сопутствует ряд вспомогательных методов. Небольшое время проведения анализа оправдывает эти затраты. Количественную оценку хро- [c.370]

В литературе можно найти многочисленные примеры применения газовой хроматографии как в аналитических целях, так и для определения различных физико-химических величин. Ниже кратко рассмотрены лишь некоторые вопросы качественного и количественного газохроматографического анализа. При этом основное внимание обращено на применение индексов удерживания, методы калибровки и вычисление площадей пиков. [c.146]

Следует особо отметить, что высокая чувствительность и селективность газохроматографического анализа позволяет определить рассматриваемым методом константы ионизации оснований, находящихся в сложных смесях с веществами самой различной природы и разной летучести, причем полный качественный и количественный состав этих смесей может оставаться неизвестным. Однако для получения достаточно точных результатов весьма существенным является выбор величины pH исследуемых растворов так, чтобы площади пиков Лв и Ав определялись с максимальной точностью, а интервал рабочих pH лежал в области максимальной чувствительности площадей Л в к изменению pH. [c.256]

Поскольку свободные аминокислоты имеют структуру цвиттер-иона, они представляют собой сильно полярные соединения с очень низким давлением паров и, следовательно, не пригодны для газохроматографического анализа. Устраняя электрический заряд, их превращают в более летучие соединения, причем это достигается различными способами. Однако для ГХ необходимо, чтобы образующиеся производные были не только достаточно летучими, но и обладали бы высокой термостабильностью Чем более полярны производные, тем они более устойчивы к нагреванию, причем с увеличением полярности органических соединений увеличивается их время удерживания на колонке. Однако, как следует из соотношения между временем удерживания и температурой разделения, для того, чтобы получить величины удерживаемых объемов одного порядка, рабочую температуру нельзя выбирать произвольно. Это достаточно важный момент, поскольку при низкой термостабильности веществ в системе могут происходить неконтролируемые процессы разложения. При этом сигнал исчезает не всегда, часто он уменьшается, и появляется множество пиков. С точки зрения качественного и количественного аминокислотного анализа эти эффекты очень неблагоприятны, так как любое увеличение числа пиков [c.309]

Пятой особенностью использования методов ХОП является получение производных, представляющих интерес для улучшения характеристик качественного и количественного газохроматографического анализа органических соединений. [c.23]

Чистые вещества для идентификации и калибровки хроматографов. Эти вещества используют как эталоны для качественного и количественного газохроматографического анализа смесей органических веществ, для проверки газовых хроматографов, а также в качестве объектов для физико-химических исследований. Основной характеристикой этих препаратов является суммарное содержание органических примесей, как правило, не превышающее 0,17о, и содержание влаги — не более 0,05%. [c.68]

Офф-лайн система оправдывает себя в тех случаях, когда невозможно использовать он-лайн систему или когда необходимо повторно исследовать одну и ту же хроматограмму, сохраняемую на перфоленте. Такая необходимость возникает, если нужно исследовать и сравнить э4)фективность и точность разных программ при обработке результатов качественного и количественного газохроматографического анализа, [c.36]

Подробнее об использовании интеграторов и специализированных систем для измерения параметров пиков и обработки данных в качественном и количественном газохроматографическом анализе см. раздел 4.5. [c.150]

Пиролитическая газовая хроматография (ПГХ) — косвенный метод исследования, в котором исследуемый образец пиролизуют, летучие продукты анализируют газохроматографическим методом и исследуемый объект характеризуют на основании газохроматографического анализа летучих продуктов его пиролиза. Проводя качественный и количественный анализ состава продуктов, образовавшихся при пиролизе анализируемого образца, можно сделать определенные заключения о строении и составе исследуемой системы. В отличие от других широко используемых в газовой хроматографии химических методов, пиролиз является сложной реакцией, характеризующейся обычно многонаправленностью и многоста-дийностью. Однако, несмотря на эти осложняющие факторы, образующиеся продукты отражают состав и строение пиролизуемого образца, и это является основой для использования и развития ПГХ. [c.70]

Твердый носитель оказывает существенное влияние на количественные результаты хроматографического анализа. Как известно, в процессе газохроматографического разделения, за исключением специальных случаев применения методов аналитической реакционной газовой хроматографии [101], качественный и количественный состав анализируемой смеси должен оставаться постоянным. В противном случае корректная интерпретация результатов опыта резко усложняется, а часто становится вообще невозможной. Основной причиной изменения состава смеси, приводящей к систематическим погрешностям в анализе, является адсорбционная и каталитическая активность ТН. В результате необратимой или квазинеобратимой адсорбции некоторых компонентов анализируемой смеси на поверхности ТН, химических превращений хроматографируемых соединений или неподвижн1з1х жидких фаз (НЖФ) происходит резкое изменение состава смеси, что приводит к грубым погрешностям в результатах количественного анализа. В настоящей главе рассматриваются именно эти аспекты влияния ТН на результаты количественного анализа, хотя, вообще говоря, влияние ТН может проявляться и в асимметричности хроматографических зон и в понижении эффективности хроматографического разделения, что также влияет на получаемые результаты количественного анализа. [c.80]

Описаны также две д1етодики количественного газохроматографического анализа смесей этаноламинов, одна из которых [45] предусматривает хроматографирование в 5 словиях ваку ма, а другая [46] — определение этаноламинов в виде эфиров трифтор-уксусной кислоты, и ряд методик качественного хроматографического анализа этаноламинов и других аминоспиртов ионообменная [47], бумажная [48—52] и тонкослойная хроматография [53-56]. [c.53]

Жидкостную хроматографию использовали впервые как метод окончательного разделения больших количеств полярных, термолабильных и (или) нелетучих веществ, например органических кислот [27] и фосфорорганических пестицидов [28]. Газовая хроматография была первым методом окончательного разделения летучих и (или) неполярных соединений, однако высокоскоростные жидкостные хроматографические системы сразу иосле своего появления оказались конкурентоспособными по отношению ко всем видам ГХ [29]. Для качественной идентификации с применением ЖХ используют относительные удерживаемые объемы. Количественное определение обычно выполняют с помощьк> системы детектирования, помещенной на выходе хроматографической колонки. Новые высокоскоростные ЖХ-системы аналогично газохроматографическим системам соединяют в себе возможности качественного и количественного анализа. Бирн [18] приводит сведения о современных детекторах для высокоскоростных систем, таких как детектор, измеряющий коэффициент преломления, и ультрафиолетовый детектор, в котором используется селективное поглощение [c.405]

Ранее неоднократно отмечалось, что одно из важней1лих условий получения надежных и достоверных результатов качественного и количественного газохроматографического анализа заключается в необходимости как можно более полного разделения всех интересующих компонентов смеси. Решение этой задачи часто сопряжено с преодолением больших трудностей в некоторых случаях (анализ сложных образцов природного происхождения) приходится мириться с недостаточным разделением зон отдельных соединений или неполным отделением их от зоны основного вещества (растворителя). [c.244]

Широкую область применения в газохроматографическом анализе нашла адсорбция определенных классов веш,еств на колонках с молекулярными ситами. Эти колонки помещают перед колонкой, служащей для соб-йтвенно газохроматографического разделения. Селективная адсорбция н-нарафннов была впервые применена для газохроматографического анализа высших углеводородов в работе Бреннера и Коутса (1958). Эти авторы установили, что и-парафины Сз — С при 60 — 180" количественно задерживаются на колонках длиной 30—100 см, заполненных молекулярными ситами 5А, а ароматические углеводороды, нафтены и разветвленные углеводороды выходят из этих колонок без изменения. Сравнение результатов анализа на обычной колонке и на предварительно включенных колонках с молекулярными ситами позволяет выполнить не только качественную идентификацию н-углеводородов, но и их количественное определение в смесях (например, в конечных продуктах реформинга). Общее содержанпе н-углеводородов и долю отдельных парафинов можно определить по разности величин площади пиков на обеих хроматограммах. [c.242]

Мощные средства детектирования, успехи в области технологии колонок, разработка программного обеспечения и совершенствование хроматографического оборудования существенно расширили область применения газовой хроматографии. Внедрение в хроматографическута практику кварцевых капиллярных колонок способствовало дальнейшему распространению газохроматографических методов для проведения специфических анализов и анализов сложных смесей. Используя капиллярные колонки, можно легко разделить и анализировать многие сложные смеси, анализ которых с насадочных колонок весьма затруднен. Хромато-масс-спектрометрия стала стандартным методом определения лекарственных средств в таких областях, как криминалистика и терапия. Благодаря высокой надежности качественного и количественного определения, воспроизводимости и меньшей продолжительности анализа капиллярную газовую хроматографию стали применять для решения широкого спектра аналитических задач. Технология капиллярных колонок и хроматографического оборудования в целом находится в постоянном развитии. Ежедневно появляются новые аналитические задачи. Все это способствует более широкому применению КГХ в науке и промышленности. Непрерывный рост роли капиллярной ГХ в аналитической химии свидетельствует о том, что этот метод станет одним из основных методов анализа. [c.131]

ДиазОхМетан используют также при проведении реакции метиленирования в условиях фотолиза диазометана. Реакция метилеиирова-ния углеводородов лежит в основе ценного способа по-лз чения смесей углеводородов строго определенного состава, которые представляют интерес как стандартные смеси для газохроматографического анализа. Реакция метиленирования представляет собой гомолитическое присоединение метилена по связи С—Н. В связи с тем, что реакция метиленирования не является избирательной реакцией и вероятность присоединения метилена к различным связям С—Н определяется только концентрацией этих связей в молекуле реагирующего углеводорода, то качественный состав и количественное распределение образующихся продуктов могут быть определены расчетным путем. Например, в результате метиленирования м-пентана в соответствии с числом связей С—Н следовало ожидать ири равновероятном присоединении 50% н-гексана, 33% [c.31]

Особенно примечательной в этом отношении представляется работа Снорека и Дании (1962), посвященная быстрому и простому методу превращения алкоксильных групп в соответствующие алкилиодиды с последующим их газохроматографическим определением. Навеску пробы, предназначенной для исследования, кипятят 15 мин в колбе с иодистоводородной кислотой. После экстракции реакционной смеси четыреххлористым углеродом можно определять алкилиодиды прямо в растворе методом газовой хроматографии. Общая продолжительность анализа составляет всего 30 мин. В противоположность этому при анализе по методу Цейзеля требуется гораздо больше времени и нужна сравнительно более сложная аппаратура для адсорбции или выделения алкилиодидов. Этот метод, пригодный также для идентификации спиртов в водных растворах, был успешно применен авторами для определения алкоксильных групп в лигнине, древесине, продуктах бумажного производства, волокнах и для идентификации спиртов. Аналогичное определению алкоксильных групп по Цейзелю определение ацильных групп (т. е. титрование кислот, образующихся при омылении) также не позволяет выяснить химическую структуру ацильных групп. Между тем газохроматографический анализ образующихся кислот дает возможность качественного и количественного определения ацильных групп (Шнннглер и Маркерт, [c.254]

Так как качественная и количественная информация в газохроматографическом анализе представляет собой едр1Вое целое, то для определения и той и другой пользуются аналогичными аппаратурными и методическими параметрами. Правильность и точность результатов анализа в решающей степени зависят как от аппаратурного оснащения и условий проведения эксперимента, так и от методики анализа и оценки его результатов. [c.6]

Загрязнение дозирующего инструмента (шприца или газового крана-дозатора) компонентами предыдущей пробы — весьма распространенная причина искажения результатов как качественного, так и количественного газохроматографического анализа. Начинающие должны очень хорощо усвоить, что все дозирующие инструменты и приспособления, как правило, обладают значительной памятью по отношению к дозируемым веществам, и поэтому перед Рис. 103. Сосуд (контей-кажДЫМ впуском дозы образца в хромато- нер) для хранения анали-граф используемый газовый кран-дозатор, зируемых образцов, микрошприц, капилляр микропипетки или [c.207]