Фосфорорганические определение

Сс1 - 10 -10 моль/л. Разработана также методика определения пестицида 2,4-Д в молоке с пределом обнаружения до 10 моль/л. Интерес представляет сравнение основных характеристик методов определения фосфорорганических пестицидов (табл. 7.11), из кото- [c.295]

Термоионный детектор проявляет довольно высокую чувствительность и селективность определения соединений фосфора, азота, мышьяка, галогенов (кроме фтора), олова и серы. Наибольшее отношение сигналов ДТИ к сигналам ДИП наблюдается для соединений фосфора, достигая 10 —10 При этом минимально определяемые содержания этих веществ в исследуемых объектах находятся на уровне 10" %, что соизмеримо с чувствительностью ионизационно-пламенного детектора к углеводородам. Такой результат на первый взгляд кажется парадоксальным, так как ионизационная эффективность фосфорорганических веществ в термоионном детекторе на 2—3 порядка выше, чем углеводородов в ионизационно-пламенном. Однако возможности ДТИ в отношении определения малых концентраций существенно снижаются из-за более высокого уровня шумов, который на 1—2 порядка выше, чем у ДИП. Поэтому минимальное поддающееся обнаружению количество веществ у ДТИ сопоставимо с аналогичным показателем для ионизационно-пламенного детектора. [c.69]

Несмотря на отмеченные недостатки термоионного детектора, заключающиеся в резкой зависимости чувствительности от многих параметров, этот детектор получил довольно широкое распространение, главным образом потому, что он обладает высокой чувствительностью к фосфорорганическим веществам. Поэтому наибольшее применение он нашел в анализе пестицидов, инсектицидов и других биологически активных веществ. Для определения других классов элементорганических соединений ДТИ использовался в меньшей степени, но в литературе имеется немало примеров его применения, в основном, как селективного детектора на азот- и галогенсодержащие соединения. В настоящее время различными техническими средствами достигнута необходимая стабильность работы ДТИ, что способствует его широкому использованию. [c.70]

Во время хирургических операций (чаще по поводу аппендицита) под местной анестезией вырезали у людей кусочки кожи. При определении локализации холинэстеразы в норме тотчас после вырезания их фиксировали в 10% нейтральном формалине. В опытах по определению изменения активности холинэстеразы под воздействием фосфорорганического ингибитора на вырезанный кусочек кожи перед его фиксацией наносили водную эмульсию вещества, через 15—30 мин или 1 ч ее удаляли с помощью фильтровальной бумаги. И лишь после этого кожу фиксировали в нейтральном формалине. [c.141]

Серосодержащие соединения содержатся практически во всех организмах растениях, животных, микроорганизмах. Их значимость для всего живого несравненно выше, чем у галоген- и фосфорорганических природных производных. Согласно данному в начале раздела определению элементорганических соединений, сульфаты (а их не так мало в природе) сюда отнесены быть не могут. Атом серы в органических соединениях может быть в нескольких валентных состояниях сульфидном, [c.347]

Рис. 8—28. Определение фосфорорганических пестицидов в экстрактах свежего салата (о) и петрушки (б) (с разрешения

Интерес к нейтральным фосфорорганическим экстрагентам продолжает повышаться, что привело к достижению определенных успехов в области уточнения природы экстракционных процессов. Помимо информации, полученной на основе данных о распределении веществ, отмечается широкое использование инструментальных методов анализа. [c.43]

С помощью различных экспериментальных методов, таких как измерение давления пара [254—256] и теплоты смешивания [256— 261], ИК-сиектроскопия [262—264] и определение кажущегося мольного объема [261, 265, 266], был установлен факт взаимодействия нейтральных фосфорорганических эфиров с различными органическими разбавителями. Предположение о таком взаимодействии было сделано ранее на основе данных но распределению. Неидеальное поведение бинарных систем есть скорее правило, чем исключение. Направление и степень отклонения (от идеальности) зависят от природы обоих компонентов, причем наиболее заметно отклонение в системах, где используется полярный разбавитель [257, 260, 261, 264]. Обнарул<еп образующийся в упомянутых условиях комплекс 1 1с хлороформом и другими растворителями [258, 259]. [c.44]

Фосфорорганические соединения более полярны, чем соединения, в которых атом кислорода связан с атомом углерода. При экстракции в фосфорорганические экстрагенты вода из органической фазы обычно вытесняется, в то время как при экстракции спиртами, эфирами и кетонами вода в органической фазе необходима для образования мостиковых связей с экстрагируемым соединением. При экстракции фосфорорганическими соединениями образуется сольват с определенным числом молекул экстрагента при экстракции в карбонилсодержащие экстрагенты [c.189]

Для качественного определения фосфорорганических соединений (ФОС) на бумажных хроматограммах [306] предложен следующий способ. [c.24]

При определении фосфора в фосфорорганических соединениях, содержаш их ионы Ва +, Ag+, Hg +, d +, в качестве титранта применяют также раствор La(N0g)3 [734, 735]. [c.57]

Окисление фосфорорганических соединении персульфатом аммония и колориметрическое определение фосфорной кислоты по синему фосфорномолибденовому комплексу. [c.128]

УСКОРЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ [c.222]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.226]

Результаты определения фосфора в некоторых фосфорорганических [c.201]

Заметим, что поглощение примесей растворами (барботирование возду ха через жидкий поглотитель) относится к одному из наиболее часто применяемых способов и позволяет использовать высокие скорости пробоотбора (до 30-50 л/мин) [24,40,41]. Преимуществом данного способа является также то, что для последующего определения можно брать гишк-вотную часть раствора или (в случае парофазного варианта) паров над ним К недостаткам абсорбционного пробоотбора следует отнести невозможность получения представительной пробы при наличии в воздухе аэрозолей и твердых частиц, что характерно для большинства суперэкотоксикантов, а также невысокие коэффициенты концентрирования. Кроме того, при отборе больших объемов существенно возрастает пофешность, связанная с испарением поглотительного раствора или потерей целевых компонентов из-за высоких скоростей аспирирования По этим гфичинам абсорбцию редко используют для извлечения указанных веществ из воздуха. Так, концентрирование ХОП осуществляют в поглотительных приборах, заполненных ДМФА [421 Д.пя извлечения хлорированных углеводородов и фосфорорганических пестицидов применяют раствор этиленгликоля в глицерине. [c.179]

Для удобства применения холинэстеразы иммобилизуют в по.шмер-ные пленки или гели. При этом существенно увеличивается устойчивость фермента к влиянию внешних факторов. Так, при иммобилизагщи холинэстеразы в желатиновый гель срок ее хранения составляет 2-3 года, а при непрерьганой работе активность препарата падает на 20% лишь через 10 дней. Наряд) с повьпиением стабильности иммобилизация хо.пинэстераз обеспечивает многократное использование препарата. Заметим, что при определении необратимых ингибиторов, например фосфорорганических пестицидов, повторное использование фермента в каждом случае требует специальных исследований В качестве реактиваторов применяют гидро-ксиламин, оксимы и др [c.290]

Следует заметить, что большинство биосенсоров разработаны для контроля за содержанием биологически активных веществ и лекарственных препаратов in vivo. В меньшей степени они применяются для контроля за содержанием токсичных веществ в объектах окружающей среды. В этом плане интерес представляют в основном холинэстеразные биосенсоры, прежде всего для определения фосфорорганических соеданений С аналитической точки зрения биосенсоры можно разделить на две группы. [c.292]

Описаны многочисленные конструкции потенциометрических и амперометрических холинэстеразных биосенсоров [84 . В частности, интерес представляст потенциометрическая система на основе двух платиновых электродов. Измеряемой величиной является потенциал одного из элекфодов, который служит анодом В ячейку вносят раствор бутирил-тиохолиниодида (0,002 моль/л) с pH 7,4. При введении в раствор аликвоты пробы, содержащей холинэстеразу, потенциал анода понижается, причем скорость его изменения АЕ/А1 зависит от природы фермента и концентрации фосфорорганических веществ (систокс, паратион, зарин и др.) в растворе. Пределы обнаружения составляют для зарина - 0,0002, систокса - 0,01 и паратиона - 0,18 мкг/мл. Погрешность определений - [c.293]

Основные показатели состава и свойств сточных вод, образующихся в процессе подготовки нефти на ряде НСП Башкирии, видны из табл. 1. Они характеризуются силь-ны.м запахом, исчезающим только при разведении почти в 5,5 тыс. раз, значительной величиной бихроматной окисляе-мости (5,4—11,1 г/л) и высокой минерализацией (содержание хлоридов в пределах 97,0—121 г/л). Отличительной особенностью сточных вод нефтепромыслов в последнее время является, кроме указанных постоянных загрязнений, содержание применяемых в процессе нефтегазодобычи химических реагентов. В качестве таких соединений в сточных водах НСП определяются анионоактивные, катионоактивные и неионогенные ПАВ, а также фосфорорга-нические комплексоны. В процессе подготовки сточных вод НСП (отстой в металлических резервуарах и др.) для поддержания пластового давления отмечается определенное улучшение состава и свойств их по ряду показателей (табл. 2). Однако общий уровень загрязнения этих сточных вод остается довольно высоким. В частности, содержание нефтепродуктов находится в пределах 46,8—150,0 мг/л, анионоактивных и катионоактивных ПАВ —1,6—4,6 мг/л, фосфорорганических комплексонов —3,7—8,5 мг/л, хлоридов—1,4—51,0 г/л и др. Содержание неионогенных ПАВ в закачиваемых в нефтяные пласты сточных водах увеличивается до 487,0—513,0 мг л после их добавления с целью повышения нефтевытесняющей способности растворов. Приведенные данные свидетельствуют о необходимости полной утилизации в системе заводнения нефтяных пластов всех видов сточных вод нефтепромыслов с одновременным осуществлением комплекса мероприятий по защите пресновод- [c.35]

Для установления факта попадания химических реагентов и ПАВ в окружающую среду проводилось определение их содержания в поверхностных водоемах и подземных водах. а также в сточных водах нефтепромыслов, закачиваемых в нефтеносные горизонты. С учетом применяемых на НГДУ различных групп ПАВ в наших исследованиях осуществлялось определение ПАВ анионоактивного типа, катионоактивных и неноногенных ПАВ и фосфорорганических комплексонов (НТФ и ее производных). [c.38]

Основной параметр спектра ЯМР - хим. сдвиг - взятое с соответствующим знаком отношение разности частот наблюдаемого сигнала ЯМР и нек-рого условно выбранного эталонного сигнала к.-л. стандарта к частоте эталонного сигнала (выражается в миллионных долях, м. д.). Хим. сдвиги ЯМР измеряют в безразмерных величинах 8,-, отсчитанных от пика эталонного сигнала Если стандарт дает сигнал на частоте Vq, то 8/ = (V,- - Vo)/Vq. В зависимости от природы исследуемых ядер различают протонный ЯМР, или ПМР, и ЯМР С (таблицы величин хим. сдвигов приведены на форзацах тома),. ЯМР Р (см. Фторорганические соединения), ЯМР Р (см. Фосфорорганические соединения) и т. д. Величины 8,- обладают существенной х актеристичностью и позволяют определять по спектрам ЯМР наличие определенных мол. фрагментов. Соответствующие данные о хим. сдвигах разл. ядер г ликуются в справочных и учебных пособиях, а также заносятся в базы данных, к-рыми снабжаются совр. спектрометры ЯМР. В рядах близких по строению соединений хим. сдвиг прямо пропорционален алектронной плотности на соответствующих ядрах. [c.517]

Сообщается об использовании газовой хроматографии для определения пестицидов в пищевых продзтстах. Применение ПФД (в режиме определения фосфора) позволяет проводить надежное определение фосфорорганических соединений. Экстракты свежих продуктов анализирзтотся путем прямого ввода пробы. На рис. 8-28 приведена хроматограмма экстрактов петрзтпки и салата. [c.125]

Непрерывное определение субмикрограммовых количеств фосфорорганических соединений в воздухе [1012] выполняют методом инфракрасной спектроскопии с рассеянным множественным внутренним отражением. Для этого используют двухлучевой спектрофотометр с расширенной шкалой в комбинации с приставкой для спектроскопии с рассеянным множественным внутренним отражением. Германиевые детекторы покрывают тонкими (60— 80 нм) металлическими пленками платины методом вакуумного напыления и затем на них осаждают нитрат целлюлозы из амила-цетатного раствора. Пары диметилметилфосфоната пропускают вдоль одной или вдоль обеих сторон детектора, помещенного меж-жу термоэлектрическими охлаждающими элементами. Раскрытие щели спектрофотометра 1 мм, уровень шумов 1 %. Спектр регистрируют в области поглощения групп Р—О—С на длине волны [c.79]

Для определения фосфора в фосфорорганических соединениях применяют метод сожжения органического вещ,ества по Шёниге-ру — в колбе, наполненной Oj. Определение заканчивают комп-лексонометрическим методом после осаждения фосфора в виде MgNH4P04 или фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, образовавшегося в присутствии основного карбоната висмута восстановитель — аскорбиновая кислота [1075]. [c.158]

Предложены общие схемы изолирования и очистки хлорорганических пестицидов при исследовании пищевых продуктов и прн определении фосфорорганических пестицидов в биологиче- [c.249]

Однако для многих химических веществ, особенно новых, не существует достаточно точных количественных методов определения в крови и других биологических средах. В связи с указанным большее распространение получила группа методов, основанная на выявлении времени и силы общих или местных реакций организма, вызванных всосавшимся через кожу веществом. Так, И. С. Александров, изучая всасывание через кожу хвоста мышей различных амино- и питро-соединений бензольного ряда, регистрировал на кимографе дыхание и рефлекторное отдергивание конечности в ответ на раздражение индукционным током. Учет времени появления изменений дыхания и двигательных реакций, а также степени их выраженности позволили сделать выводы о силе токсического действия различных веществ при аппликации их на кожу. Ю. С. Каган, Ю. И. Кундиев и др. при изучении всасывания через кожу ряда фосфорорганических соединений определили угнетение активности холинэстеразы в крови и в других тканях. Для суждения о количестве всосавшегося через кожу вещества необходимо было установить корреляцию между степенью угнетения активности холинэстеразы и количеством яда. При этом необходимо учитывать возможность активации вещества после всасывания, а также другие превращения в организме. [c.116]

Троценко М. А. Определение фосфорорганических инсектицидов в воздухе. Киев, 1959. [c.168]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ЯДОХИМИКАТОВ (КАРБОФОСА, МЕТАФОСА, ФОРМОТИОНА, ФОСФАМИДА] [c.223]

Для обнаружения и количественного определения фосфорорганических ядовитых веществ типа галогенангидридов метилфосфоновых кислот наибольшее применение получила реакция с перекисью водорода в щелочной среде. Образующиеся при этом промежуточные перекисные соединения быстро окисляют некоторые ароматические амины в окрашенные продукты. [c.226]

Подобные соединения мещают определению фосфорорганических соединений.. Особенно опасно присз тствие альдегидов в спиртах и ацетоне, применяемых в качестве растворителей. Перед использованием таких растворителей их следует очищать от альдегидов специальными методами. [c.227]

Ниже приводятся две модификации реакции Шёнеманна для количественного определения фосфорорганических отравляющих веществ, отличающихся по применяемым реагентам. [c.227]

В очень селективных индикаторных электродах другого типа используются жидкие ионообмепники. В этих электродах внутренний серебряный электрод погружается в жидкий ионообменник, заряженный в форме ионов, которые нужно определять. Например, кальциевый электрод заполнен фосфорорганическим соединением, содержащим кальций. Ячейка с этим веществом прикрепляется к нижней части электрода при помощи диска из спеченного стекла или пластмассовой мембраны. Основное назначение диска или мембраны — предохранить ионообменник от растворения в анализируемом растворе. Было показано, что действие такого электрода подчиняется уравнению Нернста до концентрации кальция М и что электрод достаточно избирательно реагирует на изменение концентрации ионов кальция. Электроды такого типа были разработаны для определения хлорида, нитрата, перхлората, тетрафторбората, кальция, меди, а также для определения жесткости воды (выраженной в концентрации двухвалентных катионов). [c.416]

Определение фосфора [3, 4]. Анализируемые вещества широко представлены разными классами фосфорорганических соединений, в том числе фосфинами, дифосфинами и их окисями, эфирами и амидами алкил- и полиалкилфосфиновых кислот, веществами пи-рофосфинового типа, фосфонитрилами, фосфиноксидами и другими, а также элементоорганическими соединениями, содержащими фосфор в присутствии следующих гетероэлементов Ь1, В, К, Р, Na, Mg, 31, 3, С1, К, Сг, Мп, Ге, Со, №, Сп, 2п, Вг, Зг, Ът, Мо, К11, Р(1, Аз, С(1, Зп, I, Сз, Ва, W, Ве, Pt, Hg, РЬ или Рг. [c.198]

Минерализацию фосфорорганических соединений проводят в колбе емкостью 0,5—1 л, наполненной кислородом. В качестве держателя применяют платиновую спираль. При содержании фосфора до 20—25% определение выполняют из целой навески, при больших содержаниях — из аликвотных проб. Навески легко окисляющихся и гидролизующихся твердых и жидких веществ берут в полиэтиленовых контейнерах, закрытых как капсула или заплавленных (если надо, то в атмосфере инертного газа). Успех сожжения трудноразлагаемых фосфорорганических соединений в большой степени зависит от величины навески и состояния платиновой проволоки, выполняющей роль катализатора. [c.198]