Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Измерение абсолютной интенсивности отражений

    ИЗМЕРЕНИЕ АБСОЛЮТНОЙ ИНТЕНСИВНОСТИ ОТРАЖЕНИЙ [c.165]

    В последние годы был разработан ряд новых мощных методов исследования, требующих знания абсолютных интенсивностей отражений метод неравенств, статистический метод определения знаков и др. В связи с этим значение абсолютных измерений интенсивности неизмеримо возросло. [c.165]

    Теоретические основы спектроскопии 30 кратко изложены во введении. Экспериментальное оформление этого метода в принципе несложно, хотя получение воспроизводимых абсолютных значений коэффициентов отражения и других величин, характеризующих 30, всегда было трудной задачей. Поскольку изменения отражательной способности электродов в большинстве интересующих электрохимиков случаев малы, в электрохимических работах, как правило, измеряются относительные величины. Чаще всего измеряется интенсивность отраженного электродом света при нормальном или наклонном падении. В последнем случае используется поляризованный свет. К рассматриваемой группе методов относится и эллипсометрия. В данном обзоре, однако, мы рассмотрим лишь работы, в которых эллипсометрические измерения используются для получения спектрального распределения оптических констант исследуемых металла или пленки, что пока не является типичным для эллипсометрии применением. Методы, основанные на измерении интенсивности отраженного света, не требуют довольно дорогой и часто дефицитной оптики, необходимой для эллипсометрии, и легче модифицируются для быстрых измерений. [c.117]


    Существенным результатом теории Като и усовершенствования экспериментов с получением секционных снимков является новый метод измерения абсолютных значений Хлг Ь следовательно, и структурных амплитуд Здесь абсолютные значения противопоставляются относительным значениям, обычно определяемым из измерений интенсивности рентгеновской дифракции. Особенностью метода Като следует считать исключение ошибки, обязанной влиянию экстинкции на интенсивность сильных отражений, так кат на секционных снимках измеряются только геометрические параметры дифракционной картины. [c.147]

    Для измерения концентраций заряженных частиц в неравновесной низкотемпературной плазме используются зоны Ленгмюра [53, 114, 220, 225, 226], СВЧ-зондирование плазмы [53, 212, 213, 233], спектроскопические методы штарковского уширения спектральных линий и абсолютной интенсивности тормозного и рекомбинационного электронного континуума [52—55]. Они перекрывают практически весь необходимый диапазон концентраций электронов, т. е. Ne 10 см — спектроскопические методы, ТУе >> 10 —Ю см — зондовые Ые > 10 — метод СВЧ-резо-натора, Не >> 10 см — метод отсечки СВЧ-волпы либо метод отражения. [c.50]

    Речь идет об обычном дифракционном эксперименте. Однако еще в 50-х годах было показано, что в принципе данные о начальных фазах дифракционных лучей можно извлечь из детального анализа так называемых одновременных отражений (см. гл. II, 6 и 8). Правда, для этого необходима очень высокая угловая разрешающая способность измерения интенсивности при прохождении кристалла через отражающие положения, что требует внесения в дифрактометр существенных конструктивных изменений и, в частности, резкого уменьшения угловой расходимости первичного пучка. Технически такую возможность удалось реализовать лишь недавно. Но так или иначе она выводит рентгеноструктурный анализ на новый этап его развития — этап экспериментального определения не только абсолютных значений амплитуд дифракционных лучей, но и их начальных фаз. [c.103]

    Большую ценность представляет определение абсолютной массы содержимого одной элементарной ячейки кристаллической структуры. Размеры элементарной ячейки можно измерить, если это необходимо, с очень высокой точностью (ошибка составляет менее 0,01%). Труднее измерить плотности, но суммарная ошибка измерений может быть до 0,1% массы элементарной ячейки (без слишком большой экспериментальной работы). Помимо определения абсолютной массы ячейки, по кристаллическим структурам можно получить информацию относительно возможного содержания ячейки и другим путем. Пространственная группа симметрии, природа и многообразие эквивалентных допустимых положений узлов и основные требования, состоящие в том, что интенсивность наблюдаемых отражений Х-лучей должна соответствовать, в приемлемых пределах, интенсивности, рассчитанной для предполагаемой кристаллической структуры все это дает определенную сумму сведений, которые должны находиться в соответствии с какой-либо предполагаемой химической формулой. Так, независимо от наличия других молекул, в любую формулу должны быть включены 46 молекул воды на единицу клеточной структуры гидратов типа I. Если размеры элементарной ячейки [c.421]


    Недавно бензол был выбран в качестве объекта исследования при первых измерениях абсолютных интенсивностей в спектре твердой фазы. Мэр и Хорниг [68] провели грубое измерение температу интенсивности некоторых полос, а Свенсон и Персон [97. измерили относительные интенсивности многих полос и их температурную зависимость. Последние авторы попытались также отградуировать шкалу относительных интенсивностей путем прямого сравнения интенсивности полосы основного перехода 1036 см в твердой фазе с интенсивностью той же полосы в жидкости [84]. Недавно Холленберг [51, 53] измерил абсолютные интенсивности полос переходов бензола другим методом. В то время как полученные им относительные интенсивности согласуются с данными Свенсона и Персона, абсолютные значения интенсивностей значительно расходятся, но они находятся в приемлемом согласии с интенсивностями, полученными по методу отражения [81 ]. В табл. 3 приведены [c.603]

    Фотографическая регистрация рентгеновских лучей исключает прямое сравнение интенсивности первичного и дифрагированного лучей, так как интенсивность первичного пучка находится за границей почернения пленки. Сопоставление возможно только в том случае, если первичный пучок, в момент измерения его интенсивности, будет ослаблен в определенное, известное экспериментатору, число раз каким-либо фильтром. Более удобным методом является применение для этой цели стандартного кристалла, абсолютные интенсивности отражений от которого уже известны. Сопоставление яркости пятен, созданных исследуемым и стандартным кристаллами, дает объективную шкалу интенсивностей непосредственно в абсолютных единицах. Необходимо, чтобы оба кристалла снимались в одинаковых условиях при одинаковой мощности первичного пучка, на пленку одинакового сорта и при одинаковых условиях проявления. С наибольшей полнотой эти условия выполняются, если исследование проводится на специальном двухкристальном рентгенгониометре Вейсенберга. Прибор сконструирован таким образом, что оба кристалла, чередуясь, купаются в первичном [c.165]

    В данном уравнении К представляет собой масштабный коэффициент, необходимый для того, чтобы привести экспериментальные данные (полученные в произвольном масштабе, зависящем от размера кристалла и интенсивности пучка рентгеновского излучения) к абсолютному масштабу рассеяния (величины /), используемому при определении расчетных структурных амплитуд (Fhfei) (или F ) из известных координат атомов Xj, yj, zj с использованием уравнения 11.2-7. Фактор А представляет собой коэффициент коррекции на поглощение рентгеновского излучения в соответствии с законом Бугера—Ламберта—Бера, который также должен учитьшать размер и характер (распределение сходных по симметрии граней) кристалла. Фактор Лоренца L компенсирует разницу в эффективных временах измерения для брэгговских отражений и зависит от брэгговского угла в и схемы экспериментальной установки. Р — поляризационный фактор, который позволяет учесть тот факт, что эффективность дифракции рентгеновских лучей зависит от поляризации падающего луча. [c.400]

    Абсолютные интенсивности можно определять при исследовании отражения [41, 87]. Для получения экспериментальных данных по отражению бензола Персоном [81 [ был применен метод Прайса — Робинсона [87] величины дипольных моментов переходов, полученные таким путем, находятся в приемлемом согласии с величинами, полученными из измерения поглощения [53]. В отражении был исследован также хлорат натрия [52], у которого влияние отражения на спектры поглощения очевидно. Приведение данных по отражению в соответствие с теоретическими кривыми, основанными на дисперсионной формуле, дало дипольные моменты переходов, но сравнения их сданными но поглощению сделано не было. Хаас и Хорниг [41 ] исследовали методом отражения ряд ионных соединений. Кагарайс [59] и Шац [881 для получения абсолютных интенсивностей переходов измеряли непосредственно дисперсию жидкостей. По-видимому, нет никаких причин, по которым их метод нельзя было бы применить к кристаллам. [c.596]

    Эти выводы, конечно, носят только общий характер в каждом отдельном случае необходимо учесть абсолютную интенсивность и спектральное распределение падающего света, а также квантовый выход, поглощение света в перекиси соответствующей концентрации и конфигурацию сосуда. Следует отметить, что по мере изменения длины волпы и концентрации скорость разложения быстро изменяется. Поскольку диффузное отражение эффективно снижает и интенсивность солнечного света и относительную долю в нем ультрафиолетовых лучей, можно принять, что в обычных лабораторных условиях рассеянный дневной свет мало влияет на скорость разложения растворов перекиси водорода, а поэтому этот фактор не вызывает заметной ошибки в результатах. Если необходимо провести сравнительные измерения в условиях облучения с различной интенсивностью и частотой, то фотохимическое разложение может исказить результаты. Поэтому в некоторых случаях измерения стабильности осуществляются без доступа света. При анализе фотохимического разложения на стр. 384 был приведен ряд веществ, которые в значительной мере тормозят эсМзективность разложения, однако в технике эти вещества не находят применения. [c.443]


    Пайк и Бокрис [ 468] обсуждали уравнения для точных значений эллипсометрических параметров при отражении от поглощающих пленок без дополнительных измерений. Метод основывается на абсолютной оценке относительных интенсивностей падающего и отраженного света, а также на обычных измерениях д и ц/. Исследование сопротивления пленочных электродов выполнено Шимицу [ 469]. [c.552]

    Возможность определения абсолютных значений модулей структурных амплитуд дает неоценимое преимущество. Если, например, структурная амплитуда самого яркого отражения приближается по своему значению к сумме атомных амплитуд, то это означает, что атомы рассеивают в фазе друг с другом. Это одно дает уже определенное указание о расположении атомов. Если положение некоторых атомов найдено, то из значений F hkl) структурных амплитуд можно вычесть составляющие, отвечающие этим атомам hkl), и проводить все дальнейшее исследование с амплитудами Fj hkl) = F (hkl) — F hkl), зависящими от расположения остальных атомов. Примером подобного подхода к структурной задаче служит исследование строения диопсида, проведенное Уорреном и Бреггом на основе метода проб и ошибок с привлечением тех данных, которые дают абсолютные измерения интенсивности. [c.165]


Смотреть страницы где упоминается термин Измерение абсолютной интенсивности отражений: [c.219]    [c.219]    [c.105]    [c.108]    [c.198]    [c.472]    [c.293]    [c.104]    [c.57]   
Смотреть главы в:

Практический курс рентгеноструктурного анализа Т 2 -> Измерение абсолютной интенсивности отражений




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Измерение абсолютной интенсивности



© 2025 chem21.info Реклама на сайте