Получение спектрального аргона

Получение спектрального аргона [c.41]

Исходным сырьем для получения спектрального аргона может служить технический аргон, который должен быть полностью освобожден от азота и примесей кислорода. Для получения незначительных количеств спектрального аргона, исчисляемого десятками см , целесообразно воспользоваться распыленным кальцием, который поглощает как азот, так и кислород. [c.41]

Для получения спектрального аргона в более значительных количествах этот метод непригоден, ибо он непроизводителен и дорог. Ниже дано краткое описание аппарата, установленного в лаборатории инертных газов Всесоюзного электротехнического ин-та (ВЭИ) для получения спектрального аргона в количествах, исчисляемых десятками и сотнями литров. [c.41]

Основная трудность получения спектрально чистого аргона заключается в необходимости удаления следов азота из технического аргона. Применяемое часто в лабораториях поглощение азота металлическим кальцием, протекает чрезвычайно медленно поэтому очистку аргона от азота с помощью кальция при высоких температурах можно применять только в тех случаях, когда требуется приготовить небольшое количество чистого аргона. [c.42]

Постоянными спутниками инертных газов являются кислород, азот, водород, двуокись углерода и углеводороды, удаление которых из газовой смеси необходимо для получения спектрально чистого аргона (или другого инертного газа). Очистку инертных газов от прочих газообразных элементов и соединений осуществляют химическим путем, удалением всех активных сопутствующих газов, с последующим анализом остаточного газа, содержащего все инертные газы и азот в качестве незначительной примеси к ним. [c.267]

Если же принять во внимание и химическую реакцию, то процесс установления равновесия еще бо,лее усложняется за счет эндо- и экзотермичности реакции и размножения (рождения и соединения) частиц в каждом элементе объема. Так, например, по данным, полученным спектральными, зондовыми и теневыми [31] методами в случае перемешивания плазменной струи аргона (Гда,=3000°) и метана (7 ц ,=300°), время перемешивания 10 сек, а время образования ацетилена из распадающегося метана 10" сек. Ясно, что некоторая (и, возможно, немалая) часть реакции происходит в весьма сложных неравновесных условиях. [c.310]

Если же принять во внимание и химическую реакцию, то процесс установления равновесия еще более усложняется за счет эндо- и экзотермичности реакции и размножения (рождения и соединения) частиц в каждом элементе объема. Так, по данным, полученным спектральными, зондовыми и теневыми [89] методами, при перемешивании плазменной струи аргона [c.279]

Для ряда важнейших практических и научных целей приходится оперировать с спектральным аргоном, получение которого, как необходимо отметить, требует исключительной тщательности в работе. [c.41]

Рис. 10. Спектральные кривые внешнего фотоэффекта с ZnO 3 присутствии ряда газов (давление указано), полученные методам счетчика (газ-наполнитель — аргон)

Три полученных образца были тщательно высушены их плотности, которые были определены при 25 °С и давлении 1 атм, составляли для образца I 1,2572 г/л, для образца II 1,2505 г/л и для образца III 1,2564 г/л. Последняя величина колебалась при изменении относительных количеств аммиака и кислорода, и многие экспериментаторы пренебрегли бы этими колебаниями, отнеся их за счет погрешности эксперимента. Однако Рэлей и Рамзай повторили и выполнили в измененном виде эксперимент Кавендиша и получили инертный газ, который назвали аргоном. Данные спектрального анализа убедили их, однако, что этот газ не является индивидуальным элементом, и последующие исследования, продолжавшиеся несколько лет и включавшие тщательную дистилляцию сжиженного газа, привели к получению относительно чистых образцов аргона, неона, криптона и ксенона. Спектральные данные подтвердили, что это новые элементы, а измерение их теплоемкости показало, что они моно-атомны. Таким образом в периодической таблице Менделеева появилась новая группа элементов. Затем Рамзай нашел гелий (элемент, который Локьер обнаружил в солнечной атмосфере) в урановых рудах, где он образуется из альфа-частиц в процессе геологического развития Земли. В 1900 г. с открытием радона в радиевых рудах эта группа элементов была заполнена. Об открытии радона первым заявил Дорн, однако Рамзай и другие исследователи почти одновременно пришли к такому же результату. [c.333]

Наблюдаемое действие инертных газов на интенсивность линий различных элементов не может быть объяснено лишь с точки зрения химического взаимодействия компонентов газовой среды и анализируемого вещества. С этой целью необходимо знание зависимости механизма возбуждения спектральных линий от состава газовой среды. Подтверждением этому положению служат результаты, полученные в таких источниках возбуждения, как плазмотрон и индуктивно связанная плазма, где рабочим газом, как правило, служит аргон [9, 10]. Известно, что благородные газы характеризуются наличием возбужденных метастабильных состояний, время,жизни которых на несколько порядков более, чем других. В результате-чего вероятность [c.39]

Излучение этих генераторов обладает высокой монохроматичностью и когерентностью. Так, например, ширина спектральной линии в генераторе на смеси гелий—неон составляет одну десятитысячную часть ширины линии излучения генератора на рубине. Для получения излучения используются и другие газы, например аргон, криптон, ксенон. Характерно, что генераторы на этих газах возбуждаются постоянным напряжением, подводимым к двум электродам. За счет разряда между электродами возникают свободные электроны, которые непосредственно возбуждают атомы газа, поднимая их на более высокие энергетические уровни. Переход атомов с этих уровней сопровождается когерентным излучением. [c.86]

Спектр поглощения молекулярного азота можно разбить на 3 области 1450-1000 А 1000-796 А 796-160 А [99, стр. 343]. Поглощение в области 1450—1000 А очень слабое, поэтому для фотографирования спектра поглощения при атмосферном давлении необходим слой азота толщиной в несколько сантиметров. В спектральной области 1000—796 А наблюдается сильное поглощение в отдельных полосах, а сплошное поглощение отсутствует. Длины волн абсорбционных полос азота (в А), полученные с использованием конденсированного разряда в аргоне, приведены ниже [c.128]

Разработан эффективный метод получения-значительных количеств (Спектрального аргона из технического аргона, содержащего 84—85% аргона, 15 1 6% азота и 0,1—0,2% кислоь рода . [c.294]

Если для получения какого-то продукта, например,, чистого аргона, требуется выполнение нескольких технологических процессов (получение сырого аргона из воздуха, его очистка до технического, а затем из технического получение чистого или спектрально чистого аргона), то эти процессы взаимоувязываются, превращаются в единый поток, что устраняет потребность в промежуточных запасах полуфабрикатов и сокращает длительность производственного цикла. [c.46]

ИК-спектральные исследования N0O4 в матрице твердого аргона и кислорода доказали существование у него различных изомерных форм, например скрученной непланарнон структуры типа а н изомера типа б [15]. Спектр этого оксида, полученного окислением Х О в жидких этап-нропановых смесях при 80 К, интерпретирован в предположении структурной формулы (NO) + (NOa) [16]. [c.570]

Высокочастотная индуктивно-связанная плазма. Благодаря появлению нового способа возбуждения спектров с помощью источника высокочастотной ин-дуктиБно-связанной плазмы (ИСП), работающей при атмосферном давлении, произошел резкий скачок в развитии физики, техники и практики атомно-эмис-сионного спектрального анализа. Данный источник представляет собой разновидность безэлектродного высокочастотного разряда, поддерживаемого в специальной горелке, состоящей из концентрически расположенных трех (реже — двух) кварцевых трубок (рис. 14.18). В зазор между внешней и промежуточной трубками подается внешний (охлаждающий) поток газа (аргон или молекулярный газ), по средней трубке — промежуточный поток (только аргон), по центральной трубке осуществляется транспорт аэрозоля анализируемого раствора в плазму. Открытый конец горелки окружен охлаждаемой водой индукционной катушкой, соединенной с ВЧ-генератором. Для получения плазмы используют ВЧ-генераторы с потребляемой мощностью 1,5-5 кВт и рабочей частотой в диапазоне от 27 до 50 МГц. [c.375]

Уже первые результаты исследования Н-связи в жидком аргоне показывают, что избранная методика позволяет получить обширную информацию о спектральных проявлениях слабой Н-связи. В порядке дальнейшего развития таких исследований желательно ответить на ряд принципиальных вопросов, касающихся природы спектральных проявлений слабой Н-связи. Прежде всего это вопрос о влиянии температуры на форму полос комплекса. Затем это проблема влияния растворителя, поскольку речь идет о комплексах с энергией, незначительно превышающей энергию типичных ван-дер-ваальсовых взаимодействий. Наконец, необходимо ответить на вопрос какова степень общности полученных результатов [c.165]

Как э,то следует из приведенного списка, атомные веса, принятые Менделеевым для церия (140), эрбжя (178) и лантана (180), заметно отличаются от современных. Для атомного веса дидима Менделеев принял значение 138. Довольно близок к современному значению атомный вес (88), принятый для иттрия Однако изучение редких земель с помощью спектрального анализа, исследования Пера Теодора Клеве (1840—1905), профессора Упсальского университета, привело его к от-крытию в 1879 г. самария, эрбия, тулия и иттербия Наряду с этим исследования Ауэра фон Вельсбаха (1858—1929) открывшего празеодим и неодим в 1885 г., и Эжена Анатоля Демар-с э (1852—1904), открывшего в 1896 г. европий, и особенно аналитическое изучение группы редких земель, столь трудной для экспериментирования, сделали необходимым пересмотр таблицы Менделеева. К этому добавляется одно из самых сенсационных открытий химии второй половины XIX в. и притом в неожиданной области — открытие Рамзаем благородных газов в 1894—1898 гг. Это открытие имело в своей основе одно из наблюдений лорда Роберта Джона Рэлея, сына знаменитого физика Джона Уильяма Рэлея. Определяя плотность азота, нолученного химическим путем, и азота, полученного перегонкой жидкого воздуха, Рэлей заметил, что плотность последнего всегда несколько выше, чем первого. Так как Рэлей не мог предложить никакого объяснения этому факту, он сообщил о своем наблюдении в журнале Природа приглашая химиков дать необходимое объяснение. Это сообщение тотчас же привлекло внимание Рамзая, и он объединился с Рэлеем для того, чтобы отыскать истинную причину наблюдавшегося явления. Переработав значительное количество жидкого воздуха, лорд Рэлей и Рамзай объявили в 1894 г. об открытии нового элемента, который они назвали аргоном вследствие его химической инертности В этом отношении не следует забывать, что еще в 1785 г. Кавендиш, пропуская электрическую искру через смесь воздуха с кислородом в присутствии едкого кали, заметил, что после образования азотной кислоты, поглощенной едким кали, и удаления избытка кислорода получается незначительный остаток — /i2 полного [c.276]

Аналоги аргона все найдены, как упомянуто выше, в воздухе, а именно в его азоте, но они сопровождают азот и аргон также в указанных минералах, подобных клевеиту, и гелия Не = 4,0 получен впервые именно из клевеита, при нагревании его с серною кислотою, Рамзаем в 1895 г. История гелия, однако, началась гораздо ранее его получения и ему даже дано было ранее того название, так как, судя по спектру солнца, как объяснено в главе 13, Локиер предугадал элемент, дающий ярко-светложелтую линию (длина волны 587,0 тысячных микрона) и более слабую зеленую (с длиною волны 508), судя по спектральным явлениям, исследованным в солнечных выступах (протуберанцах). Отделенный, как аргон, от азота и других подмесей, гелий выделяется из смеси с другими аргоновыми газами на основании того, что он легче их всех, а потому проникает чрез пористые перегородки в наибольшем количестве, а при действии холода, даже развиваемого жидким водородом, не превращается в жидкое состояние [167] если же гелий смешан с другими аргоновыми газами, то при их сжижении растворяется в них, а такой раствор при —250° (жидкий водород) выделяет в пустоту почти один гелий. Плотность гелия лишь в 2,0 раза превосходит плотность водорода, так что после него это наиболее легкий газ. В других отношениях гелий совершенно сходствует с аргоном, а неон Ne = = 19,9, сопровождающий в воздухе гелий и имеющий плотность 9,95, отличается (и отделяется) только тем, что сжижается в холоде, доставляемом жидким воздухом, и прн уменьшенном давлении остается жидким при температуре сжиженного водорода, кипит ниже —186°, (т.-е. летучее аргона), а спектр дает с яркими красно-оранжевыми линиями (650, 641 тысячных микрона). В части аргоновых газов, подверженных сжижению, и в тех частях сжиженного воздуха, которые испаряются наиболее трудно, находятся еще два газа, считаемые, как аргон, простыми телами, но кипящие выше аргона, а именно криптон Кг = 81,8 и ксенон Хе = 128, открытые Рамзаем и Траверсом. У первого спектр зе-лено-желтого цвета (длины волн наиболее ярких линий 558, 477, 47ч и 450 тысячных микрона), а у второго — голубого цвета (длины волн 492, 481,474,467,463), плотность же у криптона 40,6 и у ксенона 63,5, т.-е. эти газы много тяжелее всех других, встречающихся в атмосфере (напр., для СО- плотность по водороду = 22). Однако их содержание в атмосфере столь мало, что нужна особая настойчивость даже для того, чтобы извлечь хоть сколько-либо такого газа, как ксенон, так как из 600 миллионов объемов воздуха удалось получить лишь около [c.171]

Электродиализ использовали для определения малых содержаний бора в кремнии [80]. Растворяли 1 г кремния в водном растворе едкой шелочи. После этого в специальной полиэтиленовой ячейке проводили диализ. Раствор выпаривали, полученный остаток растворяли в 2 мл воды и несколько раз экстрагировали бораты натрия с последующим отделением осадка. Экстрагированный раствор высушивали досуха. Спектральный анализ обогащенного концентрата (в 10 мг кремневой кислоты) проводили в дуге постоянного тока в атмосфере аргона, чтобы избежать появления молекулярного спектра двуокиси кремния, снижающего чувствительность на бор. Перспективным является также применение микрометодов, существенно развитых химиками в последнее время [76] для целей последующего спектрального определения микропримесей. [c.16]

Для получения атомов азота через разрядную трубку 4 диаметром 20 мм прокачивали молекулярный азот (чистота 99,9%) или смесь аргона (спектрально чистого) с азотом. Мощность ( 100 Вт) к разряду подводилась через внешние алюминиевые электроды 3 от генератора УВЧ-300, работающего на частоте 39 МГц. На конце разрядной трубки, присоединенной к криостату, была смонтирована щель (0,1X10 мм) 5, которая формировала молекулярный пучок. При изменении давления в разряде изменялась интенсивность молекулярного пучка и соответственно скорость напыления образца, а также концентрация атомов в газовой фазе. Были проведены три серии опытов с молекулярным азотом и одна — с аргоном. Характеристики опытов сведены в таблицу. [c.86]

Промышленный метод получения азота основан на фракционной разгонке жидкого воздуха. Полученный таким образом азот обычно содержит некоторое количество аргона и (в зависимости от качества) несколько более 0,003% кислорода. Последний можно удалить добавлением небольшого количества водорода и пропусканием смеси над платиновым катализатором, над раскаленной медью, барботированием через водные растворы солей Сг + или Спектрально чистый азот обычно получают термическим раз- . ц ложепием азидов натрия или бария, например, по реакции [c.17]

Для получения искрового спектра плутония использовался генератор Фейсснера (параметры контура были подобраны примерно такие же, как и в [ ]). Дуговой спектр возбуждался генератором дуги переменного тока ПС-39 (сила тока дуги 2 а). Возбуждение спектров происходило в атмосфере аргона, для чего колба заполнялась спектрально-чистым аргоном при давлении 500 мм Нд. [c.395]

Закрывают кран 3 и поворотом пробки крана 7 сообщают мнкробюретку с баллончиком с активированным углем. Баллончик предварительно охлажден погружением его в дьюаровский стаканчик с жидким воздухом. Впуская воздух в нижний резервуар ртутного насоса и открывая кран 8, заставляют ртуть подниматься в микробюретке до тех пор, пока весь газ не будет вытеснен за кран 7. Тогда закрывают кран 7. Активированный уголь адсорбирует аргон с другими тяжелыми газами, а гелий и неон остаются непоглощенными. О полном поглощении тяжелых инертных газов судят по чистоте спектра гелия и неона. Для получения этого спектра открывают кран 5 и возбуждают разряд в трубке. Спектральные линии аргона не должны быть видимы. Если в спектре видны линии неона, то по этому признаку можно судить о том, что часть газа (или весь газ) произошли из атмосферного воздуха обычно же для природных газов выделенная сумма инертных газов имеет спектр, в котором линии неона обнаружить не удается. Характер спектра легких инертных газов должен быть записан. [c.97]

Как уже указывалось выше, излучение плазмы можно использовать для фотохимических процессов. Меняя состав газа и условия разряда, можно получить интенсивное излучение в нужном для фотохимии диапа оне длин волн. Выпускается специальное плазменное оборудование для фотохимических процессов [115] При использовании аргона в качестве плазмообразующего газа наблюдается интенсивное излучение в ультрафиолетовой области, при использовании неона — в инфракрасной области. Смеси ксенона с аргоном дают излучение, близкое по спектральному составу к солнечному. Анализ показателей подобного плазменного генератора, работающего на аргоне при давлении 17 атм, показывает, что 31% общей мощности уходит в излучение, причем в ультрафиолетовой области 11% [115]. В этой же работе предла1ается применить плазменную установку для следующих фотохимических процессов изготовления капролактама, получения акрилонитрила из пропилена и аммиака в присутствии кислорода, прямого окисления бензола в фенол. [c.239]

Для опытов служил спектрально чистый ксенон, полученный в количестве 10 мл по методу Петерса [ ] из криптоно-ксеноновой смеси, изготовляемой Опытно-механическим заводом ВИЭМ в Москве. Применявшийся для опытов криптон содержал менее 1% ксенона. В эвакуированную U-образную трубку емкостью 5 мл со шлифом и двумя кранами, содержащую тщательно высушенный мелко растертый фенол, впускались инертные газы. Начало реакции и измерение упругости диссоциации соединений наблюдалось по присоединенному к трубке манометру. При парциальных давлениях до 1.5 атм. и температурах от комнатной до —185° ни аргон, ни криптон, ни ксенон не реагируют с фенолом. Так как имевшееся в распоряжении количество ксенона не позволяло применить высокие давления, то пришлось прибегнуть к добавлению кристаллических затравок изоморфных соединений фенола. В эвакуированную трубку с фенолом при —50° осторожно впускался сероводород. Когда по показаниям манометра можно было судить о том, что реакция началась и давление упало до 25—30 мм, избыточный сероводород полностью откачивался насосом. Затем в трубку впускался ксенон. При наличии зародышей соединения H. S 2С Н,-,0Н реакция ксенона с фенолом при парциальном давлении ксенона в 1 атм. начинается при —30°. Реакция проводилась до тех пор, пока количество прореагировавшего ксенона не превышало в 50—100 раз количества затравки соединения сероводорода. Таким образом, наличие затравки должно очень мало сказываться на упругости диссоциации соединения ксенона, во всяком случае ошибка здесь лежит сильно ниже 20 мм. При каждой температуре равновесие достигалось с обеих сторон. Для достижения равновесия необходимо время порядка многих часов. Упругости диссоциации соединения ксенона с фенолом приведены в таблице и сопоставлены с упругостями диссоциации полученных ранее[ ] соединений хлористого водорода, сероводорода и бромистого водорода. [c.212]

Так, в работе [185] карбид молибдена получен методом карботермического восстановления оксида. Порошок МоОз чистотой 98 % смешивался с порошком спектрально чистого графита, смесь прессовалась в таблетки. Последние помещали в струю плазмы аргона, генерируемой электродуговым плазмотроном (расход аргона 20 л/мин), и обрабатывали в течение 3 мин. Температура поверхности таблеток составляла 3000 °С. После такой обработки таблетки охлаждали, измельчали в порошок крупностью 44 мкм и снова подвергали нагреву плазмой аргона. После первого нагрева получен карбид, содержащий а- и ri-фазы, после второго — только a-Mo i-x. Этот порошок имел точку перехода в сверхпроводящее состояние 12,2 К. [c.322]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология