Графитовая кювета

Уточнения полученных данных по ванадию и никелю было осуществлено другим способом - методом атомно-абсорбционного анализа. Он состоит в измерении интенсивности резонансного поглощения аналитической линии ванадия, испускаемой лампой с полым катодом, при ее прохождении через графитовую кювету графитовой печи, в которой атомизируются соединения пробы нефтепродукта. [c.33]

Атомно-абсорбционный метод с использованием графитовой кюветы. Испарение в графитовой кювете имеет существенное преимущество по сравнению с пламенем. Продолжительность процесса испарения в кювете в 1000 раз больше, чем в пламени. Большинство соединений при ис-. пользовании графитовой кюветы сильно диссоциирует и меньше сказывается влияние третьих компонентов. Посторонние труднолетучие соединения в большинстве случаев не влияют на скорость испарения алюминия в графитовой кювете. Николаев [306] показал, что даже 100000-кратные количества Fe, N1, Со, Сг, Ti и Си не мешают определению алюминия. --- [c.165]

Графитовая кювета Львова [c.164]

Графитовая кювета Львова открыла новый этап в развитии атомно-абсорбционного анализа. Ее применение позволило понизить пределы обнаружения почти всех элементов до 10 —10 " г, что поставило атомно-абсорбционный анализ в ряд наиболее чувствительных аналитических методов вместе с нейтронно активационным и масс-спектральным. [c.165]

При определении алюминия атомно-абсорбционным методом с графитовой кюветой используют линии 309,27 нм. Нагретую до 2400° С кювету помещают в наполненную аргоном (3 атм) камеру с кварцевыми стеклами. Подробно см. работу [3071. [c.166]

АБСОЛЮТНАЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ МЕТОДА АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА В ПЛАМЕНИ ПРИ ПРИМЕНЕНИИ ГРАФИТОВОЙ КЮВЕТЫ [c.733]

Рис 8.18. Графитовая кювета Львова 1 — графитовая трубка 2 — рабочий электрод 3 — вспомогательный электрод а — вид сбоку б — вид с торца [c.164]

При применении графитовой кюветы чувствительность метода значительно выше, чем в пламени. Николаеву и Алесковско.му удавалось определять алюминий в бидистиллате при содержании 8-10 % оптическая плотность раствора была 0,12, т. е. достаточно большая (объем анализируемого раствора 0,020 мл). Абсолютная чувствительность метода 1,5-10 г, относительная 2,5-10 % (при навеске 6-10 г). [c.166]

Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-абсорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор — графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. С начала 70-х годов (времени создания первых коммерческих атомно-абсорбциоп-ных спектрометров с ЭТА) наблюдается практически постоянный рост числа публикаций по аналитическому примеиению атомноабсорбционной спектрометрии с ЭТА (рис. 8Т7). [c.164]

Применение графитовой кюветы описано в работах [125, 2401. [c.166]

В чем сущность метода графитовой кюветы [c.137]

Показано, что в пламени воздух—пропан—бутан чувствительность определения натрия повышается в 10 раз при подогреве распылительной камеры до 200 С [167]. Сопоставлены пределы обнаружения натрия методом эмиссионной и абсорбционной спектрометрии при использовании одной и той же аппаратуры [678]. Приведены пределы обнаружения натрия при испарении его солей с зонда [412, 413]. В пламени оксид азота(1)—ацетилен предел обнаружения натрия составляет 1-10 мкг/мл по Зх-критерию и 10 г при определении его эмиссионным методом. При использовании графитовой печи НОА-72 предел обнаружения натрия составил 10 г [660]. Применение графитовой кюветы и лазера на красителе родамин 6Ж снижает предел обнаружения натрия до 3-10 ат/см [933]. [c.120]

Наряду с пламенными атомизаторами в ААС в последнее время широко применяются электротермические атомизаторы [3], имеющие ряд неоспоримых гфеимуществ, таких как более низкне пределы обнаружения (до 10 %), малый объем пробы (1-10 мкл), отсутствие взрывоопасных газов. Метод основан на атомизации элементов в графитовой кювете, нагреваемой электрическим током, которая представляет собой графитовую трубку длиной 20-50 мм, внутренним диаметром 3-5 мм и внешним - 5-8 мм Пробу вводят в кювету через отверстие (2 мм) с помощью микропипетки или автосамплера. Время определения одного элемента составляет 1-2 мин. В этих условиях возможно определение до (1,02 мкг/л кадмия, 1,0 мкг/л свинца, 0,016 мкг/л цинка (табл. 7.3). Обладая большими достоинствами, электротермические атомизаторы не свободны от недостатков, главными из которых являются фоновое излучение от раскаленной 248 [c.248]

Методы с использованием графитовой кюветы. Как указывалось выше, в настоящее время используется ряд вариантов метода, позволяющих анализировать непосредственно сухие вещества. Наибольшее распространение из них получил метод графитовой кюветы [406, 448, 1140, 1290]. [c.91]

Обычно используют интегральный метод регистрации (измеряют площадь под кривой, построенной в координатах поглощение света—время полного испарения пробы). Этот сигнал мало зависит от колебаний температуры кюветы, режима нагрева и ряда других факторов. В качестве аналитического сигнала возможно также использование пика поглощения при работе с приборами, имеющими приспособление для экстремальной настройки на сигнал. В этом случае для получения удовлетворительных результатов требуется тщательное соблюдение постоянства условий проведения анализа. Точность определения Sb с применением графитовой кюветы ниже, чем при использовании растворов, вводимых с постоянной скоростью в пламя. В оптимальных условиях коэффициент вариации составляет 4—12%, [1322], но абсолютная чувствительность этого метода исключительно велика (10 — IO- г Sb). [c.92]

Исследованы [1433] некоторые приемы снижения предела обнаружения Sb с применением графитовой кюветы. Показано, что применение шариковой безэлектродной ВЧ-лампы имеет ряд преимуществ по сравнению с лампой с полым катодом. [c.92]

Чувствительность определения может быть повышена при применении более горячего пламени или других более эффективных способов атомизации проб, например использование графитовой кюветы, лазеров и т. д. [c.43]

Для определения Сг, Си, РЬ наиболее эффективным оказался последний метод. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой кюветой используют также при определении хрома в проточных индустриальных водах [908], воздухе [600], полимерах [775], смазочных маслах [639], геологических образцах [865, 1035]. Экспериментально изучалась роль химических и физических помех, возникающих при определении в породах рассеянных элементов — Сг, Мн, Со, N1, Си — атомно-абсорбционным методом с использованием беспламенной атомизации в цилиндрической графитовой кювете при 2700° С. В качестве инертного газа применялся аргон. Анализировались растворы, полученные кислотным разложением силикатных проб. Найдено, что влияние матричного эффекта может быть несколько снижено термической обработкой сухого остатка перед атомизацией с учетом температур кипения и разложения присутствующих соединений [865]. [c.95]

Определение Сг и Те в эпитаксиальных пленках ОаАз проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой кюветой с предварительным отделением галлия экстракционной хроматографией [3951. [c.96]

Атомная абсорбция В графитовой кювете [240] [c.193]

Определение фосфора по резонансным линиям в вакуумной области спектра. Определение фосфора ведут на вакуумном монохроматоре с помощью графитовой кюветы в атмосфере аргона [207, 337] или сквозного полого катода, служащего атомизатором [1190]. [c.77]

Было установлено, что большая часть остаточного алюминия находится не в растворенном, а во взвешенном хлопьевидном состоянии. Это существенно, потому что алюминий извлекают из питьевой воды перед ее поступлением в водопроводную систему путем фильтрования через слой антрацита. На рис. 3 приведено и содержание растворенного алюминия, так как он оставался в отстоявшейся жидкости после выдерживания в течение 4—5 суток. Анализ на растворенный алюминий проводили на атомноадсорбционном спектрофотометре с нагретой графитовой кюветой, чтобы получить надежные данные при низком (менее 1 млн ) содержании алюминия. Как уже отмечалось, содержание растворенного алюминия было близко к полученному для питьевой воды после ее обработки купоросом. [c.283]

Рис. 14.53. Типы эяектротермических атомизаторов а) графитовая кювета Львова

При использовании атомизатора типа графитовой кюветы (рис. 3.39, а) анализируемую пробу в виде раствора наносят на-торец угольного электрода и после высушивания капельки электрод вводят через полеречное отверстие в предварительно разогретую до 2300 К кювету (графитовая трубка длиной 50 мм с внутренним диаметром 4—5 мм). В момент соприкосновения электрода с телом кюветы происходит дополнительный электро-контактный разогрев электрода (рис. 3.39,6), и проба в течение нескольких долей секунды испаряется внутрь кюветы, на какой-то момент времени почти полностью локализуясь в ней. [c.151]

Следует отметить, что серьезный принципиальный недостаток серийных графитовых печей — большая или меньшая их неизо-термичность во времени и по длине поглощающегося слоя — привел в середине 70-х годов к определенному кризису в применении метода из-за сильного влияния состава проб на результаты определений. В последующие годы наблюдалась отчетливая тенденция — устранить или хотя бы ослабить этот недостаток серийной печи и приблизить ее к первоначальному варианту графитовой кюветы. Эту [c.167]

В серийных атомизаторах с трубчатыми печами иашли применение некоторые технические усовершенствования, он )обован-ные впервые с графитовой кюветой уже отмечавшееся использование печей с пнрографитовым покрытием, повышенное по сравнению с атмосферным давление инертного газа, футеровка внутренней полости печи танталовой фольгой. Особенно эффективным оказался последний прием, позволяющий расширить круг определяемых элементов, повысить чувствительность определений, устранить память атомизатора и увеличить продолжительность службы печей. [c.168]

Термич. испарение сухих остатков р-ров-осн. способ введения проб в трубчатые печи. При этом чаше всего пробы испаряют с внутр. пов-сти печи р-р пробы (объемом 5-50 мкл) вводят с помощью микропипетки через дозировочное отверстие в стенке трубки и высушивают при 100 С. Однако пробы испаряются со стенок при непрерывном возрастании т-ры поглощающего слоя, что обусловливает нестабильность результатов. Чтобы обеспечить постоянство т-ры печи в момент испарения, пробу вводят в предварительно нагретую печь, используя угольный электрод (графитовую кювету), графитовый тигель (печь Ву-дриффа), металлич. или графитовый зонд. Пробу можно испарять с платформы (графитового корытца) к-рую устанавливают в центре печи под дозировочным отверстием. В результате значит, отставаиия т-ры платформы от т-ры печи, нагреваемой со скоростью ок. 2000 К/с, испарение происходит при достижении печью практически постоянной т-ры. [c.217]

Николаев н Алесковскпн [305—307] с применением графитовой кюветы определяли от 0,00002 до 38 о алюминия в Ре, Сг, N1, Ш, НЬ, Та, Мо, Т1, Си, Сс1, 8Ь, в сталях, бронзах, латуни, силумине, в никелевом сплаве, феррованадии, силикокальции и графите. Относительная ошибка 5% при содержании алюминия 0,5— 1,5 о, при больших содержаниях ошибка меньше. Продолжительность анализа двух проб составляет 35 мнн. [c.166]

Метод применен для определения следов натрия в воде [760]. Использована графитовая кювета НСА-74 газ-носитель — аргон. Градуировочные графики прямолинейны в интервале концентраций натрия (1,3—9,2)-10 %, предел обнаружения 1,1-10 %. При увеличении объема раствора в 10 раз предел обнаружения может быть снижен в 8 раз. Отмечается, что хлориды, сульфаты, аммиак и гидроксиды не влияют на результаты определения при использовании спектрофотометра Перкин-Элмер (модель 305В). [c.132]

Массманном [1322] проведено сравнение атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного методов с применением графитовой кюветы и установлено, что предел обнаружения ЗЬ атомно-флуоресцентным методом несколько выше, чем атомно-абсорбционным. Коэффициент вариации в обоих случаях одинаков. [c.95]

Лампа с полым катодом представляет собой круглодонную колбу из молибденового стекла, в которую впаян анод из молибденовой проволоки и катод в виде сквозного цилиндра из определяемого металла. Для атомпзацни проб применяют пламя, высокотемпературные печи, например графитовую кювету Львова (по имени советского ученого, предложившего ее конструкцию), а также лазер и другие способы. [c.39]

Методы с использованием графитовой кюветы в качестве атомизатора. Одним из путей повышения чувствительности атомно-абсорбционного определения мышьяка является использование графитовой кюветы в качестве атомизатора [873]. Хотя работ по ее использованию для определения мышьяка пока очень мало [901], но достигаемое при этом повышение чувствительности подтверждает большую перспективность этого способа. С использованием графитовой кюветы возможно определение мышьяка в твердых материалах без предварительного переведения их в раствор. В случае анализа растворов их вводят в кювету, выпаривают досуха и анализируют сухой остаток. Для этого кювету подвергают импульсному нагреву в ипертной атмосфере и измеряют атомное поглощение образовавшихся при этом атомов мышьяка. [c.104]

Имеются данные [369], согласно которым чувствительность определения мышьяка с использованием графитовой кюветы диаметром 2,5 мм при давлении аргона 2 ат и температуре 1750° С составляет 8jl0 2 г As на 1% поглощения света. [c.104]

Следует отметить, что использование графитовой кюветы в качестве атомизатора в большинстве случаев требует корректировки или учета неселективного поглощения, возникающего за счет некоторого рассеяния света дымом и извергающимися из материала катода частицами. В бо.тгьшинстве случаев это достигается применением дейтериевого корректора фона. Кроме того, регистрацию абсорбции света в этом случае осуществляют обычно на ленте самописца по интегральному методу, что несколько усложняет технику анализа. [c.104]

Графитовая кювета (Б.В. Львов, 1959 г.). При использовании атомизатора этого типа анализируемую пробу в виде раствора наносят на торец угольного электрода и после высушивания нанесенной капельки через поперечное отверстие вводят электрод в предварительно разохретую до 2300 К графитовую трубку длиной 50 мм и внутренним диаметром 4-5 мм (рис. 14.53, а). В момент соприкосновения электрода с телом трубки происходит дополнительный электроконтактный разогрев электрода (рис. 14.53, б), и проба в течение нескольких долей секунды испаряется внутрь кюветы, на какой-то момент времени почти полностью локализуясь в ней. В идеале полное испарение навески анализируемой пробы в таком атомизаторе должно происходить в изотермических условиях за время, меньшее продолжительности пребыванри атомов внутри кюветы (печи). Термин графитовая кювета подчеркивает близость [c.837]

Принципиальное различие между графитовой кюветой Б.В. Львова и печью Г. Массмана заключается в следующем. В кювете испарение пробы с подставного электрода осуществляется в уже нагретую до необходимой температуры полость, т. е. в данном случае атомизация пробы происходит в изотермических условиях. В печи Массмана проба изначально размещается на стенке холодной трубки, и последующее ее испарение происходит по мере нарастания температуры стенок, т. е. в неизотермических условиях, приводящих к многочисленным нежелательным и трудно интерпретируемым эффектам. [c.839]

Еще в первых работах А. Уолша (1959 г.) предлагалось использовать тлеющий разряд в полом катоде не только как источник резонансного излучения, но и как атомизатор. Действительно, катодное распыление обладает высокой стабильностью атомного потока, низкой степенью ионизации распыленных атомов и большими сечениями поглощения резонансных линий на центральном частоте Vq. Энергия ионов инертного газа (обычно аргона), бомбардирующих катод, позволяет с примерно одинаковой эффективностью распылять элементы с различ1шми термодинамическими характеристиками, а высокие плотность и энергия электронов в плазме разряда достаточны для разрушения любых химических соединеьшй определяемого элемента, поступивших из пробы в газовую фазу. Однако, как и в случае с графитовой кюветой Львова, несовершенство первых конструкций такого атомизатора привело к тому, что они не получили широкого распространения в аналитической практике. Новая волна интереса возникла в связи с изучением особенностей тлеющего разряда в. лампе Гримма (см. раздел 14.2.1), где реализуется аномальный тлеющий разряд постоянного тока при пониженном давлении инертного газа (0,1-3 кПа) и силе разрядного тока от 10 до 300 мА. Разряд происходит между плоским катодом (анализируемый образец) и цилиндрическим анодом, отстоящим от катода всего на 0,1-0,5 мм. Диаметр катода — не менее 20 мм. Обрабатываемая разрядом площадь определяется внутренним диаметром анода (8-10 мм). [c.843]