Графитовые электротермические атомизаторы

Наряду с описанными выше типами атомизатора применяют также миниатюрную печь открытого типа, сконструированную Уэстом, испарение с платформы, расположенной внутри обычной графитовой печи, тонкостенные вольфрамовые атомизаторы и ряд других устройств. Основными ограничениями всех типов электротермических атомизаторов являются значительные взаимные мешающие влияния элементов (матричный эффект) и часто наблюдаемое явление неселективного поглощения. [c.154]

ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЗМА АТОМИЗАЦИИ ПРИ НЕСТАЦИОНАРНОМ ПРОЦЕССЕ ИСПАРЕНИЯ В ГРАФИТОВЫХ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИХ АТОМИЗАТОРАХ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ [c.57]

ГРАФИТОВЫЕ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИЕ АТОМИЗАТОРЫ [c.200]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Наиболее низкие пределы обнаружения элементов методом АФА достигнуты с применением графитовых электротермических атомизаторов при лазерном возбуждении флуоресценции. Например, таким методом было изучено распределение содержания свинца в различных слоях антарктического льда в диапазоне концентраций 0,2-20 нг/л. Блок-схема применявшегося спектрометра (разработана Институтом спектроскопии РАН) показана на рис. 14.63. [c.853]

АА-спектрофотометр с графитовым электротермическим атомизатором и высокоселективной системой регистрации на основе метода зеемановской модуляционной поляризационной спектроскопии. [c.928]

Пределы обнаружения элемента в графитовых электротермических атомизаторах полузакрытого типа приведены в табл. 4.1. Как видно из таблицы, самые низкие пределы обнару- [c.201]

При определении платиновых элементов (Р<1, Р1, КН, 1г) навеску образца массой 1,000 г после разложения и соответствующей обработки перевели в раствор объемом 10,00 мл. Пробы по 100,0 мкл полученного раствора поместили в электротермический атомизатор (графитовую трубку) автоматического атомноабсорбционного спектрофотометра и на диаграммной ленте самописца записали сигнал поглощения аналитической линии элемента в виде пика высотой (мм). [c.208]

АА-спектрофотометр с электротермическим атомизатором (графитовая печь с поперечным нагревом) и дейтериевым корректором неселективного поглощения. [c.931]

В приборах, предназначенных для измерения атомной флуоресценции, первичный анализатор излучения отсутствует, а вторичным анализатором излучения служит либо светофильтр, либо простой и дешевый монохроматор. Функцию кюветы в атомно-флуорес-центных приборах выполняет атомизатор, обеспечивающий перевод анализируемого образца в состояние атомного пера. В качестве атомизатора применяют пламена, аргоновуто высокочастотную индуктивно-связан-ную плазму, электротермические атомизаторы (нагреваемые электрическими током графитовые трубчатые печи, тигли). Для возбуждения спектров возбуждения атомов чаще всего используют высокоинтенсивные лампы с полым катодом и высокочастотные безэлектродные лампы. В последнее время для возбуждения спектров атомной фосфоресценции применяют лазеры с плавной перестройкой частоты (лазеры на красителях). [c.513]

Электротермический атомизатор (графитовая печь) позволяет реализовать беспламенный вариант измерения атомной абсорбции. [c.549]

Рис. 2.5. Пределы обнаружения элементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии (АА8) с электротермическим (графитовым) атомизатором [66]

Электротермические атомизаторы. Способ электротермической атомизации (ЭТА) в ААС изобретен Львовым (1950—1960 гг.) и в дальнейшем неоднократно совершенствовался. В настоящее время наиболее распространенной конструкцией электротермических атомизаторов является небольшая трубка (длина несколько сантиметров, внутренний диаметр до 1 см), обычно графитовая, нагреваемая электрическим током большой силы (рис. 11.24). [c.243]

Графитовые тигли с навесками, содержащими анализируемую матрицу, помещают между электродами электротермического атомизатора. Режим нагрева и атомизации включает три стадии сушка (100° С, 5—10 с), прокаливание (450° С, 10—30 с) и импульсная атомизации (1800— 2200° С, 2—3 с). Продолжительность стадий выбирают эмпирически в зависимости от содержания легко разлагаемых органических компонентов. [c.56]

При электротермической атомизации пробы проблема проскока частиц сквозь просвечиваемую зону отпадает. В работах [114, 115] для анализа работавших авиационных моторных масел использован графитовый стержневой атомизатор в сочетании с водородно-аргоново-воздушным пламенем. Под атомизатором на расстоянии 25 мм находится горелка, расход водорода 1,2 л/мин, аргона —7,2 л/мин, воздух — окружающий. Атомизатор в основном нагревается электрическим током по заданной программе. Эталоны представляют собой растворы неорганических солей. Для анализа микрошприцем вводят в углубление атомизатора 0,5—1,0 мкл эталона или образца масла и по заданной программе проводят сушку, озоление и атомизацию. Водные эталоны сушат при 75 °С, а пробы масел — при 150—250°С, температура озоления 345—440°С, температура атомизации 1580—1990 °С в зависимости от определяемого элемента, высота наблюдения 2,0—4,0 мм. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в нг/мл) серебро — 4—5, хром — 5, медь—15—25, железо — 8, магний — 2, никель — 60, свинец-25. [c.208]

Наибольшими возможностями в качестве атомизатора обладает электротермический атомизатор больших навесок проб, представляющий собой модернизированный электротермический испаритель, который может импульсно нагревать графитовый тигель с порошкообразной пробой до 2500 С и выше [417]. Установлено, что полное испарение легко- и среднелетучих элементов происходит за 3—4 с, а формирование импульса атомного поглощения определяемого элемента происходит по определенному экспериментально установленному закону. С помощью импульсной термической атомизации больших навесок проб достигается высокая относительная чувствительность атомно-аб-сорбционного определения легко- и некоторых среднелетучих элементов в графитовом порошке (для Т1, В1, Нд, Аи, Мп до [c.203]

Графитовая печь — электротермический атомизатор. Б. В. Львов в 1961 г. предложил в качестве атомизатора использовать графитовую трубчатую печь, нагреваемую электрическим током. Имеется несколько вариантов графитовых печей. Рассмотрим одну из них, применяющуюся для анализа растворов. Конструкция этого атомизатора очень проста (рис. 132). Он представляет собой графитовую трубку длиной от 9 до 30 мм с внутренним диаметром 6—8 мм, открытую с обоих концов. Через небольшое отверстие с помощью специального шприца или пипетки анализируемый раствор по каплям вводят в холодную печь. В печь большого размера удается поместить около 0,1 мл, а в малую печь — до 0,005 мл раствора. [c.241]

Рис. 33. Примеры диаграмм рабочих программ электротермического атомизатора — графитовой печи

Наряду с пламенными атомизаторами в ААС в последнее время широко применяются электротермические атомизаторы [3], имеющие ряд неоспоримых гфеимуществ, таких как более низкне пределы обнаружения (до 10 %), малый объем пробы (1-10 мкл), отсутствие взрывоопасных газов. Метод основан на атомизации элементов в графитовой кювете, нагреваемой электрическим током, которая представляет собой графитовую трубку длиной 20-50 мм, внутренним диаметром 3-5 мм и внешним - 5-8 мм Пробу вводят в кювету через отверстие (2 мм) с помощью микропипетки или автосамплера. Время определения одного элемента составляет 1-2 мин. В этих условиях возможно определение до (1,02 мкг/л кадмия, 1,0 мкг/л свинца, 0,016 мкг/л цинка (табл. 7.3). Обладая большими достоинствами, электротермические атомизаторы не свободны от недостатков, главными из которых являются фоновое излучение от раскаленной 248 [c.248]

В ранних работах в качестве поглощающих слоев использовали пламена. Впервые предложенный Львовым [4] электротермический атомизатор, представлявший миниатюрную трубчатую графитовую электропечь, а затем и многочисленные варианты конструкций этого прибора, разработанные другими исследователями, нашли, наряду с пламенами, применение в практике атомно-абсорбционного анализа, однако все же пламенный вариант, как более производительный и универсальный, получил наиболее широкое распространение. [c.7]

Защита графита от окисления применяется также в атомизаторе графитовая капсула — пламя . В нем пробу, заключенную в тонкую, закрытую с обеих сторон графитовую трубку, помещают внутри газового пламени (рис. II. 10). Для нагревания служит электрический ток и, дополнительно, пламя. Возбуждаются пары, продиффундировавшие через нагретый графит [28]. В таком атомизаторе нет опасности разбрызгивания проб, которое иногда происходит в других типах электротермических атомизаторов. [c.26]

Применение электротермических атомизаторов позволяет непосредственно вводить твердую пробу в атомизатор. Иногда пробу предварительно смешивают с чистым графитовым порошком. [c.49]

При электротермической атомизации пробы большое влияние на характер атомизации оказывает степень разбавления образца. Одно и то же количество определяемого элемента можно внести в атомизатор путем дозировки, например, 1 мкл концентрата и 100 мкл разбавленного в 100 раз раствора. В первом случае проба займет в атомизаторе небольшую площадь, а во втором случае распределится на значительной поверхности. Вследствие этого толщина сухого вещества в первом случае будет намного больше, чем во втором, что, в свою очередь, повлияет на скорость прогрева пробы, ее сушку и озоление, взаимодействие с раскаленной графитовой поверхностью, а в конечном итоге — на скорость и полноту атомизации. Для тяжелых нефтепродуктов оптимальным считается 40—50-кратное разбавление [25]. [c.36]

Одной из частых причин неполного или замедленного испарения определяемого элемента при электротермической атомизации является карбидообразование. При нагреве сухого остатка анализируемого вещества в графитовом атомизаторе создаются благоприятные условия для взаимодействия оксидов многих металлов с углеродом с образованием карбидов. Большинство карбидов весьма тугоплавки и термостойки. Вследствие карбидизации испарение элемента происходит вяло, аналитический сигнал снижается, часто появляется эффект памяти . Этим в значительной мере объясняется низкая чувствительность определения ряда элементов при электротермической атомизации. [c.153]

ВЫВОД необходимо учитывать при разработке АА методов определе-- ния элементов с электротермической атомизацией, в том числе и с применением трубчатых графитовых атомизаторов. [c.64]

В атомной флуоресценции используют обычные атомизаторы, такие, как пламена, и электротермические устройства, например графитовые кюветы, угольные стержни и т. д. В литературе [4, 13] обычно отмечают один из практических недостатков флуоресцентного метода для максимизации сигналов флуоресценции необходимо использовать пламена, обеспечивающие высокий квантовый выход флуоресценции. Поэтому горючие смеси, содержащие аргон в качестве разбавителя, например пламена кислород — аргон — водород, предпочтительнее из-за малых сечений тушения аргона. Однако ио сравнению со смесями воздух — ацетилен и N2O — ацетилен пламена, содержащие в качестве горючего водород и в качестве разбавителя аргон, обладают сравнительно низкой атомизирующей способностью, что может вызывать серьезные проблемы, связанные с рассеянием, когда [c.229]

Кацков Д. А., Гринштейн И. Л. Исследование процесса испарения железа, кобальта, никеля, хрома и марганца в графитовых электротермических атомизаторах для атомно-абсорбционного анализатора.— Ж. прикл. спектр., [c.51]

Открытые электротермические атомизаторы представляют собой электрически нагреваемые испарители, над которыми пропускают пучок света (см. рис. 14.59). Аналитической зоной служит просвечиваемая область над испарителем. Можно вьщелить две группы таких атомизаторов без дополнительного нагрева пробы и комбинированные — с дополнительным нагревом паров за счет пламени. В первом варианте (рис. 14.59, а-г) испарителем служат тигель из графита, графитовый стержень, проволочная спираль из тугоплавкого металла, танталовая лента, лодочка, графитовый жгут. Во втором варианте (рис. 14.59, и, е) электрически нагреваемый испаритель помещают в пламя щелевой или перфорированной горелки. Испарителем служат графитовый стержень или удлиненная лодочка, располагаемые вдоль пучка света, либо капсула из пористого графита. Для защиты открытых атомизаторов от воздействия атмосферного воздуха применяют штативы с вертикальным потоком защитного газа или газов пламени. Для атомизаторов типа печь—пламя используют смеси природного газа, ацетилена или водорода с воздухом, ацетилена с оксидом азота (1) или другие типы пламен, используемых в пламенном атомно-абсорбционном анализе. [c.842]

КВАНТ-2.ЭТА (сертификат Ки.С.31.003.А№ 1957) ООО КОРТЕК (г. Москва, Россия) АА-спекггрофотометр с электротермическим атомизатором (графитовой печью) и системой коррекции фона на основе обратного эффекта Зеемана. Спектральный диапазон 190-850 нм. Диапазон измерения оптической плотности 0-3 Б. Производительность 50 изм./час [c.926]

Автоматизированный электротермический атомизатор System 3000 включает графитовую печь и систему автоматической подачи образца. [c.549]

Разработаны методы как с атомизацией в пламени, так и с применением нешюменных электротермических атомизаторов. При исследовании различных атомизаторов [132] был сделан вывод, что наиболее чувствительными являются методы с применением в качестве атомизатора графитовой печи или кварцевой трубки. [c.28]

Графитовая кювета Львова, печь Массмана, угольный стержень, угольная НИТЬ вольфрамовая нить, тугоплавкая лодочка — вот далеко не полный перечень электротермических атомизаторов, разрабатываемых И интенсивно исследуемых снектроаналитикамн. Ос- [c.27]

Электротермические атомизаторы обладают рядом преиму-цеств перед пламенами. В первую очередь следует отметить 1алое количество вещества, расходуемого на айализ. Благодаря тому, абсолютные пределы обнаружатся для электротермиче- ких атомизаторов, как правило, ниже, чем для пламени. Дру-ие преимущества графитовых печей отсутствие фонового излу- ения молекулярных полос и излучения твердых частиц, наблюдающееся в пламенах уменьшение тушения, вызываемого столк-ювениями возбужденных атомов с молекулами и атомами орючего и окислителя отсутствие кислорода, образующего с )ядом элементов трудно диссоциирующие окислы. [c.27]

Конструкция большинства электротермических атомизаторов основана на использовании электрически нагреваемых графитовых трубок. В зависимости от размера и конструкции, способов защиты от окисления атмосферным кислородом атомизаторы делят на ограниченные, или полуограничепные и открытые. [c.79]

Электротермические атомизаторы (ЭТА). Рассмотрим устройство атомизатора па примере модели HGA-76 или HGA-2100, выпускаемой фирмой Perkin-Elmer и широко применяемой на практике. Оно схематически изображено на рис. 71. Основа конструкции - массивные металлические, охлаждаемые проточной водой держатели 7 и 2. Нагревательный элемент - тонкая графитовая трубка 5 (печь) устанавливается в запрессованные в держатели графитовые цилиндры 5 и 4 в их корпусах имеются каналы для поступления охлаждающего газа (аргон или азот). Во внутреннюю полость печи газ поступает с торцов через отверстия в блоке, а выходит через центральное отверстие, служащее одновременно для введения анализируемой пробы (раствора), как это показано на рисунке стрелками. Соос-по с нагреваемым элементом в блок вмонтированы патрубки 6 ж 7, снабженные кварцевыми окнами для пропускания света. [c.69]

Предложен атомно-абсорбционный метод определения свинца в лаке и сухих лакокрасочных покрытиях. Исследования выполнены на атомно-абсорбционном спектрометре Перкин—Элмер , модель 603 с пламенным (ацетилено-воздушное пламя) и электротермическим (графитовый атомизатор НОА-76) способами атомизации. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология