Число линий на рентгенограмме

Число линий рентгенограммы будет меньше примерно в 8—16 раз во-первых, потому, что отражениям hkl, hkl, hkl и т. д. соответствует одно и то же значение sin O, во-вторых, потому, что часть отражений отсутствует из-за погасаний или вследствие малой интенсивности. Первый из этих факторов уменьшает количество линий (с тремя ненулевыми индексами) в 8 раз, второй — в среднем в 2 раза. Таким образом, можно положить, что число линий [c.459]

Зависимость числа линий рентгенограммы от структуры фазы. Принимая, что а я X заданы, находим из табл. 11.4, что с усложнением элементарной ячейки число линий падает. Так, до т = 11 рентгенограмма Р-решетки может содержать 10 линий 1-решетки 5 Р-решетки 4 О-решетки 3 линии. [c.165]

При данном предположении, все штрихи на полоске должны совпасть с целыми числами шкалы квадратов. Получив таким образом суммы квадратов трех чисел /г + Р + Р, по табл. 11 определяют индексы для всех линий рентгенограммы. [c.126]

В зависимости от величины частиц в рентгенографическом анализе применяют различные методы определения их размеров. Для установления размера зерен при их величине >0,1 — 1 мкм используют зависимость между размером зерен и числом пятен на дебае-грамме. Определение величины частиц (зерен в поликристаллах, мозаичных блоков в кристаллах) от 0,2—0,3 до 1—2 мкм основано на эффекте экстинкции — уменьшении интенсивности линий рентгенограммы. Размер частиц (например, мозаичных блоков) величиной <0,1 мкм находят, используя эффект расширения (размытия) линий рентгенограммы. [c.100]

Когда исходная ячейка не искажена, переход к другой установке сопровождается увеличением количества индексов, которые могут быть приписаны линиям дебаеграммы. При искажении решетки эти линии могут иметь различные значения в. и вместо одиночных линий, присутствовавших на рентгенограмме вещества с неискаженной структурой, появляется группа линий. В зависимости от типа искажения решетки и индексов исходной линии число этих линий может быть различным, что позволяет решить и обратную задачу установить тип искажения решетки по числу линий, образую- [c.96]

Определение периодов по рентгенограммам. Из-за зависимости погрешности Ad от угла дифракции О нет смысла находить среднеарифметическое значение периода по всем зарегистрированным линиям рентгенограммы. Однако отсюда не следует, что информация, полученная в результате измерений большого числа линий, в том числе таких, которые лежат вне прецизионной области углов О, не может быть использована для повышения точности определения периода решетки по сравнению с той, которую удается достичь путем измерения угла О для одной только самой последней линии рентгенограммы. [c.270]

Если в анализируемом образце присутствуют несколько фаз, то рентгенограмма является результатом наложения дифракционных картин от всех этих фаз, причем интенсивность линий каждой фазы зависит от ее объемной доли. В таком случае пользование таблицами наталкивается на принципиальные трудности, поскольку наиболее сильные линии рентгенограммы могут принадлежать разным фазам, и возникает необходимость проверки большого числа их возможных комбинаций. В этих случаях знание химического состава образца и его металлографический анализ существенно облегчают задачу идентификации, так как позволяют узнать, сколько основных фаз есть в пробе, и быстро сделать выбор между подходящими вариантами. Комплексное применение методов необходимо как для ускорения фазового анализа, так и для однозначности его. Дело в том, что, например, рентгенограммы алюминия и фтористого лития, Р-Со и никеля практически одинаковы, а многие сплавы с заметно различающимся составом также дают одинаковые рентгенограммы, что связано с существованием твердых растворов с большой областью гомогенности. [c.279]

На рентгенограмме в общем случае появляется некоторое число линий, представляющих собой отражения от плоскостей, наклонен ных под определенным углом к оси вращения. Например, если кристалл вращают вокруг оси а, то нулевая линия содержит отражения от фЫ), первая линия и линии высших слоев в этом случае обусловлены отражениями от плоскостей 1 И), кТ), (ЗЫ) и т. д. Расстояние между этими линиями позволяет непосредственно измерить параметр решетки а. Это можно видеть из анализа уравнения Лауэ для отражений от ряда точек с. периодичностью а при угле падения луча, равном 90°, т. е. в уравнении [c.37]

Если заменить полное вращение кристалла колебанием его в пределах некоторого угла (обычно угол качания составляет 5—15°), то кристалл будет проходить лишь через некоторые из своих отражающих положений и число пятен на каждой слоевой линии рентгенограммы будет сравнительно невелико. Набор качаний, охватывающих все возможные положения кристалла, равноценен полному вращению. [c.203]

Индицирование рентгенограммы порошка производится без существенных затруднений только при достаточно высокой симметрии элементарной ячейки, т. е. только в том случае, когда приходится определять только две постоянных ячейки. Это значит, что можно довольно легко работать с кубическими, тетрагональными, гексагональными и тригональными кристаллами. У кристаллов же с более низкой симметрией дебаеграмма состоит ил большого числа линий, которые часто перекрываются и индицирование которых оказывается чрезвычайно трудоемким, даже если оно вообще возможно. Гораздо удобнее поэтому использовать не порошки, а монокристаллы, и сейчас мы рассмотрим, каким образом индицируются рентгенограммы, полученные от монокристаллов. [c.132]

Наиболее часто встречается потребность в проведении фазового анализа. При фазовом анализе состав образца устанавливается путем сопоставления диффракционного спектра образца х известными диффракционными спектрами различных веществ. Для такого анализа рентгеносъемка проводится с помощью характеристического излучения. В случае анализа простых веществ, диффракционный спектр которых содержит сравнительно небольшое число линий, наличие в характеристическом спектре Ка-и /Ср -линий мало мешает проведению анализа, а в некоторых случаях даже помогает. В случае фазового анализа веществ, обладающих сложной диффракционной картиной с большим числом линий, наличие 8-излучения не желательно /Ср -излучение может быть ослаблено селективно поглощающим фильтром, но это вызывает увеличение экспозиции. Для фазового анализа многокомпонентных систем и смесей, содержащих поликристаллические вещества, требуется более строгое монохроматическое излучение, так как в этом случае мешает не только -излучение, но и белый спектр, создающий лишний фон на рентгенограмме. Кроме того, при многокомпонентных системах или анализе веществ со сходными диффракционными картинами для идентификации линий необходимо прецизионное определение углов отражения. [c.120]

Из графика видно, что чем больше отношение тем правее придется передвинуть линейку, ибо с увеличением длины волны X число линий на рентгенограмме уменьшается. В результате для Х/а = = 0,6 мы насчитаем И линий, а для Х/а = 0,8 — только 6 линий. [c.147]

Проблема расчета интенсивности линий hkl для данной структуры является самостоятельной задачей рентгеновского анализа (см. ниже). Эта проблема тесно связана с другой — проблемой разрешенных рефлексов, имеющей прямое практическое значение, ибо после того как найдены величины всех линий рентгенограммы, приступают к их индицированию, т. е. установлению значений hkl для найденных межплоскостных расстояний. По числу и расположению рефлексов удается таким образом установить структурный тип кристаллов, а по интенсивности рефлексов получить ценную информацию о тонкостях структуры. [c.161]

Мы считаем целесообразным рассмотреть эту проблему в обоих аспектах. В данном параграфе остановимся, не вдаваясь в детали, на разрешенных для некоторых основных структур рефлексах и в окончательном итоге — на числе и положении линий рентгенограммы, а в II.24 и след, обсудим вопросы их интенсивности. [c.161]

Число линий на рентгенограмме [c.164]

Зависимость наблюдаемого числа линий от диаметра камеры. Если применять коротковолновое излучение, например Мо /Са, то возникает очень большое число линий. При малых диаметрах камер эти линии, особенно под большими углами 0, будут сливаться, что не только приведет к уменьшению числа видимых линий, но и может сделать невозможным индицирование и использование рентгенограммы. [c.166]

Одним из главных источников, дающих необходимые для решения этой задачи сведения, является предварительное рентгеноструктурное исследование, в процессе которого определяются пространственная группа симметрии и число молекул (формульных единиц) в элементарной ячейке. Другим источником служат кристаллохимические данные об исследуемом кристалле. Далее, некоторые сведения о расположении атомов могут быть найдены в результате предварительного качественного сравнения интенсивностей отдельных пятен (линий) рентгенограмм. Некоторые ориентировочные соображения о структуре могут дать физические свойства кристаллов — их внешняя форма, кристаллооптические константы, магнитные свойства и т. д. [c.186]

На этой стадии полезно оценить объем элементарной ячейки (а следовательно, порядок величины константы Л, и С), исходя из числа линий рентгенограммы. Пусть число линий в интервале от О до ornax равно М. Узлы обратной решетки, отвечающие этим линиям, лежат внутри сферы объемом [c.459]

Затем необходимо выбрать тип камеры, способ закладки пленки, выбрать излучение и фильтр. При выборе камеры надо руководствовагь-ся следующими соображениями. Если мы проводим фазовый анализ катализаторов, кристаллы которых относятся к средним или высшим сингониям с небольшими параметрами ячеек (число линий на рентгенограмме не очень велико), лучше пользоваться камерами с небольшой разрешающей опосойностью типа РКД-57, В более сложных случаях необходима съемка в камерах с бол шей разрешающей способнос ьв, [c.85]

Рентгенограмма порошкообразного моногидрата стифната свинца является сложной, но на ней имеются четкие линии. Рентгенограмма дегидратированного в вакууме образца выглядит иначе, число линий на ней сокращается. Редегидратированный образец дает такую же рентгенограмму, только линии становятся более диффузными. Дифракционная картина исходного моногидрата не восстанавливается, что указывает на релаксационное смещение атомов свинца в результате дегидратации. Безводный стифнат, полученный дегидратацией моногидрата при давлении паров воды 0,8 мм рт. ст., давал такую же рентгенограмму, что и дегидратированный в вакууме образец, но линии были более резкими. Эта картина сохранялась и после регидратации [c.92]

Оценка величины У ЛВС по числу линий на рентгенограмме в данном случае приводит к ориентировочному значению 0,0035—0,007А . Учитывая что Л=0,0446, а С=0,0156, получаем, что В должно лежать в области 0,017—0,07. [c.463]

Расширение линий приводит к тому, что слабые линии с большими величинами углов расплываются и число рефлексов на рентгенограмме уменьшается. Уменьшение числа рефлексов на рентгенограмме, т. е. резкое понижение интенсивности по мере увеличения угла 0, может быть вызвано и другими причинами, например нарушениями порядка в расположении атомов кристалла. При этом некоторые, виды нарушения порядка приводят только к ослаблению интенсивности рефлексов, не расширяя линий рентгенограммы. Другие виды нарушения порядка, как, нацример, заметные искажения пространственной решетки, могут вызвать расширение линий, аналогичное влиянию уменьшенк размеров кристаллитов. Поэтому для некоторых образцов трудно однозначно определить причину увеличения ширины линий и уменьшения числа рефлексов на рентгенограмме. В таких сложных случаях наряду с рентгеновским применяются другие методы исследования. [c.103]

Относительная интенсивность рентгеновских дифракционных линий компонентов в смеси зависит от процентного содержания. Однако она зависит и от ряда других факторов от ат. номеров элементов (интенсивность линий возрастает с ат. номером), от размеров и симметрии элементарной ячейки кристалла и др. Чем выше симметрия, тем меиьшее число линий содержит рентгенограмма и тем интенсивнее эти линии. Обычно фазы, присутствующие в количестве 1 %, уже не м. б. обнаружены рентгеновским методом, однако эта величина сильно варьирует в зависимости от конкретных условий. Напр., серое олово в белом обнаруживается при количестве 10%, Ni в NiO — от —2%, Na l в СаСОд, и наоборот,— от -3%, W в Ni - от -0,1%. [c.331]

Порошковые рентгенограммы кубических кристаллов часто имеют очень небольшое число линий (см. рис. 31.7). Рентгенограмма КС1 состоит из ряда регулярно расположенных линий другие из приведенных рентгенограмм (кроме последней) лишь немного сложнее. Однако даже кубические кристаллы могут давать довольно сложные рентгенограммы, если в их элементарной ячейке содержится много атомов, как это наблюдается для квасцов, у которых в одной ячейке содержится четыре единицы М1М1И(804)2-12Н20. [c.24]

Если мы проводим обычный фазовый анализ каких-либо веществ, кристаллы которых относятся к средним или высшей син-гониям с небольшими параметрами ячеек (а значит, число линий на рентгенограммах будет не очень велико), имеет смысл пользоваться камерами типа РКД-57 с небольшой разрешающей способностью. [c.26]

Рассматриваемый здесь гель АЬОз был получен осаждением нитрата алюминия аммиаком с последуюш,им промыванием осадка. Контрольная термическая обработка, которой он затем подвергался, показала, что этот гель значительно более устойчив, чем окись алюминия с пониженным содержанием НагСОз. После этого порцию материала помещали в электрическую печь, из которой периодически отбирали небольшие образцы. Если рентгенограммы порошка или снимки, полученные при рассеянии под малыми углами, не обнаруживали или почти не обнаруживали никаких изменений, температуру повышали и нагревание продолжали. Таким образом, каждый образец подвергался кумулятивному нагреванию. На рис. 20 и 21 показаны рентгенограммы порошка некоторых образцов и температуры, до которых их нагревали. Исходный образец почти аморфен. Как видно из сравнения Х-4 и Х-12, нагревание в течение 353 час. при температуре 800° приводит к отчетливому изменению картины. В дальнейшем превращение протекает значительно более медленно, так как Х-13 не сильно отличается от Х-12, а Х-20 обнаруживает только несколько большую четкость линий и увеличение их числа. Повышение температуры до 900° делает рентгенограмму значительно более четкой, но эффект дальнейшего нагревания при этой температуре очень незначителен. На остальных рентгенограммах представлены результаты нагревания небольших образцов (в основном Х-30) в температурном интервале 950—1050°. Из них наиболее интересна пара образцов Х-47 и Х-48. Оба они нагревались в продолжение 2 час. при температуре 1025° однако первый был подвергнут предварительному кумулятивному нагреванию, тогда как второй не проходил никакой предварительной термической обработки. Эффект предварительного нагревания образца Х-47 отчетливо сказывается в резкости линий рентгенограммы по сравнению с линиями рентгенограммы Х-48. [c.384]

Разумеется через атомы в кристаллической решетке можно провести очень много плоскостей. Однако отсюда вовсе не следует, что на рентгенограмме им должно соответствовать столь же большое число линий (разобраться в этом было бы практически невозможно). Вспомните, что плотность заполнения большинства плоскостей атомами очень невелика, и поэтому отражения от них будут слабыми. Кроме того, при расстояниях между соседними плоскостями с1, меньшими Я/2, условие Брэгга—Вульфа не выполняется ни при каких значениях 0. Следовательно, только немногие плоскости дают отражения. Их интенсивность неоди акова. Она зависит от числа атомов, приходящихся на единицу площади плоскости отражения, и от рассеивающей способности атомов данного вида. [c.122]

Хотя число линий, соответствующих межплоскостным расстояниям больше 3,3 А, в опубликованных рентгенограммах р-хинак-ридона колеблется от четырех до семи [58—72], это не играет существенной роли, поскольку дополнительные линии неизменно очень слабые. Рентгенограмма (см. табл. 10.1) является комбинацией двух более интенсивные линии взяты из одного источника [60—63], а более слабые (интенсивность ниже, чем у линии при [c.276]

В случае исследования окиси алюминия при нагревании выше 800° на рентгенограммах появляется значительное число линий, не относящихся ни к 7-, ни к а-А1зОз, Г. С. Жданов назвал эту фазу фазой х или 7 Иеллинек утверждает, что эта форма описывается лучше, как простая кубическая решетка с периодом [c.99]

Индицированием рентгенограмм называется установление, каким могут быть приписаны рефлексы. Найдя межплоскостные расстояния отвечающие линиям рентгенограммы, переходят к ин-дицированию рефлексов. Допустим, что р-излучение отфильтровано. Тогда, если мы имеем однофазный препарат одной из кубических структур, все межплоскостные расстояния относятся между собой как определенные числа В случае объемноцентрирован- [c.145]

Один химический анализ редко дает удовлетворительное доказательство существования данного соединения. Часто для установления природы летучего соединения измеряют плотность пара и проводят спектроскопические исследования. Для идентификации соединения большое значение имеют рентгенограммы порошков и магнитные измерения (даже в случае летучих фторидов). Особенно важны эти методики для идентификации нелетучих фторидов. Так, парамагнитный фторид палладия с эмпирической формулой Р(1Рз (который удобно получать термическим разложением комплекса с ВгГз) реагирует с двумя молями фторида калия, растворенными в трифториде брома, с образованием желтой соли. Данные анализа этой соли не удовлетворяют стехиометрическому соединению [16], но основные линии рентгенограммы порошка подобны линиям соединения КаТгГв. Далее, эта соль диамагнита [21], и это подтверждает наличие нечетного числа несвязанных электронов, как это требуется для Р(1(1У) (т. е. ). Это вещество (К2Р(1Рб) не является чистым. Склонность к гидролизу большинства фторидов обусловливает необходимость использования при отборе проб надежных сухих боксов или же простых приспособлений, показанных на рис. 5. [c.395]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология