оксихинолином спектральным методом

Полученные таким способом концентраты анализировали спектральным методом. Экстракты упаривали на 50 мг угольного порошка, используемого в качестве сорбента. В случае ванадия для удаления 8-оксихинолина, перешедшего в экстракт, остаток прокаливали (при невысокой температуре). Потери алюминия и других элементов не наблюдалось, если эту операцию проводили с добавкой щавелевой кислоты. [c.82]

Спектральным методом было установлено, что в присутствии 8-оксихинолина и при замене центрального атома фосфора в соли гетерополикислоты на кремний процент осаждения вольфрама уменьшается. [c.264]

При экстракции растворителями тяжелее воды был использован экстрактор с 25 трубками. Объектом анализа была морская вода, к которой предварительно добавляли 100 мл насыщенной хлорной воды. Затем пробу насыщали хлороформом. Неподвижной фазой служил 1%-ный раствор 8-оксихинолина в хлороформе (по 20 мл в каждой трубке). После 400 переносов через экстрактор проходило 8 л воды. В первых 24 трубках концентрировались золото, олово, свинец, кадмий, железо, никель, кобальт, марганец, медь, палладий, цинк, индий, лантан и молибден. Органическую фазу упаривали и анализировали спектральным методом. При использовании в качестве неподвижной фазы 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде в органической фазе концентрировались таллий, золото, медь, палладий и платина. [c.132]

Следы молибдена (2—-10 мкг Мо) и других элементов выделяют из золы растительных материалов и почв осаждением при помощи 8-оксихинолина, танина и тионалида. Определение заканчивают спектральным методом [1097, 1098]. [c.154]

Например, осуществив экстракционное отделение метилизобутил-кетоном при pH = 10,5 комплекса магния с 8-оксихинолином, магний в экстракте можно определить различными способами. Аналитическое окончание может быть фотометрическим, пламенно-фотометрическим и атомно-абсорбционным. Перечень методов, которые можно использовать для определения магния в экстракте, естественно, можно продолжить на практике всегда стремятся использовать наиболее эффективное окончание, т. е. применить наиболее чувствительный и избирательный спектральный метод. Отметим, что пламенно-фотометрическое окончание позволяет определять магний с чувствительностью, на порядок превосходящей чувствительность фотометрического окончания. Однако в ряде случаев, особенно при определении элементов, обладающих хромофорным действием, более эффективным является именно фотометрическое окончание. Подобные методы, основанные на сочетании экстракционного выделения определяемого элемента и последующего фотометрического определения его в экстракте, получили широкое применение в аналитической практике под названием экстракционно-фотометрические методы. [c.289]

Для повышения чувствительности эмиссионного спектрального анализа производят обогащение с использованием бензоата аммония, дитизона, 8-оксихинолина [219]. Разработанный метод позволяет определять большое число элементов (Ag, А1, Аи, В1, Со, Р. 3. Э., Сг, Си, Ге, Оа, 1п, Мп, Мо,К1,РЬ и 8п), содержащихся в количестве 1 у в 1 л воды. [c.203]

Для определения микроколичеств В1, Са, Со, Си, Ре, 2п, Мп, N1, РЬ, А1, А и Т1 в пятиокиси фосфора предложен метод, основанный на экстракции элементов-примесей в виде внутрикомплексных соединений с 8-оксихинолином смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта (2 1). Экстракт минерализуют и анализируют спектрально. Чувствительность определения 10 —10 %. Средняя относительная квадратичная ошибка определения 15— 25%. Табл. I. [c.236]

С , В1, A J, Ге, Т1, Сг и V электролитически выделяли на графитовый диск и далее определяли спектральным методом. Определение микропримесей 1п, 2г, 2п, Со, Оа и РЬ основано на предварительном концентрировании примесей на графитовом коллекторе с использованием в качестве осадителя уксуснокислого раствора 8-оксихинолина. Все примеси определяют в дуге постоянного тока. Пределы обнаружения (в %) Со, 1п, Ag, Оа и РЬ 1-10 Си и В1 3-10" Аи 5-10- Ге, Т1, Сг, V, Мп и А1 МО" Са и Ме З-Ю 2г МО [c.182]

К водной фазе добавляют затем 10 мл 10%-ного раствора тартрата аммония (pH 7) и взбалтывают с 2 мл раствора диэтилдитиокарбами ната, 15 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе и 5 мл 0,01 %-ного раствора дитизона в хлороформе. Эту операцию повторяют до тех пор, пока слой хлороформа ие будет оставаться зеленым. То же повторяют при pH 9—9,5. В остатке после выпаривания хлороформа обнаруживают таллий (и другие элементы) спектральным методом. [c.82]

Оксихинолин при pH 5,1—5,2 позволяет осуществить концентрирование около 0,001 мг Со, N1 и Мо и около 0,4 мг Си и 2п при анализе почвенных экстрактов и растительных материалов [1322]. Функцию коллектора выполняют 8-оксихинолинаты железа и алюминия при этом достигается 500-кратное обогащение. Отфильтрованный осадок высушивают, осторожно прокаливают при 450°С определение навванных элементов заканчивают в полученном концентрате спектральным методом. Ощибка единичного определения редко превышает 10%. [c.154]

Описаны методы выделения из воды следов металлов, в том числе галлия, экстракцией растворами диэтилдитиокарбамата, З-оксихинолина и дитизона в хлороформе [696, 1219, il220] Экстракты упаривают и в остатках, после добавления буфера и раствора соли бериллия, служащего внутренним стандартом, определяют галлий спектральным методом Описанным способом можно определить галлий и другие элементы при концентраци их в исходной жидкости до 1 мкг л (1219] [c.191]

Мы столкнулись с такой необходимостью при разработке способа группового концентрирования микропримесей в щелочах особой чистоты (КОН) и некоторых галогенидах для последующего определения этих примесей радиоактивациопным и спектральным методами. В качестве группового реагента использовали 8-оксихинолин. Литературные данные об экстракции оксихинолинатов в присутствии солей немногочисленны. По данным работы [2], экстракционно-фотометрическому определению урана (VI) в виде оксихинолината не мешает присутствие 2—5 М растворов солей щелочноземельных металлов. Как отмечали Эберль и Лернер [3], экстракция оксихинолината олова (IV) сильно возрастает в присутствии галогенидов. С другой стороны, хлорид калия полностью подавляет экстракцию оксихинолината серебра [4]. [c.52]

При концентрировании экстракцией можно отделить макрокомпонент или микрокомпоненты. Выбор приема концентрирования зависит от конкретной аналитической задачи, но, по-видимому, экстракция микропримесей более удобна, так как экстракция основного компонента требует большого расхода реактивов, а это увеличивает поправку на холостой опыт. Для группового экстрагирования микропримесей органическими растворителями обычно применяют экстракцию внутрикомплексных соединений [93]. Наиболее часто применяют для этой цели дитизон. В зависимости от pH раствора возможна экстракция четыреххлористым углеродом или хлороформом из водной фазы следующих дитизонатов металлов Ag, Нд, Рс1, Р1, Ли, Си, В1, 1п, 5п, 2г, Сс1, Со, N1, РЬ и Т1 [38]. Последовательно изменяя pH среды и применяя различные органические реактивы, например 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбаминат, дитизон и пиролидиндитиокарбаминат в хлороформе, можно избирательно отделять целые группы микропримесей [93]. Этот прием позволил концентрировать экстракцией в чистом алюминии, его соединениях и в цирконии следующие элементы V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Р(1, Р1, Си, А , Аи, 2п, Сс1, Н , Оа, 1п, Т1, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, 5е, Те, и. Полученные после экстракции концентраты анализировали спектральным методом с чувствительностью определения 0- —10-3% [39]. [c.176]

Концентрирование примесей из почвенных экстрактов, растений и других биологических материалов удобно проводить путем осаждения их 8-оксихинолином (оксином). При этом осадителем коллектора следовых количеств является оксинат алюминия или железа [14, 15]. Если следы элементов осаждать комбинированным реагентом 8-оксихинолин — дубильная кислота — тионалид, то число элементов, которые можно концентрировать, приблизительно удваивается, а степень обогащения возрастает до 500— 1000 [14—16]. Следы элементов, указанных в табл. 2.4, можно определить спектральным методом, в котором концентрирование примесей проводят вышеописанным способом, а индий выполняет роль не только коллектора следовых количеств, но и элемента сравнения [17]. Если нужно определить следы элементов в алюминии чистоты 99,99%, то целесообразно применить комбинированный реагент тетраметилендитиокарбамат аммония и тионалид или тиоацетат, а таллий использовать в качестве элемента коллектора следовых количеств [18]. [c.59]

Кузьмин и Мещанкина " использовали распределительную хроматографию для группового концентрирования элементов-примесей при анализе воды и раствора хлорида кальция. На фторопластовый порошок в качестве неподвижной фазы наносили 0,1 М раствор 8-оксихинолина в смеси четыреххлористого углерода и изоамилового спирта. После пропускания анализируемого раствора примеси элюировали горячей 2 М соляной кислотой или четыреххлористьш углеродом. После выпаривания элюата и минерализации примеси определяли спектральным методом. [c.135]

Кислородсодержащие растворители (спирты) экстрагируют 8-ок-сихинолинат хрома быстрее и более количественно, чем инертные растворители (хлороформ, бензол). Смесью хлороформа и изопентанола (2 1) из раствора с pH 2,5, содержащего 1,5 MNaJ Oз, извлекаются - 70% Сг(1И) [227]. Хромат-ион с 8-оксихинолином не взаимодействует. Экстракцию Сг(1П) в виде 8-оксихинолииата применяют нри определении его спектральным [155, 876], атом-но-абсорбционным [1131], фотометрическим [910, 1081] и другими методами. [c.131]

Необходимая степень селективности, к которой стремятся при экстракции микрокомпонентов, зависит от последующего метода их определения. Обычно при спектральном или полярографическом определении стремятся выделить в экстракт все определяемые примеси. К сожалению, нельзя подобрать условия одновременной экстракции всех, часто очень разнообразных по свойствам примесей, так же как и невозможно найти реагент, с помощью которого можно было бы перевести все определяемые примеси в экстрагируемую форму. Выбор доступных аналитику реагентов, пригодных даже для ограниченной групповой экстракции, невелик (8-оксихинолин и его галоидопроизводные, дитизон, купферон, дитиокарбад1инаты, из которых наиболее распространен диэтил-дитиокарбаминат натрия, и др.). Кроме того, групповой реактив, с которым реагирует элемент - основа, естественно, не может быть использован для отделения примесей. Поэтому при спектральном определении, когда стремятся одновременно определить [c.6]

Для определения малых содержаний алюминия применяются экстракционно-фотометрические [1, 3, 6, 7], комплексонометрические 8, 9], эмиссионно-спектральные [2, 10], флюориметри-ческие 4, 11—14] и фотометрические методы [15, 16, 17]. Для фотометрического определения алюминия предложено весьма значительное количество органических реагентов, среди которых наиболее изучены алюминон [3, 8, 10], стильбазо, морин 12, 18—21], оксихинолин [22,23]. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология