Пикриновая кислота выход

Пикриновая кислота. — Пикриновая кислота, 2,4,6-тринитро-фенол, не может быть получена с удовлетворительным выходом взаимодействием азотной кислоты с фенолом, так как фенол настоль- [c.206]

С насадкой из колец Рашига или стеклянных бус, перегоняют в вакууме в токе углекислоты при остаточном давлении 2—2>мм в присутствии 0,1% пикриновой кислоты. Выход 3-иодстирола со степенью чистоты 98,5—99,67 o равен 37—44% от теорет., а со степенью чистоты 95—99%—около 50% от теорет. [71]. [c.32]

Увеличив полярность жидкой фазы путем добавки к ней сильно полярного вещества или комплексообразователя, можно изменить порядок разделения на обратный. Этот случай наблюдается, например, при разделении гептана (Ткип 98,4°С) и бензола (7 ип 80,ГС). На колонке с трансформаторным маслом бензол из нее выходит первым, гептан — вторым. После же добавки к трансформаторному маслу сильно полярной пикриновой кислоты гептан выходит первым, а бензол вторым. Происходит изменение соотношения коэффициентов активности вследствие изменения условной полярности жидкой фазы при добавке пикриновой кислоты к трансформаторному маслу. [c.191]

Тринитрорезорцин (стифниновая кислота).— Аналогично пикриновой кислоте тринитрорезорцин лучше всего получать сульфированием резорцина последующим нитрованием (общий выход 90—95%) [c.209]

После охлаждения выделяется пикриновая кислота в виде желтой кристаллической массы. Прибавив к ней воды й размешав, отсасывают кристаллы на воронке Бюхнера и промывают несколько раз холодной водой, чтобы освободиться от маточного раствора. Пикриновую кислоту перекристаллизовывают из 50%-ного этилового спирта т. пл. 122° Выход 14 2. [c.79]

Для введения трех нитрогрупп в ядро фенола непосредственно использовать концентрированную азотную кислоту неудобно, поскольку она легко окисляет фенол и выход продукта реакции оказывается низким. Поэтому 2,4,6-тринитрофенол (пикриновую кислоту) получают в две стадии. Фенол при действии концентрированной серной кислоты образует устойчивую к окислению [c.74]

В колбе Эрленмейера емкостью 200 мл смешивают 11,8 г фенола с 22 мл концентрированной серной кислоты и нагревают смесь в течение 1 ч на кипящей водяной бане при этом образуется дисульфокислота. Охлаждают продукт реакции до 0° С смесью льда с солью и при этой температуре медленно прибавляют при перемешивании смесь 25 мл азотной кислоты 1,5, дымящая) с 18 мл концентрированной серной кислоты. Смесь оставляют стоять на ночь при комнатной температуре, на следующий день смесь нагревают в течение 1 ч при 30° С и для завершения реакции еще 2 ч на кипящей водяной бане. Затем осторожно прибавляют к ней 125 мл воды и охлаждают смесь в ледяной бане. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, хорошо промывают холодной водой и перекристаллизовывают из разбавленного спирта (1 объем спирта и 2 объема воды) или бензола (после сушки). Пикриновая кислота имеет т. пл. 122° С (примечание). Выход около 26 г (70% теоретического). [c.86]

В короткой пробирке нагревают 0,6 г фенола и 1,7 мл серной кислоты до получения прозрачного раствора. Жидкости дают охладиться и осторожно, не допуская сильного разогревания, переливают ее в другую пробирку, содержащую 2,5 мл воды. Затем к реакционной смеси добавляют 1,7 мл дымящей азотной кислоты. При зтом раствор принимает темно-красный цвет и происходит выделение окислов азота. Раствор нагревают в течение 15 мин на водяной бане и после охлаждения разбавляют равным объемом воды. Выделяющиеся желтые кристаллы пикриновой кислоты отфильтровывают на маленькой воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из 50%-ного спирта. Т. пл. 122° С, выход 1,2 г (63% теоретического). [c.86]

Производство тринитрокрезола. Производство тринитрокрезола сходно с таковым пикриновой кислоты. Выход тринитрокрезола получается около 110% по весу взятого крезола. Малый выход объясняется окислением jD-крезола. [c.315]

Состав продуктов разложения нараформальдегида в присутствии хлорного железа, фосфорной, п-толуолсульфоновой, пикриновой и некоторых карбоновых кислот изучали методом газовой хроматографии [25], Установлено, что продуктами разложения являются формальдегид, вода, метанол, метилмуравьиный эфир, триоксан и тетраоксан. Можно предположить, что метиловый спирт присутствует как примесь в мономере, вода образуется из концевых гидроксильных групп, метилмуравьиный эфир выделяется по реакции Тищенко, катализируемой кислотами. Выход циклических олигомеров зависит от рК кислоты и возрастает с увеличением этого показателя, Наибольший выход четырехчленного цикла (1,2%) достигался при действии пикриновой кислоты выход триоксана при действии ГеС1з составил 10,5% (при 150° С), Авторы предложили [c.111]

По этому способу- 94 вес. ч. фенола при перемешивании и температуре 100° сульфируются 400 ч. 20%-ного олеума до дисульфокислоты (с примесью небольшого количества трисульфокислоты), и охлаладенная др 50—40° реакционная смесь разбавляется 200 ч. концентрированной серной кислоты уд. в. 1,84. После этого приливают 80 ч. азотной кислоты уд. в. 1,46 (=80%), затем при 60—80° еще 80 ч. и наконец выше 80° — 100 ч. той же кислоты, а всего 260 ч., что составляет 1,1-кратный избыток против теории. Пикриновая кислота выпадает в виде желтых кристаллов реакция считается законченной, если при добавлении азотной кислоты к отфильтрованной пробе не происходит выделения пикриновой кислоты. Выход около 205%. В Америке подобным же образом проводят мононитрацию при 70°, а затем тринитрацию при 110° и получают выход 210-215% ". [c.410]

Пикриновая кислота, 2,4,6-тринитрофенол — второй представитель ароматичесжих нитросоединений сильного взрывного действия. Прямое нитрование фенола дает низкие выходы пикриновой кислоты вследствие ослабления ароматического кольца гидроксильной группой. [c.554]

Этот метод в приложении к бензинам прямой го нки был проверен (дипломная работа ст. Вознесецского) и оказадая довольно точным. Прежде всего оказалось, что ра< =творнмость пикриновой кислоты в бензоле, толуоле и ксилоле не столь различна, как можно было ожидать, и найденные отклонения в общем не выходят за пределы ошибки отсчетов ири титровании. Для ЮО см бензина, содер-кащего различные количества ароматических углеводородов, требуются следующие количества твердого едкото кали [c.154]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную капельной воронкой и отводной трубкой, соединенной с приемником, помещают 150г едкого кали в виде гранул и очень небольшое количество пикриновой кислоты. Создают в аппарате вакуум (остаточное давление 12 jmjm) и нагревают колбу до 225° после того, как от едкого кали отгонится вода, вводят по каплям 54,5 г Р-(2-метоксифенил)этилового спирта со скоростью 15—20 капель в 1 мин. К дистилляту прибавляют 100 жл низкокипящего петролейного эфира, отделяют воду и отгоняют растворитель. Перегонкой выделяют 33,3 г очень чистого 2-метоксистирола выход равен 69,4% от теорет. [2]. [c.80]

Легкое замещение фенольного гидроксила галоидом представляет собой реакцию, специфическую для полинитросоединений и неосуществимую с простыми фенолами. Усовершенствованным способом превращения пикриновой кислоты в пикрилхлорид является ее взаимодействие с /1-толуолсульфохлоридом п-СНзСбН4502С1 в присутствии диметилани-лина в растворе нитробензола (выход 70%) метод применим также для получения пикрилхлорида из 2,4-динитрофенола (Ульман, 1908). [c.209]

К эфирному раствору прибавляют незначительное количество пикриновой кислоты для предотвращения полимеризации, сушат сернокислым магнием, фильтруют и отгоняют эфир. Остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 15 см с насадкой из спиралей, и выделяют 5 г фракции с т. кип. 132°(5л1л ) 1,5310 происходит сильная полимеризация и колонка забивается твердым полимером. Вещество повторно перегоняют из колбы Кляйзена получают 4 г ii-втор.бутилового эфира 4-винилбензойной кислоты выход составляет 9,7% от теорет. [138]. [c.111]

Фтор-3-(трифтормети л)с т и р о л. 107 г 4-фтор-З-(трифторметил)фенилметилкарбинола дегидратируют нагреванием до 140— 170° при остаточном давлении 90—100 мм в присутствии 5 г фосфорного ангидрида и 1 г пикриновой кислоты ректификацией продуктов реакции выделяют 65 г 4-фтор-3- (трифторметил) стирола выход равен 70% от теорет. (81. [c.156]

Винилпиридин. 15 г иодгидрата 4-(р-иодэтил)пиридина растворяют при слабом иагревании в 1Б0 мл метилового спирта, прибавляют 150 мл 10%-ного раствора едкого кали в метиловом спирте и кипятят час с обратным холодильником. Разбавляют реакционную смесь 150 мл воды, прибавляют 25 л уг 50 %-ного раствора едкого кали и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет давать осадка при добавлении раствора пикриновой кислоты. Дистиллят смешивают с небольшим изоытком горячего концентрированного спиртового раствора пикриновой кислоты, причем сразу же начинают выделяться кристаллы. Смесь охлаждают в ледяной воде, после чего отсасывают кристаллы и промывают их спиртом и эфиром. Получают 11 — 11,5 г пикрата 4-винилпиридина с т. пл. 196—197° выход составляет около 80% от теорет. [c.255]

К первому дистилляту прибавляют горячий насыщенный раствор пикриновой кислоты и получают 6,1 г пикрата 4-винилхинолина с т. пл. 186 — 187° из второй части дистиллята получают еще 0,5 г вещества с т. пл. на 2—3° ниже. Общий выход пикрата 4-винилхинолина составляет 75—80% от теорет. Пикрат 4-винилхинолина кристаллизуется из большого объема бензола в виде тонких игл ст. пл. 188—189°. [c.262]

Окислительные свойства разбавленной азотной кислоты можно использовать для одновременного введения в ароматическое ядро одной гидроксильной группы и нескольких нитрогрупп в присутствии солей ртути в качестве катализатора. Эти открытое Вольффенштейпом [86) оксинитрование позволяет, например, в одну операцию получать из бензола [87] пикриновую кислоту с выходом 50%, а из бензойной кислоты [88], правда с меньшим выходом, — 2/1,6-тринитро-З-оксибензойд.уя кислотул(о Механизме реакции см. [89J). [c.380]

Катализаторы не нащли широкого применения в реакции нитрования. Однако при нитровании ароматических соединений азотной кислотой в присутствии солей ртути проявляется своеобразное каталитическое влияние ртути, обусловливающее образование оксинитросоединений. Так, при действии на бензол 50—55%-ной азотной кислоты в присутствии азотнокислой ртути при 50"" получается 2,4-динитрофенол с выходом 85% при более высокой температуре в качестве основного продукта реакции получается пикриновая кислота [c.49]

Согласно данным Кормака [164], оптимальные условия окислительного нитрования с целью получения динитрофено-ла сводятся к применению 50—55%-ной азотной кислоты, содержащей в 1 л 0,2—0,5 моля азотнокислой ртути, при температуре реакции 50°. При этом выход динитрофенопа достигает 85% от теоретического (другие исследователи [105] указывают более низкий выход), а в качестве побочных продуктов получаются нитробензол и пикриновая кислота. [c.69]

Избыток бензола по отношению к азотной кислоте, создавая благоприятные условия для образования динитрофенолов, за счет частичного уменьшения выхода пикриновой кислоты, повышает общий выход оксинитропроизводных. Так, например, применяя 5 ч. бензола на 10 ч. азотной кислоты, можно получить выход нитрофенолов около 85% от теории, в то время как при отношении реагентов 1 ч. бензола на 10 ч. азотной кислоты выход составляет только 34%., [c.73]

Маточный раствор от этой кристаллизации концентрируют и обрабатывают 12 г пикриновой кислоты, причем получают 12,5 г пикрата метилхолантрена, т. пл.. 176—177 . Маслообразный продукт, полученный из маточного раствора от первой кристаллизации, снова подвергают пиролизу, перегонке и кристаллизации нз смеси бензола с Эфиром и превращают в пикрат в бензольном растворе. После перекр исталлнзации получают 14,5 г достаточно чистого пикрата, т. пл. 178—179°. Общий выход продукта в пересчете на свободный углеводород 77,1 г (49%). [c.192]

В. Пикрат креатинина. Смесь из 300 г (2 мол.) технического гидрата креатина, 190 мл концентрированной соляной кислоты уд. веса , 1 и 50 мл воды нагревают в стакане или в фарфоровой чашке на водяной бане в течение 24 час. Получившиеся кристаллы хлористоводородного креатинина растворяют в 1 л водь1 и кипятят с небольшим количеством животного угля, после чего раствор фильтруют. Фильтрат разбавляют дестиллированной водой до объема в 4 л и нагревают до кипения в 12-литровой колбе с обратным холодильником. К горячему раствору при эффективном перемешивании приливают раствор 500 г (2 мол.) технической пикриновой кислоты (содержащей 10% воды) в 1250 мл теплого метилового спирта. Массу перемешивают еще 1 час на водяной бане, после чего ей дают охладиться и отфильтровывают выпавший кристаллический осадок пикрата креатинина. Осадок тщательно промывают холодной водой и сушат. Он представляет собой длинные иглы с т. пл. 220° после перекристаллизации из горячей воды температура плавления не изменяется (примечание 6). Выход 620—630 г (89—90% теоретич.). [c.231]

Сырой продукт растворяют в 25 мл этанола, добавляют к нему кипящий раствор 9,2 г ( 40 ммоль) пикриновой кислоты в 100мл этанола и полученный раствор оставляют медленно охлаждаться. При этом выпадает пикрат 2,4,6-коллидина в виде длинных желтых игл. Через 2 ч осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат. Другую порцию кристаллов получают концентрированием маточного раствора до 75 мл. Общий выход составляет 9,80 г (88%), т. пл. 153-154°С после перекристаллизации из этанола т. пл. 155-156 С. [c.374]

Присоединение спиртов и фенолов, катализируемое трехфто ристым бором. Спирты и фенолы в большинстве случаев (за исключением таких соединений, как пикриновая кислота) обладают недостаточно кислым характером для присоединения кэтЬ-ксиацетилену в отсутствие катализатора. Кислотность спиртов и фенолов можно повысить добавлением трехфтористого бора, иногда вместе с окисью ртути в этих условиях легко происходит присоединение [3]. Однако катализатор вызывает полимеризацию этоксиацетилена, поэтому выходы продуктов присоединения довольно низкие. [c.160]

При концентрация от 0,009—0,006 г С1 получены теоретические выходы аминов нз я-Н0СбН41<02, соотв. из пикриновой кислоты. [c.129]

Получение пикрилхлорида. 11,5 г пикриновой кислоты растворяют в 9 г нитробензола и нш ревают 8 час. на водяной бане с 8 г диэтилашшина и 9,5 г толуолсульфо-х юрида. После подкисления отгоняют нитробензол водяным паром, а остаток очищают перекристаллизацией из спирта. Выход пикрилхлорида 8,3 г, т. е. 70% от теории. Темп. пл. 80—81". [c.575]

Смотреть страницы где упоминается термин Пикриновая кислота выход: [c.563] [c.423] [c.94] [c.199] [c.204] [c.254] [c.254] [c.255] [c.130] [c.182] [c.23] [c.82] [c.345] [c.347] [c.363] [c.304] [c.453] [c.24] [c.597] [c.281] [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология