Кристаллизация посуда

Лабораторные занятия приучают студента обращаться со стеклянной посудой, правильно и красиво собирать лабораторные установки, выполнять различные операции (кристаллизация, перегонка, сушка и т. д.). Студент должен понимать, чем обусловлен выбор тех или иных условий, обеспечивающих нормальное течение проводимой им реакции, как контролировать ее ход, возможны ли другие методы получения и очистки синтезируемых соединений, в чем достоинства и недостатки избранного метода, отчетливо представлять себе физические и химические свойства исходных и конечных продуктов. Для обеспечения безопасных условий труда в лаборатории в первую очередь необходимо, чтобы внимание студентов было полностью сосредоточено на выполняемой ими работе. [c.5]

В лабораторных условиях для перекристаллизации применяется стеклянная посуда. Вещество растворяют в стакане при нагревании и перемешивании. Раствор фильтруют через бумажный фильтр на конической воронке, помещенной в специальный кожух для нагревания. Нагревание необходимо во избежание начала кристаллизации вещества в воронке. Раствор после фильтрования (фильтрат) охлаждают, выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке для фильтрования под вакуумом, промывают растворителем и сушат при повышенной температуре. [c.21]

Для быстрого охлаждения посуду с кристаллизуемым веществом помещают в холодную воду или емкость со льдом. В тех случаях, когда кристаллизуемое вещество склонно к пересыщению, в маточный раствор вносят затравку , т. е. центры кристаллизации, в качестве которой можно брать несколько мелких кристалликов того же вещества. [c.32]

Лабораторные занятия приучают студента обращаться с посудой и оборудованием, правильно и красиво собирать лабораторные установки, выполнять различные операции (кристаллизацию, перегон- [c.5]

Частично закристаллизованные стекла часто называют ситаллами. Ситаллы получают путем введения в стекла катализаторов, ускоряющих образование центров кристаллизации. Путем введения в стекло различных катализаторов можно получать различные кристаллические фазы и таким путем получать ситаллы с различными заданными свойствами. Ситаллы обладают более высокими механическими и термическими свойствами по сравнению с исходным стеклом. В настоящее время ситаллы находят широкое применение в качестве материалов для изготовления жаростойкой небьющейся посуды, а также аппаратуры для космической и других областей техники. [c.233]

Приготовление электролитов производится в стальных или пластмассовых баках. Стеклянная посуда нежелательна, так как соединения кремния переходят из стекла в щелочные растворы в. виде силиката калия, изменяя общее содержание соединений кремния в растворе. Силикат калия влияет на работоспособность цинкового электрода, вызывая преждевременную пассивацию цинка. Однако силикаты замедляют скорость кристаллизации окиси цинка из пересыщенного цинкатного раствора при разряде элемента малыми плотностями тока, предотвращая появление внутренних замыканий. С целью предотвращения замыкания окисью цинка в электролиты ЭЩ-6 и ЭЩ-7 специально вводят двуокись кремния,, образующую при растворении силикат калия. [c.117]

В эмалированную или стеклянную посуду налейте воду, насыпьте каких-либо квасцов (одного вида) и нагревайте, размешивая стеклянной или деревянной палочкой, но не до кипения. Когда соль растворится, добавьте еще порцию тех же квасцов и снова нагревайте. Когда раствор станет насыщенным, быстро профильтруйте его через ватный тампон, помещенный в стеклянную или эмалированную воронку, ополоснутую крутым кипятком. (Если воронка будет холодной, может начаться преждевременная кристаллизация, и кристаллы закупорят воронку.) [c.127]

Лабораторные занятия приучают студента обращаться со стеклянной посудой, правильно и красиво собирать лабораторные установки, выполнять различные операции (кристаллизацию, перегонку, сушку и т, д.). Студент должен понимать, чем обусловлен выбор тех или иных условий, обеспечивающих нормальное течение проводимой им реакции, как контролировать ее ход, возможно ли другие методы получения и очистки синтезируемых соединений, в чем достоинства и недостатка избранного метода, отчетливо представлять себе физические и химические свойства исходных и конечных продуктов. [c.4]

Необходимо время от времени анализировать отдельные кристаллы, что дает возможность заметить начало кристаллизации примесей (фториды, фосфаты). Небольшие кристаллы должны растворяться в течение нескольких минут в растворе хлористого кальция без образования осадка. Высушенные на воздухе кристаллы устойчивы в течение неограниченно долгого времени, если они помещены в закрытые платиновые сосуды. Стеклянная посуда подвергается их воздействию. [c.151]

Перед использованием стекла в средах, не слишком агрессивных, полезно в течение нескольких часов обрабатывать его соответствующим горячим раствором. При этом из поверхностного слоя извлекается наиболее легкорастворимые компоненты, и на поверхности стекла возникает защитная пленка, состоящая из кремнезема. Так же следует поступать и при использовании любых других материалов. Эта операция уменьшает количество примесей, выщелачиваемых раствором, из которого ведется кристаллизация. С этой же целью полезно не обновлять без особой нужды посуду и детали, применяемые при работе с данным раствором. [c.183]

Приборы и лабораторная посуда. Прибор, состоящий из двух пробирок внутренней — диаметром 25 мм и высотой 155 мм, служащей для определения температуры кристаллизации, и внешней, являющейся воздушной рубашкой. Диаметр большей пробирки 35 мм, высота 150 мм (см. рис. 55). Внутренняя пробирка снабжена корковой пробкой с двумя отверстиями одно для термометра и второе для мешалки. Пробирки вставляются одна в другую с помощью корковой пробки. [c.337]

Приборы и лабораторная посуда ректификационная колонка (описание и чертеж колонки см. стр. 275) круглодонная колба на 600 мл-, воздушный холодильник стеклян ный диаметром 16—18 и длиной 600 мм конические колбы на 50 мл приборы и реактивы, необходимые для определения нафталина по температуре кристаллизации (см. стр. 361). [c.394]

Кристаллизация Реактавы, посуда и приборы [c.21]

ОПЫТЫ с НИТРОБЕНЗОЛОМ Кристаллизация Реактивы, посуда и приборы [c.322]

Производить последнюю кристаллизацию следует в платиновой посуде, так как горячие концентрированные растворы карбоната таллия (.1) несколько разъедают стекло Как те, так и другие авторы, дают указания, как производить испытания на чистоту продукта. [c.106]

Материалом для измерения служили соли Кальбаума, которые очищались повторной дробной кристаллизацией и сушились до постоянного веса при 150—200° С. При стоянии в течение суток в иенской посуде растворы не обнаруживали никакого заметного изменения концентрации, но все же из предосторожности измерения делались в день их изготовления. Вода освобождалась кипячением от окклюдированных газов. Остальные подробности методики описаны выше и в предыдущей работе Ц ]. [c.171]

Среди других факторов кристаллизации Ловиц рассматривал в этой же статье медленное выпаривание раствора и спокойное его состояние как факторы, предупреждающие спонтанное образование кристаллов во всем объеме раствора. Известно, что растворы многих солей (например, гипосульфита) при определенном пересыщении внезапно кристаллизуются во всем объеме в результате случайного встряхивания, или попадания зародыша твердой соли. Подобные явления нередко служили Ловицу помехой в его работах по выделению в кристаллическом виде ряда веществ, в частности едких щелочей. Вот почему Ловиц рекомендовал вести кристаллизацию в условиях, обеспечивающих медленное выделение из раствора твердой фазы. Во избежание переохлаждения растворов он рекомендовал вести процесс выделения кристаллов при небольших пересыщениях, а для облегчения начала кристаллизации помещать деревянные палочки и нити в раствор, а также проводить предварительную очистку поверхностей стеклянной посуды спиртом (от жира). Наконец, Ловиц предупреждал, что пересыщение может наступить в результате самопроизвольного испарения раствора без нагревания Изучая кристаллизацию из растворов, Ловиц открыл конвекционные потоки жидкости в процессе выделения из нее твердой фазы. Он заметил, что чем более интенсивны эти потоки, тем быстрее идет процесс и тем менее благоприятны условия для образования правильных кристаллов [c.455]

В предыдущем разделе уже упоминался пример, когда при самопроизвольном расщеплении пришлось осуществить 400 кристаллизаций. Это, конечно, крайний случай, однако пять — восемь перекристаллизаций — нормальное явление при расщеплении рацематов через диастереомеры. Можно легко представить себе, как много значит при этом простое умение работать аккуратно, без потерь Полезен, например, такой простой прием выделить для проведения расщепления набор посуды и не мыть его, переходя к последовательным кристаллизациям. Если не сделать этого, то излишняя тщательность — мытье посуды после каждой кристаллизации — заметно увеличит потери. [c.51]

Высокопрочные и инертные материалы — бориды ряда элементов, фторпроизводные полиолефинов, ситаллы — появились недавно и быстро завоевали прекрасную репутацию. Например, ситаллы — микрокристаллические тугоплавкие стекла, обладают большой механической прочностью и химической стойкостью. Их получают путем каталитически и термически управляемой кристаллизации. Из ситаллов в будущем станут изготовлять трубы, реакторы, насосы, посуду для производства и анализа особо чистых веществ. [c.61]

Кристаллизация и фильтрование находят применение при очистке химических веществ с конца УП1 — начала IX века. Сведения о применении химической посуде документально зафиксированы с 1597 г. Пипетки и бюретки впервые нашли применение в аналитической практике в 1795 г. [c.210]

Аппаратура и приемы кристаллизации малых количеств детально освещены в дальнейших разделах. В настоящей работе сначала описываются полумикрометоды, предусматривающие использование вещества в количестве порядка 25—50 мг, а затем разбираются методы работы с 1 лг и менее вещества. Хотя это разделение и условно, его целесообразность подтверждается следующим примером. Приготовление I—2 г органического соединения требует значительного уменьшения размеров колб, холодильников, стаканов и приборов для фильтрования, употребляемых при работе с макроколичествами. Для получения 100 мг требуется дальнейшее уменьшение размеров аппаратуры и посуды. При дальнейшем уменьшении количества препарата возникает необходимость коренного изменения аппаратуры и приемов работы. Например, если получают 5—10 мг соединения, для очистки которых требуется две или три перекристаллизации, то можно легко показать, что применение стаканов, колб и воронок Бюхнера, даже самых малых размеров, приводит к значительному уменьшению выхода любого вещества. Синтез необходимо проводить в таком приборе и таким образом, чтобы полностью исключить перенос или свести к минимуму число переносов до получения чистого вещества. В гл. XVI приводится ряд примеров приготовления малых количеств препаратов (порядка миллиграммов). [c.22]

Колбы - основная лабораторная посуда при проведении органического синтеза. Колбы бывают круглодонные, плоскодонные, грушевидные, конические и др. (рис. 1). Плоскодонные и конические колбы обычно используют в качестве приемников при перегонке жидкости, для кристаллизации, а также для приготовления растворов. Их нельзя применять для нагревания жидких веществ до высоких температур и [c.6]

В главе Фотохимия обсуждается природа различных фотохимических процессов, приводятся данные о свойствах ряда сенсибилизаторов и тушителей, источниках света, фильтрах и другом оборудовании (в том числе о лазерах), используемом для проведения фотохимических реакций. В шестой главе ( Хроматография ) подробно описаны основные виды хроматографии и указаны важнейшие адсорбенты, растворители, газы-носители, типы неподвижных фаз и свойства детекторов. В главе Экспериментальная техника перечислены свойства основных материалов, используемых в лабораторной практике, указаны составы растворов для мытья химической посуды, даны советы по очистке растворителей, по обнаружению в растворах перекисей и их удалению приведены химические методы определения некоторых газов и способы получения сухих газов перечислены распространенные растворители для кристаллизации и экстракции из водных растворов, а также высушивающие агенты и составы бань для нагревания и охлаждения указаны способы определения молекулярных весов. В конце главы приведены некоторые сведения, необходимые для безопасной работы с наиболе распространенными химическими веществами (данные о воспламеняемости, токсичности, взрывоопасности и т. п., средства для тушения, методы хранения). [c.6]

Большую известность получили сочинения арабского ученого ар-Рази (864—925). Оп соединил атомистическую теорию с учением Аристотеля о первичной материи. В своих трактатах ар-Рази отмечал, что все вещества состоят из неделимых атомов и пустого пространства между ними. Атомы вечны, неизменны и имеют определенные размеры. Свойства веществ, состоящих из четырех начал Аристотеля, зависят от размеров составляющих их атомов и пустот между ними. Ар-Рази описывал такую химическую посуду и приспособления, которыми пользовались сначала арабские, а затем европейские алхимики колбы, фиалы, чашки, стаканы, стеклянные блюда для кристаллизации, напильники, щипцы, алем-бики, воронки, ступки, песчаные и водяные бани, волосяные и полотняные фильтры, печи. [c.19]

Выше отмечалось, что твердые тела не могут быть перегреты (т. е. нагреты до температуры выше их точки плавления без расплавления), жидкости же могут быть переохлаждены, причем некоторые переохлажденные расплавы ис имеют тенденции к кристаллизации. Стекла, имеющие важное техническое значение, являются лучшим примером таких переохлажденных расплавов, однако название стекло может быть применено к любому материалу, обладающему следующими характерными свойствами. Стекло в некоторых отношениях похоже на обычное твердое тело, а в некоторых — на жидкость. При достаточно низкой температуре (в большинстве случаев и при комнатной) стек.к образует тверлз ю массу, обладающую иногда значительной механической прочностью, характеризующуюся определенной твердостью, малым тепловым расширением и раковистым изломо.м. Стекла, в которых нет механических напряжений, изотропны и, в противоположность истинным кристаллически.м твердым телам, не плавятся прц одной определенной температуре, но размягчаются при температурах, значительно более низких, чем те, при которых они свободно текут. Подобно жидкостям, стекла дают картины диффракции рентгеновских лучей, состоящие из редких, сравнительно диффузных колец, в противоположность многочисленным, хорошо определенным рефлексам от кристаллов. Каждодневное использование стеклянной посуды приводит к недооценке того обстоятельства, что стекловидное состояние яп-ляется редким физическим состоянием. Из элементов только один селен образует стекло, пластическая сера также имеет некоторые свойства стеклообразного твердого тела. В число соединений, образующих стекла, входят немногочисленные окислы, оксисоли и ВеРз- [c.142]

Это устройство присоединяют к сети переменного тока напряжением 110 в. Молоточек звонка прикрепляют так, чтобы он не ударял в колокол. При включении звонка в сеть через трансформатор молоточек производит вибрацию, почти неуловимую глазом. Если центрифужный капилляр, микроконус или микростакан поднести к вибрирующему молоточку, то в содержимом названной стеклянной посуды возникнут сильные Рис. 11. вибрации, которые оказывают замечательный эффект Конус на ускорение кристаллизации из пересыщенных рас- лЛвлТ-творов [13] и способствуют коагуляции коллоидных суспензий. [c.23]

Соли очищались многократной кристаллизацией чистейших кальбаумовских препаратов с последующей сушкой до постоянного веса, причем чистота продуктов испытывалась как химическими методами, так и спектроскопически. Вода применялась свежекипяченая. Растворы готовились в посуде из иенского стекла из навесок воды и соли или первоначального раствора с точно известной концентрацией. Все концентрации ниже указаны в молях на 1000 з растворителя с поправками на пустоту. [c.177]

Приготовление электролита производится в посуде, химически устойчивой к щелочам. Обычно для этой цели применяются ви-нипластовые баки. Стеклянная посуда нежелательна, так как соединения кремния переходят из стекла в щелочные растворы в виде силиката калия, изменяя общее содержание соединений кремния в растворе. Силикат калия влияет на скорость кристаллизации окиси цинка из пересыщенного цинкатного раствора при разряде элемента малыми плоскостями тока, предотвращая появление внутренних замыканий. Однако силикат калия снижает стабильность э. д. с. и напряжения ртутно-цинковых элементов, поэтому его присутствие недопустимо в электролите ЭЩ-28. [c.293]

Двуокись к])смния в виде кварцевого песка находит самое широкое применение. В строительном деле ее добавляют в известковый раствор и примешивают к цементу. Самый чистый кварцевый песок применяют в стекольном и фарфоровом производствах. Из спеченного при высокой температуре кварца (при этом перешедшего в кварцевое стекло) изготовляют химическую посуду, исключительно устойчивую к резким изменениям температуры (вследствие очень малого коэффициента расширения кварцевого стекла) и выдерживаюш,ую нагревание до очень высоких температур. Еще в большей степени это относится к совершенно прозрачной посуде, изготовленной из полностью расплавленного кварца. Однако нри работе с такой посудой следует учитывать чувствительность кварцевого стекла к щелочам. Раньше одна из главных трудностей при работе с кварцевым стеклом заключалась в том, чтобы при тех высоких температурах (вблизи точки плавления кварца), при которых должно проводиться выдувание атих приборов, предотвратить кристаллизацию, вызываемую следами щелочей. Для этого достаточно уже тех ничтожных количеств, которые можно нанести на материал, дотронувшись до него перед плавлением и выдуванием потной или сальной рукой. Постепенная кристаллизация кварцевого стекла наступает также при работе с кварцевыми изделиями. Расстекловывание (помутнение) наступает тем быстрее, чем выше температуры, которым подвергалось кварцевое T Kjro в процессе работы. [c.479]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология