Капиллярная колонка оптимальная

Средние оптимальные линейные скорости газа-носителя в набивных колонках могут колебаться от 2 до 5 см/с в зависимости от типа сорбента. В капиллярных колонках оптимальные скорости составляют 10—15 см/с. [c.68]

Естественно, температура изотермического режима для многих компонентов не будет оптимальной, т. е. ВЭТТ не будет минимальной при этой температуре. В частности, на медной капиллярной колонке оптимальная температура, при [c.38]

Обычно длина капиллярных колонок равна нескольким десяткам метров, реже сотням метров. Оптимальным диаметром считается 0,2—0,3 мм. [c.202]

По данным таблицы строят график Я а и сравнивают по эффективности капиллярную колонку при различных скоростях потока с наполненной аналитической колонкой (см. работу 6). По графику зависимости высоты Н теоретической тарелки от линейной скорости газа-носителя находят оптимальную скорость газа-носителя, соответствующую минимуму высоты, эквивалентной теоретической тарелке. [c.126]

В настоящее время известен метод с программированием газового потока , в котором в ходе элюирования непрерывно повышается скорость газа-носителя. Этот метод, так же как и программирование температуры, ведет к сокращению времени анализа. Комбинированием данных методов можно получить оптимальные условия проведения анализа. Для работы с программированием газового потока целесообразно применять капиллярные колонки. [c.370]

В качестве капиллярных колонок используют трубки длиной не менее 15. и и внутренним диаметром меньше 1 мм оптимальный внутренний диаметр — 0,20—0,30 мм. Трубки длиной от 100 до 200 м уже вполне удовлетворяют самым высоким требованиям. Капиллярные трубки таких размеров можно изготовить довольно просто. Материал трубок должен отвечать при этом следуюш,им требованиям. [c.312]

Программирование температуры может быть с успехом применено в капиллярной хроматографии. Если при выборе оптимальных условий опыта учитываются особенности метода, разделительная способность практически не уменьшается и высокая эффективность капиллярных колонок сочетается с преимуществами программирования температуры. [c.412]

Интерфейс прямого соединения. Наиболее простой из всех способов введения хроматографического элюата в масс-спектрометр — это прямое соединение, т. е. есть когда хроматографическая колонка непосредственно вставлена в источник ионов масс-спектрометра через непроницаемый для вакуума фланец. Однако такой способ может быть реализован лишь для капилляров малого диаметра со скоростями потока 1-2 мл/мин. Такая скорость потока еще совместима с современными вакуумными МС-системами и также близка к оптимальным скоростям для полых капиллярных колонок. [c.600]

Тип и объемная скорость газа-носителя могут быть оптимальными для данного детектора, но не оптимальными для капиллярной колонки. При подсоединении капиллярной колонки к детектору важно учитывать следующие факторы [c.69]

С точки зрения полной реализации высоких потенциальных возможностей и преимуществ КЖХ можно сформулировать следующие требования к аппаратуре для КЖХ диапазон расходов и максимальное давление ПФ, создаваемые насосом, должны соответствовать оптимальной скорости потока ПФ для получения максимальной эффективности (например, для капиллярной колонки диаметром 5 мкм оптимальный расход составляет 0,002 мкл/мин, при этом максимальное давление на входе в колонку может быть до 50,0 МПа) размер вводимой пробы должен соответствовать диаметру колонки с целью устранения ее перегрузки и снижения в связи с этим эффективности разделения рабочий объем детектора должен также соответствовать параметрам колонки должно быть предусмотрено практически полное отсутствие мертвых объемов от дозатора до детектора. [c.288]

Расчет оптимальной скорости газа-носителя для капиллярной колонки малого диаметра [c.29]

Очевидно, что и для капиллярных колонок имеется оптимальная ск(>-рость газа, при которой значение Н минимально. Отметим также, что размывание хроматографической полосы, характеризуемое величинами ап. и Н. быстро растет с ростом диаметра капилляра. Однако слишком сильное сужение капилляра при том же перепаде давления газа в капилляре приводит к резкому снижению скорости газа и, вследствие чего увеличивается значение Н [ввид роста члена BJu в уравнении (112)]. Кроме этого, снижение скорости и ведет к нежелательному увеличению времени анализа. Наряду с этим, с уменьшением диаметра колонки адсорбирующая поверхность стенок или количество нанесенной жидкости (при сохранении толщины ее пленки) сокращается. Поэтому максимальная нагрузка колонки (т. е. величина вводимой в колонку пробы) должна быть сильно уменьшена, а это влечет за собой большие трудности, связанны с быстрой и точной дозировкой малых проб у входа и детектированием малых концентраций компонентов у выхода из колонки. Поэтому выбирается некоторый оптимальный диаметр капиллярной ко. юнки около 0,3 мм. [c.588]

Фундаментальными исследованиями Скотта и Хазельдина (1960) и Скотта (1961), иосвяш енными определению оптимальных условий анализа, была заложена основа экспресс-анализа на капиллярных колонках (Дести и сотр., 1961 Скотт, 1960). Программирование температуры также нашло применение при работе с капиллярными колонками (Марин и Юстон, 1960). [c.312]

Наиб, удобный для Х.-м.-с. газ-носитель - гелий. Эффективность работы сепаратора, т. е. отношение кол-ва орг. в-ва в газовом потоке, выходящем из колонки, к его кол-ву, поступающеьлу в масс-спектрометр, в значит, степени зависит от расхода газа-носителя, попадающего в сепаратор. При оптимальном расходе 20-30 мл/мин удаляется до 90% газа-носителя, а в масс-спектрометр поступает более 60% анализируемого в-ва. Такой расход газа-носителя типичен для насадочных колонок. В случае использования капиллярной хроматофафич. колонки расход газа-носителя не превышает 2-3 wi/мин, поэтому на ее выходе в газовый поток добавляют дополнит, кол-во газа-носителя, чтобы скорость потока, поступающего в мол. сепаратор, достигла 2б-30 мл/мин. Тем самым обеспечивается наилучшая эффективность мол. сепаратора. Гибкие кварцевые капиллярные колонки могут вводиться непосредственно в ионный источник. В этом случае ионный источник должен бьггь обеспечен мощной откачивающей системой, поддерживающей высокий вакуум. [c.318]

Если колонку часто называют сердцем хроматографии, то стадию ввода пробы в колонку можно с некоторыми оговорками назвать ахиллесовой пятой". Это высказывание Преториуса [1] отражает тот факт, что ввод пробы в капиллярной хроматографии имеет нервостененное значение. Функционирование системы ввода пробы определяет успешную работу всей хроматографической (Системы. Проведенные в последние годы исследования обеспечили существенное углубление наших представлений о явлениях, происходящих при вводе пробы в колонку. Были разработаны различные режимы ввода пробы. Необходимость иснользования различныых вариантов ввода обусловлена, во-нервых, тем, что хроматографирование определяется множеством параметров колонки, нанример ее внутренним диаметром, толщиной нленки НФ, емкостью колонки, видом и линейной скоростью газа-носителя. Во-вторых, Современная капиллярная газовая хроматография позволяет анализировать соединения различной летучести и термической устойчивости в широком интервале концентраций. "Универсальный" оптимальный вариант ввода пробы в капиллярную колонку до сих нор не разработан, и сомнительно, чтобы такой вариант существовал в принципе. Дженкинс и Дженнингс [2] считают, что в настоящее время не существует и в будущем вряд ли появится устройство или методика, пригодная для ввода любых соединений в любых словиях. "Универсальной системы ввода пробы до сих нор нет и, но-видимому, никогда не будет" [3]. [c.30]

Несмотря на то что систематическое исследование прямого ввода не проводилось, в ходе эксплуатации были сформулированы Рекомендации но его применению. Следует отметить, что широкие капиллярные колонки можно подсоединять к любому устройству ввода с делителем нотока, без делителя нотока, устройству неносредственного ввода пробы в колонку или устройству с программированием температуры испарения. Если широкие капиллярные колонки эксилуатирзтотся в режиме высокого разрешения (т.е. нри объемных скоростях газа-носителя, близких к оптимальным), то к ним применимы те же рекомендации по эксплуатации, что и к узким капиллярным колонкам. [c.59]

Как указывалось ранее, для проведения оптимального разделения в капиллярной газовой хроматографии важно положение конца колонки относительно детектора. В ПИД, разработанных недавно специально для капиллярных колонок, конец колонки расположен на 1-2 мм ниже пламени детектора (рис. 4-8). Если конец колонки попадает в пламя детектора, происходит разложение по-лиимидного покрытия колонки, что приводит к искажению сигнала и появлению дополнительных шумов. Если конец колонки расположен слишком низко, то увеличивается мертвый объем системы и инициируются активные центры (см. рис. [c.70]

Хроматографирование проводят на капиллярной колонке длиной 50—100 м и внутренним диаметром 0,2—0,3 мм, заполненной скваланом. Анализ фракций н. к.— 125°С осуществляется при двух температурах, оптимальными являются 50 и 80 °С. Пример хроматограммы фракции н. к. — 125 С нефти Самотлорского месторождения приведен на рис. 6.4. Селективность неподвижной фазы зависит от температуры, поэтому при другой температуре (80 С) порядок выхода компонентов несколько меняется. Пики, представляющие собой дуплеты или триплеты, при другой температуре соответствуют индивидуальным углеводородам или выходят в других комбинациях. Например, при 50 °С н-октан выходит вмссте с транс,транс,транс-1,2,3,4-тетраметилциклопентаном (пик 47) и не полностью отделяется от них гране-1,2-диметилциклогексан (пик 48), а при 80 С они разделяются. [c.126]

Однако этот метод непригоден для получения стеклянных капиллярных колонок, для приготовления последних следует пользоваться методами Буше и Верцеля [28], Ильковой и Мистрюкова [ИЗ] либо получившим наибольшее распространение динамическим методом. Видал-Мадьяр и сотр. [64, 220] применили статический метод для приготовления стеклянных капиллярных колонок со слоем графитированной или модифицированной сажи. Для того чтобы сажа лучше закрепилась на поверхности капилляра, ее приклеивали к поверхности раствором полистирола, который затем при повышении температуры разлагался и испарялся. В настоящее время хроматографисты изучают оптимальные условия изготовления статическим смачиванием под давлением стеклянных капиллярных колонок типа ОКК-ТН (S OT) с аэросилом 200 и карбоваксом 1540 [202]. [c.106]

Рисунок 6, часто называемый ВЭТТ-и кривой, показывает взаимодействие различных параметров, определяющих высоту тарелки в зависимости от скорости газа-носителя. Гипербола имеет минимальное значение Н , п, при котором колонка имеет максимальную эффективность. Она достигается при оптимальной скорости 11ор1. На практике, однако, работают со скоростями, превышающими 11орь чтобы получить более быстрое разделение. При этих условиях эффективность колонки определяется членом С уравнения Ван-Деемтера. Данные таблицы 4 показывают, что малая толщина пленки НЖФ т.е. низкая нагрузка твердого носителя неподвижной фазой, приводит к низким значениям Сь С другой стороны, Сд можно понизить, уменьшая диаметр частиц твердого носителя или уменьшая диаметр капиллярной колонки. [c.24]

Исследование уравнений (24) и (30) показывает, что для того, чтобы улучщить рабочие характеристики колонки, нам требуется уменьшить средний размер частиц насадки и толщину пленки неподвижной жидкой фазы. Нам также требуется очень однородная насадка. Коэффициенты л и со (уравнение (24)) и А (уравнение (30)) зависят от качества этой насадки. Как и для внутреннего диаметра полой капиллярной колонки, уменьшение среднего размера частиц насадки оказывает два противоположных влияния на рабочие характеристики колонки в ГХ. Проницаемость уменьшается, и уменьшается ВЭТТ. Кроме того, минимальная ВЭТТ достигается при большем значении скорости газа-носителя. Поэтому чтобы компенсировать уменьшение проницаемости колонки и воспользоваться повышением оптимальной скорости газа-носителя, давление на входе в колонку следует значительно повысить. В соответствии с этим по- [c.135]

Практические методы оптимизации насадочных и полых капиллярных колонок описаны соответственно в гл. 6 и 8. Здесь мы обсуждаем теоретические основы этой задачи и предлагаем рещения, которые не обязательно являются рещениями, используемыми на практике, где требования удобства и желание сэкономить деньги, время и силы налагают ограничения. Следует подчеркнуть, что больншнство оптимумов в газовой хроматографии не являются очень решающими, продолжительность анализа не изменяется быстро с отклонением от оптимальных условий и соответственно имеется небольшая компенсация для нахождения точного значения оптимальных условий. [c.148]

Для анализа диметилнафталинов методом ГЖХ одной из наиболее эффективных оказалась методика, использующая составные насадочно-капиллярпые колонки [5 Вайсберг К. М., 1970 г.]. Схема соединения колонок осуществляется на любом двухпоточном хроматографе, который имеет регулируемые линии сброса на испарителях пробы. Разделяемая смесь проходит сначала в короткую насадочную колонку (длина колонки 18 см, диаметр 1 мм, неподвижная фаза—бентон-34+5Е-52). Из насадочной колонки через тройник частично разделенная смесь бициклических ароматических УВ поступает в капиллярную колонку с л-бис-(ж-феноксифе-нокси)бензолом—ПФЭ (длина колонки 50 м, диаметр 0,25 мм). Причем больщая часть пробы перед поступлением в капиллярную колонку сбрасывается в атмосферу, чтобы не перегрузить колонку. Давление газа-носителя подбирается так, чтобы линейная скорость газа-носителя (N2, Не, Аг) была оптимальной в каждой колонке. Данная методика позволяет разделять все изомеры диметил-нафталипа, кроме 2,6- и 2,7-диметилпафталинов. Последние разделяют повторной хроматографией на колонке с бентоном-34 (длина колонки 4 м, диаметр 1 мм) [15, 35]. [c.243]

Оптимальная эффективность колонок при работе с На меньше, чем при работе с Nj, а величина Uo t ДЛя обоих газов меньше, чем на графике (рис. VIII-2, а). Угол наклона больше, чем в предыдуш,ем случае, что указывает на добавочное влияние члена i на обш ее сопротивление массообмену ( i + g). Кривые для капиллярных колонок на рис. VIII-1 также являются иллюстрацией второго случая. [c.184]

Хотя Пёрнелл [20] и предупреждал, что при использовании соотношения между очень большим числом теоретических тарелок, получающимся на капиллярных колонках, и их действительной разделяющей способностью необходимо соблюдать осторожность, важным фактом остается то, что капиллярные колонки с очень высокой разделяющей способностью изготовляются легко. На рис. ХП-1 показана типичная хроматограмма разделения семнадцати углеводородов, полученная менее, чем за девять минут после выхода первого компонента. При оптимальных параметрах [c.287]

Как указывалось в главе IX, Кейлеманс [12] нашел, что максимальный объем паров пробы, который может применяться без значительного расширения пика, выражается уравнением Ув = = 0,02 7д/Л . Для типовой капиллярной колонки вычисленный таким образом максимальный вес пробы приблизительно равен 10 г. Дести и Голдап [2], однако, нашли, что этот расчетный вес более чем в десять раз превышает экспериментально найденный вес пробы, дающий 10%-ное увеличение показателя ВЭТТ. Они высказали предположение, что константа в уравнении Кейлеманса для капиллярных колонок завышена. Оптимальное разделение часто достигается с пробами меньше 10 мл. [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология