Схемы соединения колонок

Рис. 1У.2. Схема делителя потока газа и анализатора для хроматографа с пламенноионизационным детектором [17] I — делитель (внутри термостата колонки) II — блок подачи образцов в зону реактивов — находится снаружи термостата колонки, но прижат к крышке термостата, благодаря чему температура питающей линии поддерживается постоянной III — пробирка с реактивом. 1 — аналитическая колонка 2 — вход колонки 3 — выход колонки 4 — игла, длина которой подбирается для получения необходимого коэффициента деления 5 — фитинги 6 — пайка серебром 7 — Т-образное соединение (колонка-детектор) 8 — соединение с ПИД 9 — питающая линия 10 — игла для анализа элюента (достаточно короткая, чтобы предотвратить потери от конденсации) 11 — кран 12 — каналы для термометра 13 — алюминиевый блок 14 — нагреватель 15 — реактив 16 — резиновый колпачок 17 — игла для анализа соединений, выходящих из хроматографа.

Рис. VI. 11. Схемы соединения реактора, колонки и детектора , применяемые в аналитической реакционной газовой хроматографии [38]

Рис. 3.6. Последовательно соединенные колонки с краном-байпасом. Показана одна из наиболее распространенных в газовой хроматографии схем с двумя последовательно соединенными колонками, соединенными краном с байпасной линией. Одним из типичных примеров разделения на подобных схемах является анализ смеси окиси и двуокиси углерода, кислорода, азота и метана. В положении Т-1 вводится анализируемая проба, при этом двуокись углерода задерживается в колонке с силикагелем, а остальные четыре компонента (окись углерода, кислород,.азот, метан) проходят через колонку с силикагелем, переключающий кран и поступают в колонку с молекулярными ситами, после чего кран переключается на байпасную линию (положение Т-2). Теперь газ-носитель проходит через колонку с силикагелем, и двуокись углерода выдувается в детектор. В это время легкие компоненты задерживаются в начале колонки с молекулярными ситами. После детектирования двуокиси углерода переключающий кран вновь переводится в исходное положение (Т-3), и газ-носитель продувает колонку с молекулярными ситами. Окись углерода, кислород, азот, метан разделяются в этой колонке и элюируются в детектор. Весь цикл легко автоматизировать, и можно использовать несколько различных колонок, обеспечивающих проведение анализа различных смесей. 1 - кран-дозатор 2 - анализируемая смесь О , СН , Q СО 3 - колонка, заполненная силикагелем 4 - удерживается СО 5 - переключающий кран 6 - колонки соединены последовательно 7 - смесь О , Л 2 СЙ4, СО поступает в колонку 8 - колонка с молекулярным ситом 9 - детектор 10 - байпасное соединение

Рис. 165. Схема соединения колонок и фильтра в приборе ПГ

НО И В виде разветвленных цепей, подобно тому как соединяются углеродные атомы в органической молекуле. Тем самым открываются дополнительные возможности комбинирования колонок. Предложенная Блохом [255] схема соединения колонок, [c.286]

Схемы соединения колонок [c.81]

Рис. 205. Схема соединения колонок и фильтра в приборе ПГ / — вход // —ротаметр /// — вентиль /V—выход

Другой хроматограф используется для определения негорючих газов — кислорода и двуокиси углерода при использовании в качестве газа-носителя — гелия. Для проведения анализа принята схема, предложенная в работе [Л. 170], с последовательным соединением колонок, когда два плеча детектора попеременно выполняют функции рабочего элемента. [c.191]

Схема соединения элементов блока СХБ-1 при проведении последовательной и параллельной продувки показана на рис. 11.36. При положении I крана 1 поток газа течет через обе последовательно соединенные колонки 6 9, кроме того, небольшой поток 186 [c.186]

В табл. 1 приведены простые схемы, отличающиеся лишь расположением реактора. Необходимо отметить, что уже в настоящее время в литературе описано применение других, более сложных схем. Однако все эти более сложные схемы с использованием нескольких реакторов, параллельно и последовательно соединенных колонок можно рассматривать как комбинацию известных простых схем. [c.50]

Представляется целесообразным использовать для качественной идентификации чистых соединений и соединений, предварительно разделенных на хроматографической колонке, а также для группового анализа сложных смесей специфические реакции поглощения по схеме, разработанной Я. Францем с сотр. [14]. В этой схеме идентификация неизвестных соединений производится по временам удерживания (спектрам) вещества на нескольких колонках с различными неподвижными жидкими фазами. Анализируемая проба из устройства для ввода пробы поступает в несколько параллельно соединенных колонок, различных по длине, но заполненных одним и тем же сорбентом. [c.51]

Рис. VI. 2. Схема последовательного соединения колонок.

Применить многоступенчатую схему или ряд параллельно соединенных колонок. Наибольшим достижением в этом направлении является применение вращающейся установки в виде цилиндра, по окружности которого устанавливают большое число хроматографических колонок [1]. Через неподвижную газонепроницаемую крышку (герметично притертую по всей плоскости) непрерывно поступает газ-носитель. При вращении цилиндра в каждую колонку последовательно дозируется разделяемая смесь и в каждой колонке проходит процесс разделения в проявительном режиме. В нижней части цилиндра с колонками находится неподвижное плато с ловушками для сбора разделенных фракций. При вращении цилиндра колонки последовательно соединяются со всеми ловушками. Если все колонки наполнить одним и тем же сорбентом с одинаковой плотностью так, чтобы эффективность и удерживаемые объемы были одинаковыми, то все колонки будут давать качественно тот же результат, что и одна колонка. В аналогичном приборе фирмы ЭНИ 100 колонок диаметром 6 мм длиной 1,2 м Цри скоростях вращения цилиндра от 1 до 50 об/ч. В этой системе высокая разделительная способность колонок сохраняется, так как они небольшого диаметра. Однако в целом эта установка имеет ряд серьезных недостатков во-первых, исключительно трудно обеспечить герметичное соединение верхнего и нижнего блоков, во-вторых, приготовить абсолютно одинаковые колонки практически невозможно, поэтому со временем система может выходить из установленного режима. [c.177]

Работа оборудования гидравлического контура заключается в прокачке топливного раствора через съёмную сорбционную колонку, обеспечивая необходимый, по техническим условиям на сорбент, расход жидкости. Оборудование контура спроектировано на работу в нескольких режимах, обеспечивающих весь процесс извлечения Мо на сорбент заполнение и опорожнение контура, а также его промывку водой, накопленной при работе реактора. При этом контур, совместно с реактором, образуют замкнутую систему. Перед началом работы экспериментального устройства проверяется герметичность соединения колонки с гидравлическим контуром. Применённая схема позволяет гарантированно выполнять свои функции даже при отказах оборудования. [c.528]

Рис. 74. Схема батареи хроматографических колонок для разделения РЗЭ (Л, Б, В,. .., N — последовательно соединенные колонки со смолой а, б, в, г,..., т — трехходовые краны

На рис. IV.51 представлена схема трехступенчатого прибора. Положение четырехходового крана 1 соответствует последовательному соединению колонок / и II. Напротив, четырехходовой кран 2 показан установленным в такое положение, при котором колонка III в параллельном соединении работает отдель- [c.284]

Когда Клапаны I к 3 закрыты, а клапан 2 открыт, осуществляется прямое соединение колонки № 1 со входом колонки № 2, а вся схема дозатора отключается. Наоборот, когда клапаны 1 п 3 открыты, а клапан 2 закрыт, осуществляется независимая работа колонок, при этом регулируемые дроссели 4 я 5 служат для компенсации изменения сопротивления пневматического тракта. [c.53]

Было изучено влияние различных способов заполнения на воспроизводимость результатов по ВЭТТ параллельно соединенных колонок, заполненных на вибростенде, схема которого показана на рисунке. [c.62]

Метод хроматографического анализа с программированием температуры более сложен по сравнению с изотермическими методами. Поэтому в промышленных хроматографах для решения многих задач осуществляют не программирование температуры, а проводят анализ с использованием многоколоночных схем. Методики анализа производственных смесей на потоке часто предусматривают применение многоколоночных газовых схем с автоматическим переключением колонок в ходе анализа, так называемых газовых схем с переменной структурой. Такие схемы позволяют автоматически изменять в ходе анализа порядок соединения колонок и направление потока газа-носителя в них, а также включать и выключать колонки из системы. Это обеспечивает создание оптимальных условий разделения для отдельных групп компонентов, сокращает продолжительность анализа, повышает стабильность сорбента. В общем, многоколоночные схемы позволяют расширить область применения промышленной изотермической хроматографии [17]. [c.47]

Рис. 111.3. Схема соединения ГХ-колонки с ТСХ-пластипкой

Современные промышленные хроматографы содержат до четырех разделительных колонок, что позволяет реализовать различные варианты газовых схем с переменной структурой, т.е. автоматическое изменение в процессе анализа порядка соединения колонок, обращение потока газа в одной или нескольких колонках, отключение колонок и т.п. Такая особенность системы разделительных колонок обеспечивает создание оптимальных условий разделения и сокращение продолжительности цикла анализа. [c.8]

Один из авторов успешно использует простую газовую схему [7], которая позволяет одновременно на трех колонках различной полярности получать и правильно соотносить параметры удерживания индивидуальных соединений, входящих в состав анализируемой смеси. Схему легко собрать в термостате хроматографа любого типа, она включает в себя последовательно колонку с фазой средней полярности, детектор, делитель потока, две параллельные колонки (одну с полярной и другую с малополярной фазами), два детектора, установленные на выходе каждой колонки. При отсутствии в хроматографе трех детекторов из схемы можно исключить делитель потока и одну нз колонок с детектором, следующим за ним. В этом случае получают параметры удерживания на двух последовательно соединенных колонках различной полярности, что бывает достаточно для идентификации в большом числе случаев [42]. Для регистрации хроматограмм используют многоперьевые или несколько отдельных самописцев. Схема не содержит переключателей потоков внутри термостата и поэтому надежна в работе. При анализе сложных смесей первую колонку можно использовать в режиме прерывания потока газа-носителя, для чего надо установить вне объема термостата (в нормальных температурных условиях) кран для переключения потока газа-носителя от входа в первую колонку (с одновременным запиранием этого конца колонки) через обводную линию на ее выход (вход в детектор). На обводную линию следует установить пневматическое сопротивление, равное сопротивлению первой хроматографической колонки. В качестве сопротивления может быть использована параллельная колонка. [c.21]

Анализ газов на содержание углеводородов — Сз, кислорода и азота проводили по схеме К К Д К Д К К Д-, где — колонка с модифицированным силикагелем, — с молекулярным ситом 5А. После перехода кислорода, азота и метана в колонку ее отключали и из колонки элюировали углеводороды Са и Сз- Затем при последовательном соединении колонок элюировали легкие компоненты. [c.159]

Выделение фракции. Разделение и идентификация многоступенчатым методом осуществляется с помощью последовательно соединенных колонок с различными (или одинаковыми) сорбентами, причем на каждую последующую колонку с предыдущей путем изменения направления газа-носителя может быть переведена произвольно выбранная фракция. Наиболее распространены схемы с обратной и параллельной продувкой [33]. [c.174]

Устройство для отбора и распределения воды в большинстве случаев представляет собой систему из нескольких элементов. Например, в системе пожарного водоснабжения низкого давления оно содержит пожарный гидрант, пожарную колонку, пожарные рукава для подключения пожарного автонасоса в системе пожарного водоснабжения высокого давления — пожарный гидрант, пожарную колонку, рукавную линию, пожарный ствол в спринклерной установке — тройник (угольник) с ввернутым в него спринклером. Таким образом, в каждом виде устройств для отбора и распределения воды имеются различные сочетания гидравлических сопротивлений, число и схема соединения которых весьма разнообразны и обусловлены требованиями подачи воды на пожарные нужды. [c.284]

Рис. 3. Схема соединения основной и дополнительной колонок

На рнс 5-15 показаны схема соединения колонки с масс-спектрометром с помощью распылителя и часть распылительного наконечника (с увеличением) [29] Кожух с водяным охлаждением изготовлен из стеклокерамики фирмы Масог, отличающейся низкой теплопроводностью В последней конструкции этой системы (рис 5-16) весь элюат из микроколоики (10 -50 мкл/мин) подается в верхнюю часть распылительного наконечника (внутренний диаметр 12 мкм), изготовленного из кварцевого стекла, и распыляется потоком выходящего из сопла газа, поступающего через зозор между наконечником и [c.138]

Для анализа диметилнафталинов методом ГЖХ одной из наиболее эффективных оказалась методика, использующая составные насадочно-капиллярпые колонки [5 Вайсберг К. М., 1970 г.]. Схема соединения колонок осуществляется на любом двухпоточном хроматографе, который имеет регулируемые линии сброса на испарителях пробы. Разделяемая смесь проходит сначала в короткую насадочную колонку (длина колонки 18 см, диаметр 1 мм, неподвижная фаза—бентон-34+5Е-52). Из насадочной колонки через тройник частично разделенная смесь бициклических ароматических УВ поступает в капиллярную колонку с л-бис-(ж-феноксифе-нокси)бензолом—ПФЭ (длина колонки 50 м, диаметр 0,25 мм). Причем больщая часть пробы перед поступлением в капиллярную колонку сбрасывается в атмосферу, чтобы не перегрузить колонку. Давление газа-носителя подбирается так, чтобы линейная скорость газа-носителя (N2, Не, Аг) была оптимальной в каждой колонке. Данная методика позволяет разделять все изомеры диметил-нафталипа, кроме 2,6- и 2,7-диметилпафталинов. Последние разделяют повторной хроматографией на колонке с бентоном-34 (длина колонки 4 м, диаметр 1 мм) [15, 35]. [c.243]

Схема установки для получеиия и очистки ацетилена показана ва рнс. 113. Разложение карбида кальция проводят в круглодочнон колбе 2. снабженной капельной воронкой / и отводной трубкой. Для выравнивания давления в установке капельная воронка соединена с отводной трубкой колбы. Для очистки выделяющегося ацетилена применяют эффективные промывные сгшральные склянки 3—7 или склянки другой конструкции. Высушивание газа проводят в двух последовательно соединенных колонках 8 л 9. Затей газ поступает на конденсацию и окончательную очистку фракционированной возгонкой в вакууме (см. стр. 313). Применяется стеклянная апларатура иа спаях, хорошо высушенная в вакууме. [c.364]

Из различных схем соединения и интефейсов подробно рассмотрим лишь интерфейс прямого соединения, поскольку устройства, созданные для подсоединения набивных колонок к масс-спектрометру, такие, как интерфейсы молекулярного разделения, стали уже не столь важными. [c.600]

Проба нефти исследуется на лабораторном газовом хроматографе, снабженном пламенно-ионизационным детектором, устройством программирования температуры термостата, дифференциальной схемой подключения колонок и обогревом детектора. Методика отрабатывалась на хроматографах серии Хром (ЧССР). Колонки стальные, насадочные 3,6 мХЗ мм, неподвижная жидкая фаза— СКТФТ-50Х (4%) на твердом носителе типа хромосорб-Р. В качестве твердого носителя может быть также использован отечественный модифицированный диатомитовый носитель цветохром (фракция 0,25—0,315 мм), выпускаемый в Армянской ССР. Применяется режим линейного программирования температуры от 30 до 320 °С со скоростью подъема 3 °С/мин (рис. 84). Качественная интерпретация производится по времени удерживания эталонных соединений, количественное содержание рассчитывается по высотам пиков компонентов благодаря их симметричности. Абсолютное количество компонентов определяют методом внутреннего стандарта. [c.224]

В хроматографической схеме [22] колонка предшествовала реактору, что позволило изучить кинетику химических реакций соединений, не выделяя их заранее в чистом виде. Концентрации реагирующих компонентов регистрировались двумя независимыми детекторами до и после реактора. Применение этой схемы дает возможность получить в одном опыте значения концентраций реагирующих соединений до и после реакции при известном времени их взаимодействия, т. е. величины, необходимые для расчета кинетических данных. Изменяя концентрацию второго нелетучего компонента, можно определить порядок реакции по этому компоненту и рассчитать константу скорости бимолекулярной реакции. Это не было учтено авторами работы [2], изучавшими имиульсно реакцию диена с хлормалеиновым ангидридом в качестве неподвижной фазы только как реакцию псевдопервого порядка. [c.36]

Приготовление специфических реагентов обычно не представляет особых затруднений. При проведении реакций в хроматографической схеме селективные реагенты наносят на поверхность инертного твердого носителя, используя известные приемы для нанесения неподвижных н идких фаз. В том случае, когда на твердый носитель необходимо нанести реагент, взаимодей-ствуюший с водой (например, концентрированная серная кислота) или кислородом воздуха, то приготовление реагента следует проводить либо в специальном боксе в защитной газовой атмосфере, либо используя метод нанесения НЖФ на твердый носитель в кипящем слое. Использование носителей, обладающих сильными адсорбционными свойствами, в принципе позволяет применить и легколетучие реактивы [3, 4]. Реакционная способность твердых реагентов может быть увеличена, если их использовать в растворителе (НЖФ), в котором удаляемое вещество хорошо растворимо при температуре эксперимента. Некоторые схемы, используемые в методе вычитания, приведены на рис. У-2. Схема а была предложена в работе [4], схема б — в работе [3]. Это наиболее простые схемы, которые применяют в методе вычитания. Однако для проведения анализа методом вычитания на обычной хроматографической аппаратуре необходимо провести два анализа во-первых, обычный анализ исходной смеси без использования реактора и, во-вторых, анализ невычи-таемых (нереагирующих) компонентов, который проводят на последовательно соединенных колонке и реакторе. Поскольку изменение хроматографической схемы в каждом анализе нецелесообразно, желательно использовать схему, позволяющую более просто реализовать обе стадии анализа. Эту задачу решает схема в [5], которая представляется весьма рациональной для использования в методе вычитания. В качестве примера рассмотрим анализ модельной смеси, состоящей из [c.140]

Препаративный жидкостный хроматограф Хроматонреп предназначен для получения узких фракций полимеров илн очистки некоторых хи.мических реактивов. Детекторы — дифференциальный рефрактометр и детектор по поглощению в ультрафиолетовой области. За один цикл можно вводить 0,1 —12 мл поли-.мерных. материалов, поскольку в хроматографе можно установить колонку диаметром до 90 мм. Предусмотрена возможность соединения колонок по циркуляционной схеме. [c.355]

Некоторые схемы, используемые в методе вычитания [13], приведены на рис. V.l. Наиболее простыми из них являются схемы а и б . Однако для проведения ана.ииза методом вычитания на обычной хроматографической аппаратуре необходимо провести два анализа во-первых, обычный анализ исходной смеси без использования реактора и, во-вторых, анализ невычитаемых (нереагирующих) компонентов, который проводят на последовательно соединенных колонке и реакторе. Поскольку изменение хроматографической схемы в каждом анализе нецелесообразно, желательно использовать схему, позволяющую более просто реализовать обе стадии анализа. Эту задачу решает схема в , которая представляется весьма рациональной для использования в методе вычитания. [c.192]

Разделение низкокипящих газов, предельных углеводородов J—и их изомеров. Такой анализ производится на двух последовательно соединенных колонках по схеме, представленной на рис. 22, В качестве детектора применяется катарометр. Анализ производится в и зотермичегком режиме при температуре 20Х, в качестве газа-посителя используется азот или аргон. [c.73]

Ограничивает возможности применения таких схем в калюет-веннш анализе и принятая методика идентификации по суммарному времени удерживания ва последовательно соединенных колонках [6, [c.59]

Колонка должна быть соединена с камерой ввода, детекторами или другими колонками так, чтобы мертвый объем системы был минимальным. Для герметизации жидкости под высоким давлением обычно используются стандартные уплотнительные соединения, такие, как Swagelok . Отверстие в соединении должно быть просверлено так, чтобы фильтр колонки находился строго против входа или выхода трубки, которая в свою очередь должна быть заделана заподлицо с внутренней стенкой соединения для уменьшения мертвого объема. На рис. 2.9 показана схема соединения с малым мертвым объемом. [c.57]

МПа поступает этилен. Предварительно этилен проходит систему осушки и очистки, которая включает последовательно соединенные колонки с активироваиной окисью алюминия активированным углем (на схеме не показана). Насыщение раствора триэтилалюминия этиленом необходимо для обеспечения равномерной и точной работы дозирующих устройств. [c.166]

В Институте газа АН УССР создана лабораторная установка для тепловытеснительного разделения, схема которой аналогична схемам хроматографических установок, описанных Д. А. Вяхиревым . Эта y тaнoJкa может работать под давлением до 10 ат. При последовательном соединении колонок отбирают до 90 л смеси. При разделении пропан-цропиленовой смеси, содержа-ц],ей 70% пропилена, получают 30 л пропилена. Цикл разделения длится 9С мин. Содержание примесей составляет менее 0,1%. [c.141]

Недостатком молекулярных сит является практически необра-тидгая адсорбция ими двуокиси углерода, в связи с чем возникает необходимость в ироведении двухступенчатого разделения. В частности, одной из наиболее простых следует считать схему, предусматривающую последовательное соединение колонок, после каждой пз которых помещен катарометр. Если в первой колонке находится носитель, пропитанный гексаметилфосфорамидом, а во второй — молекулярное сито, то регистратор, соединенный с обоими детекторами, фиксирует хроматограмму, изображенную на рис. 4 [35, 36]. Аналогично расположены колонки у Манка [37], различие лишь в том, что первая колонка заполнена силикагелем. [c.75]

Авторам данной статьи удалось обогатить анализируемую смесь примерно в 200 раз хроматографически, путем переклю-, чения двух последовательно соединенных колонок по схеме, показанной на рисунке. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология