Источники ионов для масс-спектрометрии

Назначение молекулярных сепараторов — поддержание заданного перепада давления на выходе из хроматографической колонки (близкого к атмосферному) и в источнике ионов масс-спектрометра (в зависимости от процесса ионизации от 10 до 1 мм рт. ст.) за счет удаления большей части газа-носителя, но без значительных потерь анализируемых соединений. В источнике ионов — одном из главных элементов прибора — осуществляется [c.199]

Интерфейс прямого соединения. Наиболее простой из всех способов введения хроматографического элюата в масс-спектрометр — это прямое соединение, т. е. есть когда хроматографическая колонка непосредственно вставлена в источник ионов масс-спектрометра через непроницаемый для вакуума фланец. Однако такой способ может быть реализован лишь для капилляров малого диаметра со скоростями потока 1-2 мл/мин. Такая скорость потока еще совместима с современными вакуумными МС-системами и также близка к оптимальным скоростям для полых капиллярных колонок. [c.600]

Давление газа, создаваемое образцом в источнике ионов масс-спектрометра, обычно составляет 10 мм рт. ст., в этих условиях соединение фрагментов, приводящее к пикам с т е, большим, чем у М , происходит очень редко. Единственное исключение составляет появление (М+1) пиков вследствие перехода атома водорода от М к М . Относительные интенсивности таких (М+1) пиков зависят обычно от давления паров образца, что может быть использовано для их идентификации. [c.539]

Рис. 5.5. Модифицированный источник ионов масс-спектрометра с различными способами ионизации

К источникам ионов масс-спектрометров различных моделей подсоединяются специальные перчаточные боксы. Например, Джонсон и сотр. (1969) использовали на американском приборе СЕС-110 перчаточный бокс с принудительной тягой для анализа металлических образцов урана и плутония (этот тип бокса [c.355]

Изучение различных препаратов NiO в нашей системе статическим методом с использованием масс-спектрометра для наблюдения за изменением состава газа показало [32], что при низких давлениях N2O (1—5 см) разложение над хорошо обез-гаженными окислами следует простому закону первого порядка по крайней мере до 50% превращения некоторое отравление кислородом имеет место перед окончанием реакции и более заметно в реакциях с более высокими начальными давлениями N2O. Для изучения десорбции газов с катализатора реакцию прерывали до ее завершения, быстро откачивали до давления 10 мм, отключали насосы и затем продолжали откачивание, соединив непосредственно реактор через кран В5 с источником ионов масс-спектрометра, минуя капиллярный отвод (см. рис. 1). На рис. 13 показаны типичные данные, из которых следует, что как О2, так и N2O хемосорбируются на окисле и могут быть десорбированы в неизменном виде при нагревании аналогичные результаты получены на многих катализаторах . Поэтому наиболее вероятно, что первой стадией разложения является [c.283]

Конструкцию масс-спектрометра, применяемого в качестве детектора, можно значительно упростить, если выбрать энергию электронов, недостаточную для ионизации газа-носителя. Применяя в качестве газа-носителя гелий, имеющий самый высокий потенциал ионизации, равный 24,58 эв, можно ионизировать практически любые вещества без заметной ионизации газа-носителя. Райс и Брайс использовали для этих целей промышленный ионизационный манометр и получили чувствительность более высокую, чем у катарометра. Другие исследователи , применяя конструкции, аналогичные источнику ионов масс-спектрометра, достигли чувствительности пламенно-ионизационного детектора. [c.48]

Ионный ток, пропорциональный конц-ции данной компоненты, усиливается и регистрируется в виде пика хроматограммы. Во второй камере, служащей собственно источником ионов масс-спектрометра, ионизация производится пучком электронов с энергией 70 se. Регистрируется отношение тока на коллекторе масс-спектрометра к суммарному ионному току за вычетом тока ионов газа-носителя. [c.183]

Используемые во времяпролетной спектроскопии детекторы делятся на два типа — регистрирующие изменение потока и изменение плотности частиц. К первым относятся, например, детекторы с поверхностной ионизацией, вторичные умножители, используемые для регистрации метастабильных частиц и т. п. К детекторам второго типа относятся ионизационные манометры, источники ионов масс-спектрометров и другие устройства, сигнал которых пропорционален плотности газа внутри рабочего объема. [c.183]

Из них наибольший интерес представляет искровой ионный источник (искровая масс-спектрометрия). — Прим. перев. [c.286]

Не останавливаясь детально на важнейших конструктивных особенностях современных хромато-масс-спектрометров (подробнее см. [63, 641), перечислим основные узлы прибора. В их число входят система соединения газового хроматографа и масс-спектрометра, чаще всего включающая так называемый молекулярный сепаратор, источник ионов, масс-анализатор, детектирующие устройства и — во всех современных моделях — системы обработки полученной информации, базирующиеся на достаточно быстродействующих ЭВМ с мощными внешними устройствами памяти (не менее 1—2 мегабайт). [c.199]

Масс-спектрометр — это устройство, которое используют для разделения потока ионов в газовой фазе в соответствии с отношением массы к заряду mjz. Для получения ионов необходим ионный источник. Первый масс-спектрометр был создан Астоном в 1920-е гг. Масс-спектрометрия получила признание в органической аналитической химии в начале 1940-х гг. и в настояш,ее время широко используется для анализа органических продуктов (см. разд. 9.4). Однако масс-спектрометрию к тому времени уже использовали для изотопного анализа, например таких элементов, как Pt и Pd. Были предприняты усовершенствования в изотопном методе в отношении чувствительности, воспроизводимости и правильности, чтобы улучшить как определение редких изотопов, так и надежность определения атомных масс элементов. [c.132]

Устройство ионного источника для вторично-ионной масс-спектрометрии довольно простое (рис. 2.9). Он содержит пушку (4), генерирующую быстрые атомы или ионы, шток (1) с металлическим (обычно медным) скошенным наконечником (2), на который наносится образец (5), и систему фокусировки и ускорения образующихся вторичных ионов (6). Изменяя заряд мишени относительно выходной щели источника, в масс-анали- [c.31]

Ряс. 2.9. Схема источника вторично-ионного масс-спектрометра [c.31]

Все большее распространение получают сейчас масс-спектрометры с фурье-преобразованием. Устройство таких приборов очень простое. Они содержат ловушку ионов, образуемую шестью электродами, которые помещены в высокий вакуум и однородное магнитное поле (сверхпроводящий магнит). Такая ячейка одновременно может быть источником ионов, масс-анализатором и детектором, разделенными во времени, но не в пространстве. Будучи ионными ловушками, масс-спектрометры с [c.53]

При загрязнении источника и масс-спектрометра сернистыми соединениями наблюдается фон линии 32. Прогревание стекла и металла ионного источника цод откачкой ликвидирует этот фон . [c.235]

Основными узлами масс-спектрометра являются источник ионов, масс-анализатор и приемник ионов с системой усиления и регистрации ионных токов. [c.4]

Если каталитическая проволока находится вблизи ионного источника, то масс-спектрометр используется одновременно и как реакционный сосуд и как аналитический прибор. На рис. 1 приведена схема такого прибора. Если проволока расположена вблизи электронного пучка, то давление [c.545]

Однако у разных типов ионных источников имеются общие черты. Как правило, ионизация нейтральных молекул анализируемого газа производится бомбардировкой медленными электронами. Другие способы ионизации Л. 19] в масс-спектрометрах с простой фокусировкой не применяются вследствие большого разброса по энергиям возникающих ионов. Образовавшееся ионное облако подвергается действию электрических и магнитных полей с целью придания ионам заданных скоростей. Ускоренные частицы попадают в лишенное электрических полей пространство дрейфа, где летят по инерции. Однако часть ускоренных частиц (иногда довольно значительная) бомбардирует электроды ионного источника, причем на поверхности последних происходят определенные физикохимические процессы (вторичная эмиссия, образование полупроводниковых пленок и т. д.). Указанные процессы являются общими для ионных источников различных типов. Поэтому удобно подробно их рассмотреть на конкретном примере ионного источника статического масс-спектрометра как одного из наиболее сложных и совмещающего в себе все характерные рабочие процессы. [c.77]

На рис. 4-1 дана схема современного ионного источника статического масс-спектрометра, предназначенного для работы с газами. Для получения ионов используется метод ионизации молекул с помощью пучка медленных (скорость порядка 100 в) электронов. [c.78]

Рис. 4-1. Схема ионного источника статического масс-спектрометра.

После сепаратора 2 вещество поступает в ионный источник 7 масс-спектрометра. Ионизация осуществляется ускоренными электронами, неоднородным электрическим полем или ионами газа-реагента. При ионизации молекулы в вакууме образуются группы характеристических ионов, имеющих различные массы (см. также раздел 3.7 в главе III). Образовавшиеся ионы разделяются анализатором масс 8 и поступают в детектор 9, регистрирующий зависимость интенсивности ионного тока от массы ионов, которая и представляет собой масс-спектр, служащий для идентификации молекул. Число образовавшихся при этом ионов пропорционально количеству поступающего в масс-спектрометр вещества. [c.376]

Ионный источник, находящийся под атмосферным давлением, сообщается с высоковакуумным пространством, в котором происходит ускорение ионов, и примыкающим к нему анализатором только через узкое отверстие диаметром 25 мкм. Через это отверстие ионы, образующиеся в ионном источнике, проникают в анализатор ионов масс-спектрометра. Поскольку в условиях высокого давления число взаимных столкновений частиц велико, то выход ионов оказывается исключительно высоким. Из этого следует, что, несмотря на существенную потерю ионов в результате реакции на стенках при прохождении ионов через узкое отверстие между ионным источником и анализатором, можно очень сильно снизить пределы их обнаружения. [c.288]

Методом пиролитической масс-спектрометрии установлено [60], что соединения, выделяющиеся из угля при температуре до 570 К, образуются не в результате разложения угольного вещества, а при испарении из его пор. В работе [61] описан пиролиз, осуществляемый непосредственно в источнике ионов масс-спектрометра при 690 К. Спектры регистрируют при низкой энергии ионизирующих электронов разработаны приемы идентификации продуктов. Обнаружено, что отдельные сигналы в масс-спектрах продуктов термической деструкции углей относятся к углеводородам различных гомологических рядов, общие формулы которых отличаются постепенно увеличивающейся степенью водородной ненасыщенности (от С Н2п+2 ДО СпН2п-4о в интервале т/б=16—400 ), причем одной формуле могут соответствовать соединения с различным числом колец. [c.77]

Эти фракции были подвергнуты масс-спектрометрическому анализу обычным методом при высокой температуре. Хотя молекулярный вес их настолько велик, что полное испарение образца не достигалось, в каждой фракции содержалось некоторое количество испаряющегося материала. Молекулярный вес наиболее низкомолекулярных компонентов, содержащихся в образцах, был 400 для моноциклической ароматической фракции и 500 для фракции асфальтенов. Поскольку экспериментально найденные средние молекулярные веса этих фракций изменялись в пределах от 700 до более 1200, общий диапазон молекулярных весов всех фракций изменялся от 600 до 1500. Такой разброс молекулярных весов, несомненно, явился результатом недостаточной эффективности первоначальной перегонки, но вместе с тем он характерен для обычно достигаемой на пра1стике четкости разделения. Помимо обычного масс-спектрального анализа, битумную фракцию непосредственно испаряли в источнике ионов масс-спектрометра. Результаты этих опытов подробнее рассмотрены дальше. [c.23]

В установке, объединяющей газовый хроматограф и масс-спектрометр, очень большую роль играет конструкция устройства, с помощью которого колонку подсоединяют к источнику ионов масс<пектрометра. Источник ионов масс-спектрометра обычно работает под вакуумом (10 мм рт. ст.), эффективность колонки в таких условиях неизбежно значительно бы анизилась, [c.212]

Если бы в источнике ионов масс-спектрометра образовывались только молекулярные ионы, то он был бы прекрасным прибором для определения молекулярных весов, но не позволял бы получать информацию о структуре молекул исследуемого соединения. В действительности же энергия электронов ионизирующего пучка достаточна (обычно порядка 70 эВ) для того, чтобы вызвать как ионизацию молекулы, так и разрыв химических связей внутри ее. По массам образующихся в результате этого осколочных ионов (М+) можно, вообще говоря, судить о том, какие атомы или группы атомов входили в состав молекулы разнообразие по.лучающихся ионов определяется структурой и устойчивостью (потенциальной энергией) как исходной молекулы, так и образующихся заряженных и незаряженных осколков. Поэтому масс-спектр, показывающий относительные интенсивности и значения т/е для молекулярных и осколочных ионов, содержит существенную информацию о различных частях исследуемой молекулы. Эту информацию можно использовать для того, чтобы логическим путем восстановить структуру молекулы исследуемого соединения. [c.167]

Рис. 9.2. Модификация искрового источника ионов масс-спектрометра М8-7 для анализа с помощью вспомогательных электродов (Голайтли и др., 1966).

Наиболее распространенная методика анализа непроводящих веществ, по-види1иому, состоит в следующем измельчение образца в тонкий порошок, смешивание его с особо чистым проводящим порошком (например, графитом или серебром), гомогенизация смеси и прессование двух электродов, которые помещают в источник ионов масс-спектрометра. Большинство неорганических или геологических веществ можно легко растереть до тонкой пудры. Биологические объекты обычно озоляют для разрушения органических соединений и полученную золу измельчают. [c.310]

Пей Вернекер и Блейс (1968) определяли следы в нитратах натрия, калия и бария. Поскольку все эти кристаллы не проводят электрический ток, анализ выполнялся по следующей методике. Вещество растирали в мелкий порошок механическим встряхиванием в пластмассовых сосудах, затем смешивали с чистым графитовым порошком в весовом соотношении 2 1. Смесь брикетировали, полученные электроды продолговатой формы обрабатывали танталовым лезвием и помещали в источник ионов масс-спектрометра. [c.317]

Универсальная хромато-эффузиометрическая приставка имеет (У-5) устройство для стабилизации и регулирования температуры, которое обеспечивает постоянство температуры колонны с точностью 3 °С в диапазоне 30ч-300° С, и устройство для программирования темпёра-туры по линейному закону с различными скоростями. Аналитический блок приставки подсоединяется к напускному штуцеру источника ионов масс-спектрометра с помощью специальной соединительной трубки. [c.242]

Эмиссия вторичных электронов с металлической поверхности под действием падающего луча положительных ионов обсуждалась ранее, поскольку это явление лежит в основе действия детекторов-умножителей. При падении пучка ионов на металлическую поверхность с последней могут быть вырваны положительные ионы масс-спектрометр открывает благоприятную возможность для определения масс и количества таких ионов, а при наличии дополнительного источника ионизации — и нейтральных частиц, вырываемых с поверхности. Этот процесс можно рассматривать как чисто механическое столкновение между ионами и поверхностными атомами мишени. Трудность проведения успешного эксперимента состоит в получении чистой поверхности, поскольку даже при остаточном давлении адсорбируемых примесей менее 10- мм рт. ст. наблюдается фон углеводородных ионов [972]. В большинстве опубликованных работ [ 1868, 2078, 2079] описывалось выделение только одноатомных ионов с поверхности. Однако Хониг [972] обнаружил положительные и отрицательные многоатомные ионы, а также нейтральные частицы. Например, при бомбардировке поверхности германия ионами инертных газов он получил положительные частицы Ое+, Се , СеН+, СеОН", СегО" , Ыа+, [c.456]

Схема Ингрэма с соосным расположением молекулярного и ионного пучков использована в ряде масс-спектрометров, приспособленных в различных лабораториях для высокотемпературных исследований. Описаны [29, 91, 1581 несколько вариантов ионных источников, в которых смонтированы испарители с одиночной и двойной эффузионными камерами. Эти узлы были сконструированы в габаритах источников промышленных масс-спектрометров типа МИ и МХ и не требовали переделок вакуумной части приборов. Б некоторых других разработках созданы более сложные узлы, уже требовавшие некоторых переделок вакуумной системы и введения дополнительного вакуумного агрегата для откачки области испарителя. На рис. 111.2 изображен источник-приставка к масс-спектрометру МИ-1305, сконструированный Ратьковским и др. [159]. Близкие к этой конструкции описаны рядом авторов [8, 160]. [c.62]

Масс-спектрометрическое изучение газовой фазы над окислами щелочноземельных металлов выполнено многими авторами [4—6]. Термохимические данные о газообразных окислах приведены в справочнике [18]. Исследование [254] испарения окислов щелочноземельных металлов в стеклянных, отпаянных от системы откачки, масс-анализаторах с низким ( 8 В) ионизирующим напряжением в ионном источнике показало, что в паре над ВаО при 1300 К содержится не более 1—2 ат.% металлического бария, над 8гО, наоборот, не более 0,1 мол. % 8гО. Установлено также [255], что наличие электрического поля у поверхности испаряющегося окисла оказывает влияние на соотношение атомов металла, кислорода и концентрацию вакансий на поверхности. Асано и др. [256] измерили давление пара 8г и 8гО при испарении 8гО с платиновой ленты, помещенной в ионный источник квадрупольного масс-спектрометра. Для [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология