Детекторы эмиссионные

Рис. 7.4-14. Градиентное сканирование, основанное на выборе точки отсчета для разных времен задержки (каждое соответствует разному соотношению проба/реагент) [7.4-3]. В каждой точке детектор быстро сканирует диапазон длин волн (а), создавая таким образом дополнительное измерение для матрицы время—концентрация (б). Матрица состоит из ряда последовательных эмиссионных спектров, зарегистрированных на возрастающей и убывающей частях дисперсионной зоны, которая содержит Ка, К и Са, инжектированные в атомно-эмиссионный спектрометр с быстрым сканирующим монохроматором.

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Да означает, что обработанный образец может непосредственно вводиться в хроматограф. При использовании флуориметрического детектора Х1 соответствует максимуму возбуждения (первичная), а Ъ — максимуму эмиссионного излучения (вторичная). [c.71]

Разработаны также различные детекторы эмиссионного типа [15—19], к числу которых относится пламенно-фотометрический. Принцип его действия основан на измерении оптической эмиссии сернистых соединений в богатом водородом пламени. Получаемая при этом чувствительность составляет 10 —10 %. [c.182]

Можно предполагать, что применение для определения свинца детектора эмиссионного типа должно позволить повысить чувствительность и селективность метода. [c.127]

Наблюдаемые в пламенах спектры атомов относительно просты, так как при таких температурах наблюдаются спектральные линии, обусловленные переходами только с уровней с низкими энергиями возбуждения (1,5—2,5 эВ). Поэтому в методе эмиссионной фотометрии пламени применяют очень простые приборы — пламенные фотометры, в которых монохроматором являются интерференционные светофильтры, а детектором излучения — фотоэлементы. Как правило, пламенные фотометры позволяют определять несколько элементов последовательно (натрий, калий, кальций, литий). Сконструированы также одноканальные многоэлементные фотометры с прямым отсчетом, позволяющие определять до И элементов, в том числе бор (по молекулярной полосе ВО2) и цезий (по резонансному дуплету). Более совершенны пламенные фотометры, имеющие компенсационную схему, которая устраняет спектральные помехи, связанные с инструментальной ошибкой (анализаторы типа ПАЖ). [c.14]

Помимо основных типов, имеется ряд селективных детекторов специального назначения пламенно-эмиссионные, масс-спектрометрические, каталитические детекторы, в которых измеряются диэлектрическая проницаемость, поглощение света как в УФ-, так и в ИК-областях. [c.233]

Пламенно-фотометрический Д. х. измеряет интенсивность излучения в-в в водородном шимени. Его можно рассматривать как вариант пламенно-эмиссионного фотометра. При сгорании в-в образующиеся атомы и простые молекулярные частицы возбуждаются, переходят в состояние с более высокой энергией и испускают определенное характеристич. излучение. Оптич. фильтры, используемые в детекторе, позволяют выделить линию, характерную для соед. определенного класса (напр., для серосодержащих 394 нм, для фосфорсодержащих 526 нм). Излучение, соответствующее этой линии, усиливается фотоумножителем. [c.26]

На рис. 2.1 показана типичная блок-схема установки для спектрального анализа, состоящая из следующих основных компонентов J — источник света 2 — атомизатор 3 — спектральный прибор 4 — детектор (приемник) излучения 5 — регистрирующее устройство. (В атомно-эмиссионном методе, в котором используются высокотемпературные атомизаторы, они являются одновременно и источниками света (см. рис. 2.1,5).) В атомно-флуоресцентном методе источник света располагается, под углом 90° к оптической осн спектрального прибора (см. рис. 2.1, В). В настоящей главе описаны спектральные приборы, методы освещения щели, а также приемники излучения. [c.17]

Ранние исследования искры и дуги были выполнены Уитстоном в 1834 г. Примерно в 1850 г. искру стали получать, используя индукционную катушку Румкорфа. Дуговой и искровой разряды для эмиссионной спектроскопии применяли с 1920-х с их помощью стало возможным определять большинство элементов периодической таблицы в твердой пробе, т. е. было преодолено одно из ограничений спектроскопии пламени. Детектирование проводили при помощи фотопластинок. Позднее их заменили фотоумножителями. Коммерчески доступные приборы выпущены в конце второй мировой войны, а первый современный спектрометр прямой регистрации был выпущен в конце 1940-х. Следует отметить, что несмотря на значительную модернизацию различных приборов, основной принцип прямой регистрации не менялся вплоть до недавнего вьшуска многоканальных детекторов. [c.10]

Выбор измеряемой длины волны определяется характером эмиссионного спектра пламени фосфор- и серусодержащих соединений, имеющего максимум соответственно при 526 и 394 нм. Спектральное выделение этих полос производится интерференционными светофильтрами с шириной полосы пропускания 5— 10 нм. Ширина пропускания светофильтра определяет чувствительность и селективность ПФД. Применение фильтров с более узкой полосой пропускания повышает селективность, но существенно снижает чувствительность детектора, так как интенсивность светового потока пропорциональна квадрату ширины пропускаемой полосы. [c.71]

В пламенно-эмиссионном детекторе используется другое свойство пламени. Перед входом в сопло к газу-носителю добавляется светильный газ. При появлении анализируемых комнонентов в газе-носителе эмиссия пламени изменяется. С водородом в качестве газа-носителя может быть получено бесцветное пламя при появлении компонентов пламя приобретает окраску, которая поддается фотометрическому измерению. На рис. 42 представлена схема такого детектора. Измерение производится с помощью обычного фотометрического устройства (рефлектор, конденсорная линза, фотоэлемент). [c.153]

В состав подавляющего большинства из выпускаемых сегодня ИК- и КР-спектрометров входит источник света, монохроматор или интерферометр, детектор, специальные электронные устройства и система обработки данных. Только в эмиссионной ИК-спектроскопии образец непосредственно является источником излучения. В этом разделе описаны основные компоненты, используемые как в приборах с монохроматорами, так и в более простых фотометрах. [c.169]

Качеств, и количеств, анализ образующихся продуктов пиролиза проводят в газовом хроматографе. П. г.х. - универсальный и информативный метод. Как показали сравнит, испытания автомобильных красок, он позволяет идентифицировать в 3 раза больше компонентов смеси, чем, иапр., эмиссионный спектральный анализ. Информативность повышается при использовании для разделения продуктов пиролиза капиллярной хроматографии. Поскольку состав продуктов пиролиза зависит от т-ры и продолжительности процесса, размера образца, скорости газа-носителя и др. факторов, то эксперимент необходимо проводить при строгой стандартизации условий. Пирограммы (хроматограммы продуктов пиролиза) иногда образно назьшают отпечатками пальцев , т.к. их вид сильно зависит от индивидуальных особенностей строения изучаемых в-в. Чувствительность метода определяется чувствительностью хроматографич. детектора. Масса анализируемого образца составляет 10" -10 г. [c.538]

Так как контраст не зависит от того, что происходит с электронами после того, как они покинули образец, режим поглощенного тока может всегда быть использован для получения изображения даже в тех случаях, когда стандартный детектор в эмиссионном режиме находится в невыгодном положении из-за плохой геометрии сбора. [c.152]

Обращение контраста полезно в тех случаях, когда природа сигнала детектора такова, что контраст имеет противоположный знак по сравнению с ожидаемым наблюдателем, как это имеет место в сигнале поглощенного тока. Обращение топографического контраста, наблюдаемого в поглощенных электронах, проиллюстрировано на рис. 4.43. Отметим, что обращение контраста в эмиссионном режиме создает нежелательный контраст, который может ввести наблюдателя в заблуждение относительно истинного смысла топографии, как показано на рис. 4.43. [c.168]

Грант Д., Эмиссионный детектор для газовой хроматографии, в книге Газовая хроматография , стр. 142—154, ИЛ, М., 1961. [c.524]

АЭД — атомно-эмиссионный детектор [c.133]

АЭС основана на получении и детектировании линейчатого спектра, испускаемого в процессе излучательной релаксации электронов, которые претерпевают переход между верхними возбужденными уровнями и более низкими и основным уровнями. Эти электроны принадлежат внешним оболочкам атома и называются оптическими электронами. Линейчатый спектр специфичен для данного элемента, поэтому надлежащий выбор данной линии и ее выделение с помощью диспергирующей системы позволяет аналитику проверить присутствие этого элемента и определить его концентрацию. Атомно-эмиссионный спектрометр состоит из источника излучения, системы введения или транспортировки пробы, оптической диспергирующей системы, детектора и электроники для сбора, обработки и представления данных. [c.11]

Атомно-эмиссионный детектор Рис. 14.2-10. Схема прибора для ГХ с атомно-эмиссионным детектированием. [c.616]

При многомерной хроматографии удобно применять детекторы, предусматривающие библиотечный поиск (МС- или ИК-спек-трометры) или элементный анализ (атомно-эмиссионный детектор). Для надежной идентификации детектор должен давать одиночные, хорошо разрешенные пики. Использование сложных алгоритмов хемометрики позволяет с помощью компьютерной обработки получать данные по неразрешенным пикам, однако этот подход имеет свой ограничения. [c.79]

Широко распространены в газовой хроматографии также пламенно-ионизационные детекторы, отличающиеся более высокой чувствительностью по сравнению с катарометрами. Иногда используются и специальные детекторы (электронозахватный, микрокулонометрический, инфракрасный и т. п.), высокоселективные по отношению к определенным группам соединений. В конце 80-х годов в практику введены атомно-эмиссионные детекторы, селективные при анализе элементов, например, серосодержащих компонентов нефтяных фракций. [c.121]

Большие перспективы ГЖХ идентификации ГАС кроются в использовании селективных детекторов, часто позволяющих определять ГАС без их предварительного выделения из углеводородной смеси или при их неполном разделении с другими компонентами. Наиболее интересные в этом отношении спектрофотометрические детекторы, основанные на измерении УФ [163] или ИК [163, 168, 287] поглощения функциональными группами или эмиссии атомами С, К, 3 и др. в вакуумной УФ области [288], при изучении ГАС нефти иока практически не применялись из-за сложности и высокой стоимости аппаратуры. Близкие к последнему типу по принципу действия эмиссионные пламенно-фотометрические детекторы использовались при изучении сиределения сернистых соединений в нефтяных дистиллятах [289, 290]. Азотистые компоненты нефтяных фракций определялись с помощью детектора Холла [291 ] и особо чувствительного к соединениям фосфора и азота термоибниого детектора (ТИД) [292]. Низкая чувствительность ТИД к сероароматическим соединениям использовалась для селективного обнаружения тиофеновых производных по их характерным отрицательным пикам на хроматограммах [293]. [c.35]

В продуктах определялось содержание общего и основного азота 127, 28]. Сера в концентрате азотистых оснований определялась сожжением в трубке [29], а также методом газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-эмиссионного детектора [30]. Интерференционный фильтр имел максимум пропускания на волне 405 нм, ширина полосы пропускания на половине высоты 12 нм. Чувствительность метода 10—3%. Кислород определялся хроматографически [31]. [c.74]

В приборах со сфокусированным пучком злектронов сигнал рентгеновского излучения довольно слабый, и можно полагать, что он исходит из точечного источника. Поэтому рентгеновские спектрометры с полной фокусировкой, работающие с изогнутым кристаллом, более широко используются по сравнению с спектрометрами, имеющими плоский кристалл. Спектрометры последнего типа обычно используются в рентгеновском эмиссионном анализе при возбуждении с помощью рентгеновской трубки. В спектрометре с полной фокусировкой типа Иоганссона, схема которого приведена на рис. 5.3, точечный источник рентгеновского излучения, образец, кристалл-анализатор и детектор перемещаются по одному и тому же кругу радиуса R, называемому кругом фокусировки. Более того, кристалл изгибается так, чтобы кристаллические плоскости имели радиус кривизны 2R, а сама поверхность кристалла шлифуется до кривизны радиуса R. При такой геометрии все рентгеновские лучи, выходящие из точечного источника, будут падать на поверхность кристалла под одним и тем же углом 0 и фокусироваться в одной и той же точке на детектО ре. Этим обеспечивается максимальная эффективность сбора рентгеновского излучения в спектрометре без потери высокого разрешения по длинам волн. Очевидно, что в случае плоского кристалла угол падения рентгеновских лучей будет изменяться по длине кристалла, что. приводит к уширению и возможному наложению пико1В, вследствие чего уменьшаются максимальная интенсивность пика и отношение сигнал/фон. Хотя применение щелей Соллера дает возможность получить более параллельный пучок лучей, падающих на кристалл, однако и в этом случае не удается избежать потери интенсивности сигнала. [c.193]

Атомно-эмиссионный детектор (АЭД). АЭД также работает с использованием эмиссионных эффектов. Это злемент-специфичный детектор, основанный на атомной эмиссии злементов, таких, как К, Р, 8, С, 81, Н , Вг, С1, Н, О, Р или О. Атомизация и испускание света проходит в гелиевой микроволновой плазме (см. разд. 8.1). Детектирование эмиссии света проводится с использованием фотометра с диодной матрицей в двапазоне длин волн от 170 до 780 нм. [c.253]

Наиболее простой вариант УФ-детекторов — шгмпровьс фотометры. В этом случае из света ртутной лампы вьщеляется эмиссионная линия и она используется для детектирования. Обычно используют линии 254 нм, поскольку все ароматические соединения имеют максимум поглощения при этой длине волны и большинство органических, а также неорганических веществ поглощают в этой спектральной области. [c.270]

Каковы преимущества и ограничения использовалия фотоумножителей в качестве детекторов в эмиссионной спектрометрии [c.38]

Нагретые образцы испускают ИК-излучение при тех же длинах волн, при которых происходит поглощение при комнатной температуре. Таким образом, если заменить источник в обычных ИКФП-спектрометрах нагретым образцом, можно получить ИК-спектр этого образца. При этом необходимо соблюсти два важных условия 1) спектрометр и детектор должны находиться при существенно более низких. температурах, чем образец, и 2) образец должен быть 5таойчив при повышенных температурах. При сравнении эмиссионных спектров с обычными спектрами поглощения, снятыми при комнатной температуре, следует [c.184]

Хотя впервые сочетание газовой хроматографии с прямым элемент-специфич-ным детектированием с помощью оптической плазменной эмиссионной спектроскопии было осуществлено в середине 1960-х гг. Мак-Кормаком с сотр. [14.2-12] и Бахом и Диском [14.2-13], серийно вьшускаемый прибор, использующий этот гибридный метод, не был разработан до 1989 г. [14.2-14], после чего атомно-эмиссионный детектор (АЭД) стал самым современным дополнением к семейству спектроскопических газохроматографических детекторов. [c.614]

СФХ также успешно сочетается с масс-спектрометрическим, ФПИК и атомно-эмиссионным детектированием. Благодаря природе подвижной фазы, используемой в СФХ (обычно это сверхкритический диоксид углерода, часто с добавками небольших количеств модификатора, например, метанола), требования к интерфейсу являются промежуточными между требованиями в случае газовой и жидкостной хроматографии. Поэтому существующие ГХ- и ЖХ-интерфейсы могут быть приспособлены с небольшими изменениями для успешной работы с различными типами спектроскопических детекторов. [c.635]

Из-за низкой энергии сигнал приемника не намного выше уровня шума, возникающего в результате хаотического теплового движения электронов в контуре приемника. Более того, поскольку все части спектрометра теплые (по сравнению с абсолютным нулем), они юлучают энергию в ИК-области и на детектор попадает значительное количество паразитной энергии, которая должна быть отделена от полезного сигнала. Кто-то сказал, что ИК-спектрометрию грубо можно сравнить с фотографированием эмиссионного спектра на раскаленном добела спектрографе. [c.12]

Для определения пестицидов используется атомно-эмиссионный детектор с микроволновой плазмой. В принципе может быть достигнуто специфическое детектирование любого элемента периодической таблицы, который определяется методом ГХ. Пределы обнаружения для С, И, В, М, О, Вг, С1, Г, 8, 81, Р и Иg составляют порядка 0,1-75 пг/с, причем селективность составляет не менее 19 ООО. Рассматриваемая система может быть применена для обнаружения и охарактеризования 27 пестицидов получают специфические для различных элементов хроматограммы (С, И, М, О, Вг, С1, Р, Р и 8). Проведя количественный анализ для каждого элемента, можно рассчитать эмпирическую формулу 20 различных гербицидов, содержащихся в двух смесях. [c.129]

При определении пестицидов в соответствии с методами Управления по охране окружающей среды в настоящее время используются газохроматографические детекторы, селективные по отношению к галогенам, сере, азоту и фосфору. Однако электроноза-хватный детектор и детектор по электропроводности не позволяют дифференцировать Р, С1 и Вг. В пламеннофотометрическом детекторе может наблюдаться гашение. Сигнал этого детектора нелинеен. Пестициды содержат различные гетероатомы, поэтому их было бы целесообразно анализировать методом ГХ с атомно-эмиссионным детектором и микроволновой гелиевой плазмой. Используя этот метод, можно получить полные элементные профили и/или детектировать индивидуальные элементы в молекулах. Иа рис. 8-34 и 8-35 представлены специфические хроматограммы элементов, входящих в состав диазинона и арохлора соответственно. Одновременно с этим определяют С, 8 и М, применяя для продувки кислород и водород. [c.129]

Один из вариантов метода атомио-эмиссионной спектрофотометрии, рекомендованный для быстрого качественного обнаружения ЗЬ [943], пригоден также для ее количественного определения-Метод позволяет определять до 0,5 нг ЗЬ в пробе. Методика количественного определения ЗЬ совпадает с методикой, описанной для ее качественного обнаружения (см. главу П1) с той разницей, что для количественного определения записывают кривую интенсивности излучения линии ЗЬ 252,5 нм, и по площади, ограниченной этой кривой, с помощью калибровочного графика находят содержание ЗЬ. Схема используемого прибора, разрядный детектор и оптическое измерительное устройство описаны в работе [941]. Коэффициент вариации составляет 5%. Вместо Не в качестве газа-носителя может использоваться Аг [942]. Метод рекомендован для определения ЗЬ в природных и сточных водах. [c.95]

Описан [1573] комбинированный метод атомно-эмиссионного определения ЗЬ, основанный на предварительном выделении ее в виде (СбНб)зЗЬ, газохроматографическом отделении от (СбНБ)зАз и введении его в атомно-эмиссионный детектор с применением УВЧ-плазмы в качестве атомизатора [1571, 1572]. [c.95]

Наиболее часто используются различные электрохимические детекторы, например система детектирования из кондуктометриче-ского детектора (прямого или косвенного) и подавляющей колонки, установленной перед детектором и предназначенной для снижения фоновой электропроводности. С этой целью применяют солевые формы ионообменных смол, а также полые волокна или микромембран-ные устройства. Применяют также амперометрические (на электродах из стеклоуглерода, Аи, Ag, и др.), спектрофотометрические (в диапазоне длин волн 190-800 нм), флуорометрические, масс-спектрометрические, рефрактометрические, атомно-эмиссионные с инд тстивноч вязанной плазмой, атомно-абсорбционные детекторы. [c.95]