Отстойники нитробензола

Сольвентная экстракция обычно проводится в колоннах, заполненных кольцами Рашига или другой насадкой, в колоннах с перфорированными тарелками или в серии смесителей-отстойников [90]. Экстракция в насадочных колоннах обычно производится в случае применения двуокиси серы или фурфурола. Экстракция в колоннах с перфорированными тарелками преобладает в случае применения фенола. Экстракция в серии смесителей-отстойников проводится в случае использования растворителей типа нитробензол и дуосол. Очевидно, что эти аппараты предназначены для ускорения контакта и разделения. Колонны бывают от 6,1 до 24,4 м высотой в зависимости от удельного веса растворитель подается сверху, а масло снизу колонны. [c.283]

После завершения процесса реакционную смесь сливают в оцинкованные отстойники, где в течение примерно 12 ч нитробензол отстаивают от остаточных кислот последние снова идут в производство. Нитробензол промывают горячей водой в чугунных аппаратах с мешалками, нейтрализуют раствором соды, затем перегоняют. Если нитробензол используют в дальнейшем на том же предприятии для получения анилина, нейтрализацию его не проводят, так как максимальная кислотность сырого продукта менее 0,5%. На рис. ПО приведена схема установки производства нитробензола. [c.304]

О. м. нитробензолом — очистка дистиллятных масел и полугудронов, полученных из малосмолистых нефтей, нитробензолом. Процесс нитробензольной очистки осуществляется в пятиступенчатой противоточной системе. Она состоит из смесителей и горизонтальных отстойников, рассчитанных на продолжительность отстоя 1 час. Очистка ведется при 10— 40°, количество нитробензола не превышает 100—250% (см. табл.). [c.437]

В США в 1956 и 1958 гг. запатентован метод двухступенчатого нитрования бензола . Схема процесса изображена на рис. 6. В нитратор непрерывного действия 1 подаются бензол и нитросмесь, содержащая 25% НЫОз. Нитрование продолжается от 3 до 40 мин (в описании примерного режима И мин) при температуре 46—97,5 °С (в описании — 46 ""С). Из нитратора реакционная масса поступает в сепаратор 2. Верхний слой нитробензола из сепаратора стекает в промыватель 3, где эмульгируется с водой и направляется в отстойник 4. Нижний слой нитробензола из отстойника 4 подается на производство анилина, а верхний водный слой частично возвращается в промыватель 3. Нижний кислотный слой из отстойника 2 поступает в нитратор второй ступени 5, где он смешивается со свежим бензолом. Эмульсия бензола и отработанной кислоты из нитратора 5 стекает в сепаратор 6, где бензольный слой отстаивается от отработанной кислоты. В нитраторе 5 не только полностью используется избыток азотной кислоты, но и экстрагируется из отработанной кислоты нитробензол. Смесь бензола с нитробензолом поступает в нитратор 1, а отработанная кислота — на регенерацию. [c.72]

Также мало распространен нитробензол, несмотря на свою высокую избирательность. Из-за низкой критической температуры растворения этот растворитель можно применять только при температурах около 10 °С и при объемном соотношении с исходным маслом от 0,5 1 до 2 1. Выделение парафина, которое может произойти в этих условиях, не влияет отрицательно на ход экстракции, но требует применения аппаратуры типа мешалка—отстойник. [c.392]

Когда реакция начинает замедляться (о чем судят по уменьшению количества обратного конденсата), в редуктор вновь подают пар и, нагревая раствор, доводят реакцию до конца. К концу восстановления конденсат, за которым наблюдают в смотровое стекло на обратной линии, принимает вид белой эмульсии. В это время через пробный кран отбирают пробу и, убедившись в отсутствии в ней нитробензола, прекращают подачу в редуктор пара. Затем реакционную массу продувают воздухом до ее охлаждения (80— 90°), после чего дают ей отстояться в течение нескольких часов. За это время образовавшийся анилин всплывает на поверхность, остаток непрореагировавшего железа осаждается на дно, а пигмент остается в суспендированном состоянии в маточном растворе. Верхний слой, содержащий 60% анилина, сливают сифоном и направляют в отстойник. Остальной анилин, оставшийся в маточном растворе и осадке, отгоняют с водяным паром. Отгонку производят до тех пор, пока содержание анилина в конденсате не станет ниже 0,2—0,3%. После отгонки анилина взвесь пигмента перекачивают в конический отстойник, в котором отделяется металлическое железо, а затем направляют на промывку, сушку и просеивание. Пигмент можно, промывать непосредственно на фильтрпрессе или на фильтрпрессе с репульпацией при большом объеме производства промывку ведут в непрерывно действующих аппаратах, работающих по принципу противотока. Одновременно на этих аппаратах производят и классификацию пигмента с целью выделения из него крупных темных частиц, образовавшихся в процессе реакции. [c.349]

Очищаемое масло попеременно проходит через смесители, где оно экстрагируется противоточно идущим растворителем (нитробензолом), и затем через отстойник, где оно отделяется от растворителя. В смеситель С/ поступает исходное масло (в случае надобности через холодиль- [c.351]

В аппарате 9 конденсируются пары анилина и воды. Для полного улавливания анилина газы проходят через теплообменник 10 с развитой охлаждающей поверхностью и сепаратор 11. Избыток водорода возвращается в цикл, конденсат стекает в отстойник 12, из которого анилиновая вода поступает на экстракцию нитробензолом, а анилин — на вакуум-перегонку. Выход анилина — 98% от теоретического. [c.123]

Отстойники. Для разделения рафинатного и экстрактного слоя из смеси, пол аемой в смесителях, используются цилиндрические отстойники горизонтального типа. На фиг. 66 и 67 показаны схематически конструкции отстойников, применяемых при очистке масел нитробензолом (фиг. 66) и смесью пропана с фенолом и крезолом (фиг. 67). [c.203]

Отделение кислого нитробензола. Нитромассу, выходящую из нитратора через верхние штуцеры, непрерывно подают центробежным насосом 15 в холодильник 16, в котором она охлаждается. Охлажденная нитромасса поступает в среднюю часть делительного сосуда 17, где, вследствие разности удельных весов, нитробензол поднимается вверх и через верхний штуцер направляется в нейтрализатор. Отработанная кислота спускается вниз и через нижний штуцер отводится в коробку 11, откуда часть ее подают в нитратор, а избыток — в отстойник 18. [c.321]

Отстаивание отработанной кислоты. Отработанная кислота отстаивается в отстойнике 18. Отстоявшийся в верхнем слое нитробензол отсасывается в монтежю 26, откуда его передавливают в делительный сосуд 17, а отработанную кислоту центробежным насосом 27 передают в экстрактор 28 через регулятор напора 29 и щелевой дозатор 30. [c.323]

Отгонка анилина с паром. Растворенный в растворе соли анилин, оставшийся в редукторе после сифонирования верхнего слоя, отгоняют из редуктора с паром. Для этого холодильник 8 включают как прямой и пОдают в редуктор острый пар через полый вал мешалки. Конденсат из холодильника 8 стекает в змеевиковый холодильник 17, расположенный непосредственно под холодильником 8. В холодильнике 17 конденсат охлаждается до 20—25° и поступает в разделительный сосуд 18, где происходит непрерывное отделение анилина от анилиновой воды, т. е. от раствора анилина в воде. Более тяжелый анилин собирается в нижнем слое и непрерывно стекает из сосуда 18 через штуцер в днище в монтежю 19. Из монтежю анилин передают для дополнительного отстаивания от воды в отстойник 20, из которого анилин спускают через песочный фильтр 15 в монтежю для сырого анилина 16. Анилиновая вода собирается в сосуде 18 в верхнем слое и непрерывно стекает через верхний боковой штуцер в сборник 3, откуда часть ее передают в мерник 2 для загрузки в редуктор. Из остальной анилиновой воды извлекают анилин экстракцией нитробензолом. Из отстойника 20 анилиновая вода стекает также в сборник 3. На т отогнанного анилина получается около 8,8 анилиновой воды. Отгонку анилина с паром ведут до тех пор, пока содержание анилина в конденсате станет не более 0,2%. [c.348]

Водная экстракция кислот и нитрофенолов из готовых продуктов проводится в две ступени в системе насос — отстойник. Следует отметить, что коэффициент распределения нитрофенола между нитробензолом и водой составляет для пара-изомера 0,31 при 20° С и 0,101 при 40° С, для орто-изомера соответственно 0,036 и 0,0057. Полное удаление нитрофенолов возможно при увеличении количества воды, повышении температуры и увеличении числа ступеней экстракции. Раствор нитрофенолов и кислот в воде обычно присоединяют к сточным водам, направляемым на очистку. Однако нитрофенол может быть утилизирован в виде аммиачной соли, почти не растворимой в воде . [c.238]

Из холодильника реакционная масса поступает в отстойник непрерывного действия, где происходит разделение нитробензола и отработанной кислоты. Так как разность плотностей нитробензола и отработанной кислоты велика, расслаивание происходит быстро (время пребывания реакционной массы в отстойнике 5—10 мин). Наиболее эффективны горизонтальные отстойники, конструкция кО торых уже рассматривалась (см. рис. 13). [c.72]

Сырой нитробензол нейтрализуют аммиачной водой или раствором соды в аппаратах ящичного типа (см. рис. 3, стр. 69) или в центробежных насосах и горизонтальных отстойниках. [c.90]

В аппарате 9 конденсируются пары анилина и воды. Для полного улавливания анилина газы проходят через теплообменник 10 с развитой охлаждающей поверхностью и сепаратор 11. Избыток водорода возвращается в цикл, конденсат стекает в отстойник 12, из которого анилиновая вода поступает на экстракцию нитробензолом, а анилин — на вакуум-перегонку. Выход анилина составляет 98% от теории. В кубовом остатке после вакуум-перегонки анилина содержится о-аминофенол (0,34% от теории, считая на загруженный нитробензол). [c.200]

Продуктов, окислов азота и растворенного и эмульгированного нитробензола, поступает в сборник. Сырой нитробензол для удаления кислоты промывают в отстойнике несколько раз холодной водой, а затем разбавленным раствором соды. [c.520]

Задержанную в отстойнике смесь тринитротолуола с бензолом возвращают на производство для использования при получении нитробензола. Возможна и местная регенерация бензола путем отгонки его паром. [c.351]

Реакционная масса, вытекающая из нитратора, расслаивается в отстойнике на кислый нитрохлорбензол (верхний слой) и отработанную кислоту (нижний слой). Нитрохлорбензол промывается горячей водой н 1%-ньш раствором ЫагСОз. Из отработанной кислоты хлорбензолом экстрагируются органические примеси. Экстракция проводится при тем пературе 60—65 °С. При экстракции происходит частичное нитрование хлорбензола остатком НЫОз, содержащейся в отработанной кислоте. Стадии экстракции, промывки и нейтрализации нитрохлорбензола (НХБ) аналогичны соответствующим стадиям производства нитробензола (см. стр. 86). Промытый нитрохлорбензол подвергают осушке путем испарения воды в вакууме. Вместе с водой. из сырого нитрохлорбензола частично отгоняется хлорбензол, не вошедший в реакцию. [c.96]

Затем реакционная смесь направляется в отстойник, где отстаивается. Внизу собирается отработанная кислота, содержащая около 72% H2SO4 и 1% HNO3, а вверху — кислый слой нитробензола, который отводят, тщательно промывают водой и обрабатывают разбавленным раствором соды. Непрореагировав-ший бензол отгоняют с водяным паром. Далее нитробензол су- [c.522]

Очистка масел нитробензолом осуществляется либо в экстракционных системах, состоящих из смесителей и отстойников, либо в колоннах. В качестве смесителей применяются как диа-фрагмовые [9], так и механические турбосмесители [10]. Разделение фаз производится либо в горизонтальных отстойниках [5, 10], либо в вертикальных емкостях с коническим днищем [9]. Продолжительность пребывания в отстойных аппаратах около одного часа в каждом. Для того чтобы чроисходшю расслаи- [c.274]

Сырой нитробензол нейтрализуют аммиачной водой или раствором соды в аппаратах ящичного типа (см. рис. 3, стр. 69) или. в центробежных насосах и горизонтальных отстойниках. 3. Е. Зиньков и Э. А. Бурдина установили, что в то время, как минеральные кислоты (Нг504 и следы НМОз), содержащиеся в сыром нитробензоле в количестве 10—30 г, легко удаляются [c.90]

Простая перегонка с водяным паром применяется главным образом для очистки не смешивающихся с водой высококипящих жидкостей (например, анилина, нитробензола и др.). Установка (рис. 151) состоит из куба 2, снабженного рубашкой 1 для обогрева, барботера 3 для подачи пара, конденсатора 4, отстойника 5 и приемных емкостей 6 ц 7. Продукт, подлежащий перегонке, загружают в куб 2, нагревают, а затем через барботер 3 подают водяной пар. Перегонка происходит при температуре более низкой, чем температура кипения воды. Пар играет двоякую роль он служит, во-первых, теплоносителем, поддерживающим тепловой баланс исходных компонентов в кубе, и, во-вторых, агентом, снижа- [c.167]

I—нитратор 2—смесительная колонка 3—хранилище для бензола 4, 32—поршневые насосы 5, 33—регуляторы напора для бензола 6, дозаторы для бензола 7—хранилище для нитру сн ей смеси , 1Я. iЛ, 27, 38. центробежные насосы 9—регулятор напора для нитрующей смеси / —дозатор для нитрук щей смеси II, 3 —коробки для отработанной кислоты /б—холодильник делительный сосуд для отделения нитробензола /Л—отстойник для отработанной кислоты /5—бачок 20 —нейтрализатор 2 г—сборник для нитробензола 22,26 —монтежю для нитробензола 23 —хранилище для товарного нитробензола 2 i —мерпик для щелочи 25, 3 —ловушки 25 —экстрактор 3,2P —регуляторы напора для отработанной кислоты 14, 30—дозаторы для отработанной кислоты 37 —хранилище для свежего бензола 35—делительный сосуд для отделения раствора нитробензола в бензоле от отработанной кислоты —хранилище для отработанной кислоты. [c.322]

Отхлорированные продукты из верхней части реактора 5 непрерывно поступают в аппарат для нейтрализации 8, снабженный мешалкой, на отмывку от растворенных хлорного железа и хлористого водорода с помощью раствора едкого натра. Смесь промытых хлорорганических продуктов с отработанным раствором щелочи переливается в отстойник 9 для разделения органической и водной фаз. Водная фаза через фильтр 10 для фильтрования от гидроокиси железа передается в экстрактор с мешалкой 11, где с помощью 1,2-дихлорэтана из воды извлекаются примеси хлорпроизводных нитробензола. [c.384]

Образовавшуюся смесь, содержащую нитробензол, 0,5% бензола, 0,01% динитробензола, серную кислоту и остатки азотной кислоты, направляют в отстойники. В нижней части отстойника собирается Нг504 и НКОз, а в верхней — кислый слой нитробензола, содержащий бензол. Слой нитробензола сливают, промывают водой, раствором соды, а затем из него отгоняют непрореагировавший бензол. Окончательная очистка нитробензола от примесей достигается перегонкой. Выход нитробензола 98%. [c.334]

В производстве нитросоединений экстракция применяется для извлечения нитропродуктов из отработанной серной кислоты. Так, на 1 т товарного нитробензола получается 1 т Н2504, содержащей 1,2—2,2% нитропродукта. Этот же процесс используется для очистки нитробензола-сырца, содержащего примеси Н2504, ННОз, 0,6—1,2 г нитрофенолов и других веществ (например, динитрохлорбензола, динитротолуола, тринитротолуола и др.). Ранее экстракцию нитросоединений из кислот и примесей из нитросоединений проводили в Двухступенчатых аппаратах колонного типа с насадкой, совмещавших функции смесителей и отстойников. Экстрагентом нитробензола служил бензол. Минимальное (по бензолу) соотношение бензол кислота = 1 15, максимальное 1 1,5. В первой ступени к. п. д. достигает 80%, во второй 75%, продолжительность контакта 20 мин. Содержащий нитросоединения бензол практически полностью отстаивается от воды и возвращается в производственный цикл на нитрацию. При замене колонн системами центробежный насос — отстойник время контакта, объем и стоимость оборудования снизились в несколько раз, а к. п. д. повысился. Экстракция проводилась также в две ступени. [c.238]

С с применением энергичного перемешивания. Процесс проводят в нитраторе непрерывного действия (рис. 96), представляющем собой цилиндр из киапото-упорного материала с пропеллерной мешалкой и водяным охлаждением. Бензол и нитрующую смесь непрерывно подают из дозаторов в нижнюю часть нитратора по мере продвижения вверх реакционная масса обогащается нитробензолом. Она находится в нитраторе 6—12 мин и затем поступает в отстойник, из которого отделяют отработанную серную кислоту, а верхний слой кислотного нитробензола направляют на промывку водой и содовым раствором. Сырой нитробензол сушат и подвергают дистилляции. Выход нитробензола более 98%. [c.277]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология