Экстракция нитросоединений

Оставшееся после экстракции нитросоединений и окисленных углеводородов масло по физическим свойствам мало отличается от [c.34]

Отделение нитросоединений от нитрующей смеси обычно не представляет особенных трудностей в случае необходимости реакционную массу разбавляют водой, отделяют нитросоединение и отмывают его водой от следов кислоты. Если нитросоединение плохо отделяется от нитрующей смеси, то прибегают к высаливанию и экстракции. [c.30]

Метод интересен по преимуществу для использования бедных сероводородом газов, которые нуждаются в освобождении от сернистых соединений. Таков например коксовый газ, содержащий 10 2 HgS в 1 м , или генераторный газ с 3 г HgS в 1 м . Их освобождение от серы таким путем могло бы стать в то же время средством получения ценных полупродуктов. Практически метод не может быть назван удобным, хотя бы по одному тому, что сера, осевшая в порах угля, останавливает его каталитическую активность, и требуется ее извлечение, например экстракцией, для восстановления активности угля. Полезным оказалось введение небольших количеств аммиачного газа для ускорения процесса. Процесс восстановления экзотермичен и не требует внешнего нагрева. Метод применим и в жидкой фазе, например к растворам сульфокислот нитросоединений. [c.492]

После нитрования, нейтрализации и выпарки воды нз нитрованного масла можно выделить нитросоединения и окислившиеся углеводороды экстракцией изопропиловым спиртом. [c.34]

В настоящее время метод межфазного переноса уже приобрел широкую популярность и, судя по непрерывно увеличивающемуся числу публикаций, продолжает завоевывать все новые позиции. К реакциям, которые удалось осуществить с помощью этого метода, относятся реакции с участием неорганических и органических ионов. Это прежде всего реакции нуклеофильного замещения, приводящие к получению нитрилов, простых и сложных эфиров, азидов, нитросоединений, различных серусодержащих соединений и т. д. В присутствии краун-эфиров или при экстракции в неполярную среду анионы освобождаются от действия противоиона или сольватной оболочки и их нуклеофильность повышается. В этих условиях даже ацетат-ион приобретает свойства достаточно сильного нуклеофила. [c.6]

Среди труднолетучих, растворимых лишь в эфире, веществ группы ТЛ1 могут присутствовать в основном углеводороды, спирты, галоидопроизводные, простые и сложные эфиры, альдегиды и кетоны, карбоновые кислоты, фенолы, нитросоединения и основания. Эфирный раствор исчерпывающе экстрагируют соляной кислотой и щелочью экстракты, подкисленные или подщелоченные, снова обрабатывают эфиром этим путем можно добиться весьма глубокого разделения. Среди труднолетучих, растворимых как в воде, так и в эфире, веществ ТЛ II могут быть жирные кислоты, полигидроксильные соединения, енолы, оксимы, амиды кислот, аминокислоты, аминофенолы. Можно пытаться разделить их путем извлечения эфирного раствора кислотами и щелочами. При этом часто бывает целесообразно произвести дробное извлечение, обрабатывая по очереди бикарбонатом, карбонатом и едкой щелочью, или, наоборот, щелочной водный раствор подкислить, затем с помощью бикарбоната насытить раствор углекислотой и затем экстрагировать эфиром. При этом следует применять преимущественно специальные приборы для экстракции. [c.18]

Нитрованные автолы селективной очистки и дизельные масла содержат наибольшее количество нитросоединений и поэтому обладают максимальной защитной способностью. Нитрованные 60%-ной НЫОз (30% на масло) масла АС-9,5, ДС-8, ДС-11 были разделены описанным выше способом (экстракцией) на соответствующие компоненты. Общее количество активного компонента в этих маслах составляло 10%, в том числе было 6—7% нитросоединений и 3—4% окислившихся углеводородов. [c.19]

Таким образом, применение для нитрования масел вместо азотной кислоты нитрующей смеси и связанное с этим усложнение технологии нитрования (требуется специальная установка по денитрации отработанной серной кислоты и пр.) могут быть оправданы только при необходимости получения более концентрированных масляных растворов нитросоединений, когда конечными целевыми продуктами являются не сами нитрованные масла, а выделяемые из них специальными методами экстракты нитроеоединений. В этом случае высокая вязкость продукта и пониженная растворимость нитроеоединений не играют решающей роли, так как экстракция проводится извод-ного щелочного полуфабриката (нитрованного масла, нейтрализованного водным аммиаком). Такие экстракты нитроеоединений после соответствующей обработки могут применяться как компоненты присадок к топливам и системам нефтепродукт — вода. [c.42]

Э, мл воды и вновь охлаждают. Раствор переносят в делительную воронку, пробирку дважды ополаскивают водой яо 0,5 i a. Промывные воды соединяют с основным раствором. Полученное нитросоединение дважды экстрагируют из водного слоя эфиром, применяя для каждой экстракции по 5 мл эфира. Эфир упаривают на водяной бане и остаток при нагревании растворяют в 1,5 мл спирта. К кипящему спиртовому раствору нитросоединения прибавляют [c.96]

И разнообразные по своим свойствам органич. Р. (углеводороды, хлорпроизводные углеводородов, спирты, простые II сложные эфиры, кетопы, нитросоединения и др.) (см. таблицу). Органич. Р. весьма широко применяются в лакокрасочной пром-сти (для приготовления лаков, олиф, красок н политур на основе эфиров целлюлозы, природных и синтетич. смол), в про-из-ве синтетич. волокон, полимеров, клеев, бездымного пороха и целлулоида, в резиновой пром-сти, для экстракции растительных жиров, в парфюмерии, для химич. очистки одежды и др. Кроме того, Р. используют для очистки кристаллич. соединений перекристаллизацией в хроматографии в аналитич. химии (для титрования в неводных средах) при определении мол. весов (криоскопией и эбулиоскопией) для создания реакционной среды и т. д. [c.256]

Экстракция некоторыми нитросоединениями [c.244]

Примеси НЫОз обычно удаляют путем денитрации серной кислоты паром, нитросоединения и смолы выделяют отстаиванием и экстракцией. В некоторых случаях, когда кислоту не удается освободить от примесей и она непригодна для концентрирования, ее используют в виде разбавленной (слабой) кислоты в таких процессах, где эти примеси не оказывают вредного влияния (например, в производстве суперфосфата), или расщепляют серную кислоту до 50з (стр. 290). [c.369]

Примеси азотной кислоты обычно удаляют путем денитрации паром. Нитросоединения и смолы выделяют отстаиванием и экстракцией. В некоторых случаях, когда кислоту не удается освободить от примесей и она не пригодна для концентрирования, прибегают к расщеплению серной кислоты до сернистого ангидрида или используют ее в виде слабой кислоты в таких производ- ствах, где эти примеси не оказывают вредного влияния (например, в производстве суперфосфата). [c.285]

Основываясь на этой реакции, Ванаг 171] разработал очень простой н общий метод определения ароматических нитросоединений последние нагреваются с цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте и раствор сливается на биндон при кипячении получается синее или зеленое окрашивание. Эта реакция очень удобна она не требует никакой экстракции, фильтрации и аппаратуры, и нитросоединение определяется в течение 1—3 минут. [c.331]

В производстве нитросоединений экстракция применяется для извлечения нитропродуктов из отработанной серной кислоты. Так, на 1 т товарного нитробензола получается 1 т Н2504, содержащей 1,2—2,2% нитропродукта. Этот же процесс используется для очистки нитробензола-сырца, содержащего примеси Н2504, ННОз, 0,6—1,2 г нитрофенолов и других веществ (например, динитрохлорбензола, динитротолуола, тринитротолуола и др.). Ранее экстракцию нитросоединений из кислот и примесей из нитросоединений проводили в Двухступенчатых аппаратах колонного типа с насадкой, совмещавших функции смесителей и отстойников. Экстрагентом нитробензола служил бензол. Минимальное (по бензолу) соотношение бензол кислота = 1 15, максимальное 1 1,5. В первой ступени к. п. д. достигает 80%, во второй 75%, продолжительность контакта 20 мин. Содержащий нитросоединения бензол практически полностью отстаивается от воды и возвращается в производственный цикл на нитрацию. При замене колонн системами центробежный насос — отстойник время контакта, объем и стоимость оборудования снизились в несколько раз, а к. п. д. повысился. Экстракция проводилась также в две ступени. [c.238]

Обычно образуется смесь первичных, вторичных и третичных нитросоединений. Жирноаром. соед. легко нитруются в а-положение боковой цепи. Побочные р-ции — ооразование нитратов, нитритов, нитрозо- и полинитросоединений. В пром-сти р-цию проводят в паровой фазе (выше 400 °С). Открыта М. И. Коноваловым в 1888. КОНОПЛЯНОЕ МАСЛО, жидк. зеленоватого цв. <заст аг —15 до —28 °С d 0.923—0,933, я 1,470-1,479, т) 56 мПа-с иодное число 145—175, число омыления 185— 195 не раств. в воде, раств. в орг. р-рителях (в этаноле — плохо) ia a 2= 225 С (для экстракц. К. м.). Высыхающее масло. Состав жирных к-т ок. 10% пальмитиновой и стеариновой, 6—16% олеиновой, 36—50% линолевой, 15— 28% линоленовой. Получ. из семян конопли прессованием или экстрагированием орг. р-рителями. Сырье в произ-ве олиф, алкидных смол, масляных лаков и др. (заменяет льняное масло) в нек-рых странах — пищ. продукт. См. также Растительные масла. Жиры. [c.273]

Так же как в системах с ТБФ, экстракция ионов металла конкурирует с экстракцией воды и кислоты. Радиолиз увеличивает способность солей замещенного аммония вступать во вторичные реакции с разбавителями, минеральными кислотами или кислородом. Реакции с образующейся при радиолизе азотистой кислотой приводят к разложению экстрагента, что вызывает изменение экстракционных характеристик данной системы. Так, взаимодействие трилауриламина (ТЛА) с азотистой кислотой приводит к образованию кислоты, нитрила, альдегида, спирта, нитросоединений, дилаурилформамида и вторичного амина. Однако азотистую кислоту можно удалить из водной фазы путем добавления гидразина или сульфаминовой кислоты. [c.257]

Типичный пример выделения нитросоединений из промышленных смесей описан в работе [1]. Вместо обычных способов экстракции было применено хроматографическое разделение, что имеет большое значение для работы с взрывчатыми веществами. Этот способ был успешно применен для разделения ряда двухкомпонентных реактивных топлив, содержащих нитроглицерин, триацетилглицерин, 2-нитродифениламин, резорцин, перхлорат аммония, алюминий, 2,4,6,8-циклотетраметилентриамин и нитроцеллюлозу. Этот способ можно использовать для анализа реактивных топлив различных типов, а не только топлив, содержащих большое число нитрогрупп. В этих случаях для разделения можно применять колонки как с хромосорбом Т (ПТФЭ), так и силикагелем. [c.296]

Содержание растворенного в отработанной кислоте нитроглицерина можно снизить путем экстракции его растворителями, например ароматическими нитросоединениями, и использовать полученный раствор для производства промышленных ВВ [105]. Берковик [106] предлагает снижать растворимость нитроглицерина добавлением в отработанную кислоту 3,5% воды. [c.618]

Из раствора дважды экстрагируют образовавшееся, нитросоединение порциями по 5 см этилацетата продолжительность каждой экстракции 10 мин. Объединенные экстракты упаривают досуха в токе азота при 75 °С. Остаток растворяют в 5 см 0,1 М NaOH. Раствор продувают инертным газом и регистрируют ДИП. д=- 0,49 В (нас. к. э.). Результаты анализа находят по градуировочной кривой. Смив = 0,05-т [c.227]

Смесь 0,5—1 г нитросоединения, 10—20 мл разбавленной соляной кислоты и 2 г мелких гранул олова нагревают 30 мин с обратным холодильником. После охлаждения раствор сливают с непрореагировавшего олоза, разбавляют небольшим количеством воды и экстракцией эфиром удаляют непрореагировавшее исходное вещество и возможные примеси. После этого водный слой подщелачивают концентрированным раствором едкого натра и экстрагируют эфиром амин. Эфирный экстракт сушат (добавляя сульфат натрия), отгоняют растворитель и идентифицируют полученный амин, как описано выше (см. стр. 132). [c.135]

В настоящее время упаривание растворов серной кислоты применяется главным образом в процессах концентрирования азотной кислоты, нитрования ароматических углеводородов, этерификации целлюлозы (в производстве пироксилинов и коллоксилина) и т. п., в которых затрачиваемая крепкая серная кислота служит водоотнимающим средством получаемые растворы серной кислоты (отработанные кислоты) содержат 67—H2SO4, воду и примеси (азотная кислота, нитросоединения и смолы). Из упариваемого раствора серной кислоты указанные примеси предварительно удаляют азотную кислоту и окислы азота — денитрацией, а нитропродукты и смолы — отстаиванием или экстракцией. [c.523]

Об окончании восстановления можно судить по исчезновению нитросоединения или по концентрации образовавшегося амина, которую определяют с помощью титрования нитритом натрия. Чугунные стружки при этом превращаются в железный сурик Еез04 (уравнение реакции см. на стр. 351), который может находить применение в качестве пигмента. После нейтрализации реакционной массы выделение продукта восстановления производится различными способами, зависящими от его свойств (сифонирование, экстракция, перегонка с водяным паром, кристаллизация или высаливание). [c.362]

Экстракцию применяют, например, для извлечения фенолов из фенолсодержащих вод в коксохимической, газовой и химической промышленности. К. п. д. процесса составляет 98—99%, экстрагентами являются бензол, бутилацетат, изопропиловый эфир. В нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности путем экстракции очищают смазочные масла, дизельное топливо, керосин, сырье, направляемое на каталитический крекинг (экстрагентами являются фенол и фурфурол). Экстракцию используют также для извлечения и очистки ароматических углеводородов, получаемых при ароматизации нефтяных фракций (экстрагенты — диэтиленгли-коль и жидкий сернистый ангидрид). В промышленности органического синтеза водная экстракция применяется для извлечения кислот из нитросоединений , для промывки нитрила адипиновой кислоты, направляемого в производство полиамидов. Для извлечения фенолов из трикрезил- и трифенилфосфатов в качестве экстрагента используется раствор НаОН. Уксусную, муравьиную, салициловую и другие органические кислоты экстрагируют из водных растворов этиловым или изопропиловым эфиром, этилацетатом. В производстве капролактама его извлекают из лактама-сырца трихлорэтиле-ном. Экстракцию применяют в производстве лекарственных и биологически активных веществ (хинин, пиретрин, эфедрин, кофеин, теофиллин, стрихнин, антибиотики, витамины и др.), используя в качестве экстрагентов этиловый и изопропиловый эфиры, бензол, бутилацетат, хлороформ и т. д. Экстракция используется в пищевой промышленности для очистки животных жиров и растительных масел пропаном, фурфуролом и другими растворителями. [c.235]

Известно несколько напра1алений в решении вопроса очисгкн сточных вод от нитросоединений [3—4] 1) адсорбция на природных сорбентах и активированных углях 2) экстракция 3) восстановление нитросоединений до аминосоединенин 4) электрохимические методы. Иопользование регенеративных методов очистки в данном случае, очевидно, экономически нецелесообразно вввду наличия многокомпонентной смеси, из которой затруднено выделение индивидуальных веществ, и низкой концентрации питросоединений. [c.176]

Очистку 20—60 %-ной серной кислоты, содержащей ароматические нитросоединения, азотную кислоту и другие примеси, предлагают осуществлять путем извлечения основных ароматических нитросоединений органическим растворителем (заявка Японии № 54-128531). В качестве органического растворителя используют алкил-, хлор- или нитробензол. Ддя экстракции азотной кислоты и нитросоединений используют ней-к тральный фосфорсодержащий эфир (трибутил- или триоксилфосфат, триоктилфосфиноксид). [c.17]

Экстракцию сопряженных диенов из франции предложено проводить высококипящим растворителем в присутствии -ненасыщенных нитрилов, алифатических нитросоединений, ароматических меркаптанов, альдегидов, -нитрозо-у8-нафтолов, морфолина, трет-али-фатического меркаптана С14) 3, -тиод шропионитрйла, /1/ -кит-розо- V -метиланилина, алкилового эфира (Сд-С ) азотной кислоты и производных нитронафталина, содержащих в качестве заместителей алкильные, ОКСИ-, амино- и нитрогруппы [93]. [c.55]

Полярографирование ж-динитробензола может быть применено для определения содержания бензола в смесях с толуолом и ксилолом. Для этого смесь нитруют до перевода бензола в динитробензол. Нитросоединения толуола и ксилола окисляют до соответствующих кислот. Последние отделяют экстракцией петролейным эфиром, а динитробензол полярографируют в 50%-ном растворе этилового спирта, содержащем 0,2 г метола 4-6,3 г На ЗОз (безводного) и 1,26 г КаСОд (безводного) в 100 мл для подавления максимума добавляют бромтимоловый синий. Этим методом бензол определяют в воздухе (см. стр. 427) и в биологических жид-костях ч [c.474]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология