Холодильники в производстве реакционной массы

Рис. 56. Технологическая схема производства п-нитроаннлнна /—холодильник 2—поглотительные колонны 3—холодильник 4—ловушка для аммиака 5—фильтр 6—кристаллизатор 7—растворитель 8—мерник для га-ннтрохлорбензола 9—дефлегматор /О—мерник для аммиачной воды //—хранилище для аммиачной воды 2—перегонный куб /3—плавительный котел /4—автоклав /5—аппарат для охлаждения реакционной массы /6—ловушка /7—центрифуга.

В непрерывном процессе получения хлорбензола, предложенном Б. Е. Беркманом, реакционная масса разогревается до температуры кипения (76—85°С) и при этом отвод тепла реакции происходит за счет испарения части хлорируемого бензола. На испарение расходуется значительное количество выделяющегося тепла, которое, таким образом, отводится более интенсивно. При этом вместе с хлористым водородом уходят из колонны и пары бензола, которые после конденсации в холодильнике возвращаются на хлорирование. Этот метод аналогичен адиабатической абсорбции хлористого водорода в производстве соляной кислоты по методу Гаспаряна. Эта схема производства обеспечивает высокую производительность и в настоящее время является наиболее перспективной (на рис. 27 гл. VI представлена схема непрерывного хлорирования бензола). [c.520]

Сравним теперь эти рекомендации с окончательной системой автоматического регулирования, предлагаемой группой системотехники для ректификационной колонны нашего производства. Питание колонны имеет по существу постоянную температуру потому, что температура жидкости до отстойника регулируется холодильником реакционной массы. Даже если питание поступает в колонну несколько переохлажденным, само постоянство его температуры фактически устраняет необходимость в установке подогревателя питания. По такой схеме колонну можно легко спроектировать так, чтобы система регулирования отрабатывала возмущения по подаче питания в нижнюю часть колонны. [c.90]

Полноту восстановления нитропродукта проверяют различными способами в зависимости от природы и свойств нитропродукта и аминосоединения. Часто о конце реакции судят по цвету вытека редукционной массы на фильтровальной бумаге. Многие нитросоединения окрашены в желтый цвет, в то время как соответствующие амины бесцветны. Поэтому желтое окрашивание вытека (иногда появляющееся лишь при действии раствора едкого натра) указывает на то, что восстановление нитропродукта не закончено. В этом случае добавление нитропродукта в реакционную массу прекращают и возобновляют его лишь после появления бесцветного вытека пробы на фильтровальной бумаге. Такой метод контроля полноты восстановления применяется, например, в производстве ж-фенилендиамина. В производстве анилина восстановление ведут при кипячении реакционной массы в аппарате с обратным холодильником. Полноту восстановления в этом случае определяют по изменению цвета конденсата от оранжевого до молочно-белого. [c.106]

Технологический процесс производства полиэтилена в присутствии триэтилалюминия или диэтилалюминийхлорида и четыреххлористого титана может быть как цикличным, так и непрерывным [60]. ]3 настоящее время полиэтилен получается в агрегатах производительностью 2,5—4 тыс. т/год в одной технологической нитке. Принцип работы такого агрегата показан на рис. 4 [111]. В полимеризатор 1 емкостью около 10 л непрерывно подается свежий очищенный и высушенный этилен и предварительно приготовленный катализатор в низкокипящем бензине. Этилен подается через систему эрлифта, расположенную в нижней части реактора, и обеспечивает перемешивание реакционной массы. Полимеризация протекает под давлением 3—4 ат. нри 80 С. Теплота реакции отводится за счет осуществляемой газодувкой 4 циркуляции паро-газовой смеси через систему сепараторов 2, 3, 5, 7 а холодильник в. Непрореагировавший этилен через холодильник 12 и сепаратор 13 направляется на очистку. [c.31]

Технологическая схема производства сульфонола полунепрерывным методом изображена на рис. 89. Алкилат из емкости II через расходомер непрерывно подается в сульфуратор 2. Олеум из емкости 13 поступает на с.мешение с реакционной массой непосредственно перед входом в центробежный циркуляционный насос 12. Тепло реакции отводится в выносном холодильнике 1, обеспечивающем температуру 30 С. [c.456]

Недостаток щелочи, а также перегрев реакционной массы выше 90° ведет к частичному разложению сернокислого эфира лейкосоединения. В этом случае необходимо догрузить соду и охладить массу до 80—90°. При длительном перегреве разложение эфира настолько значительно, что это приводит к неисправимому браку производства. Затем пиридин вместе с парами воды отгоняют поя глубоким вакуумом. Смесь паров конденсируется в трубчатом холодильнике. Содержание пиридина в парах по мере отгонки снижается. Конденсат — водный раствор пиридина — собирают в два разных приемника. Вначале собирают первую фракцию, богатую пиридином, а затем вторую фракцию, бедную пиридином. Первую фракцию передают на регенерацию пиридина, а вторую используют для приготовления содового раствора. Отгонку пиридина заканчивают, когда содержание его в погоне снизится до установленной величины. [c.524]

Производство наркозного хлороформа. Заготовленный 10%-ный раствор гипохлорита кальция подают в реактор с обратным холодильником и туда же спускают этиловый спирт (рис. 17). Процесс проводят при перемешивании и вначале при нагревании до 45°. Дальнейшее нагревание происходит за счет тепла реакции (масса закипает). Температуру в аппарате регулируют попеременным пуском в рубашКу пара и охлаждающей воды. Пары образующегося хлороформа с примесью этилового спирта отгоняют через холодильник, переключаемый на прямой, в разделительный сосуд. Нижний слой сырого хлороформа отделяют, промывают водой от спирта и удаляют остатки влаги промыванием купоросным маслом. Полученный технический хлороформ спускают в сборник. Разбавленный спирт, получаемый в процессе производства, используют при следующей загрузке. Повышение концентрации спирта в реакционной массе увеличивает выход хлороформа, поэтому спирт концентрируют, [c.218]

На производстве процесс ведут следующим образом. В аппарат для формилирования загружают анилин, добавляют к нему муравьиную кислоту, перемешивают и нагревают до кипения. По окончании реакции переключают холодильник с обратного стока на прямой, повышают температуру и отгоняют из реакционной массы воду и непрореагировавшую муравьиную кислоту. Затем при уменьшенном давлении отгоняют не вступивший в реакцию анилин. [c.139]

Отгонку толуола от продукта гетерофункциональной конденсации проводят в два этапа. Сначала при атмосферном давлении отгоняют толуол до 50% объема реакционной массы, затем массу осветляют (освобождают от следов влаги) путем отстаивания при 80—100 °С в течение 1—2 ч. Отстоявшуюся воду через нижний спуск реактора 5 сливают в сборник 7, а продукт в реакторе нагревают до 100—120 °С и последующую отгонку толуола ведут при указанной температуре и остаточном давлении 730+200 гПа до содержания летучих не более 3%. Пары отогнанного толуола конденсируются в водяном холодильнике 8. Конденсат собирают в приемник 9, из которого сливают в сборник 10. Из этого сборника толуол-сырец направляют на регенерацию и вновь используют в производстве. По окончании отгонки толуола подают воду в рубашку реактора 5, охлаждают продукт до 60 °С и сливают в тару. [c.184]

Процесс нейтрализации считается в основном законченным, если температура реакционной массы при пропускании аммиака начинает снижаться. После этого перемешивают реакционную массу еще 2 ч, пропуская аммиак. По окончании нейтрализации сливают массу на нутч-фильтр 7 и фильтруют при избыточном давлении не выше 0,07 МПа. Хлорид аммония промывают бутиловым спиртом, подаваемым из мерника 4 через реактор. Фильтрат (раствор тетрабутоксититана в бутиловом спирте) собирают в промежуточный сборник 8 и оттуда подают в вакуум-отгонный куб 9. В кубе при 80—90 °С и остаточном давлении 350—200 гПа отгоняется весь бутиловый спирт. Он конденсируется в холодильнике 10 и собирается в приемнике 11, откуда его возвращают в производство. Конец отгонки определяют по показателю преломления у готового продукта — тетрабутоксититана— показатель преломления должен быть равен 1,4800— 1,5050. [c.337]

За последние годы непрерывный способ хлорирования бензола при температуре кипения реакционной массы освоен во всех цехах производства хлорбензола в СССР. Освоение этого способа сопровождалось автоматизацией производства, применением новых конструкций насосов, холодильников, деталей дистилляционных колонн, внедрением новых типов антикоррозионных материалов. В связи с автоматизацией производства возник ряд вопросов в области организации труда и перестройки ремонтной службы. [c.7]

Производство 2-этилгексанола (рис. 165). К н-масляному альдегиду, поступающему в реактор 1, непосредственно перед введением в реактор дозируют 40 %-й NaOH (a 0,05%). Температурный режим в реакторе (100—130°С) поддерживают за счет выделяющегося тепла, избыток которого снимают путем циркуляции реакционной массы через выносной холодильник 2. В реакторе происходят альдолизация и дегидратация альдоля с образованием 2-этилгексеналя. Продукты реакции охлаждают в холодильнике 5, после чего они расслаиваются в сепараторе 4 на нижний (водный) и верхний (органический) слой. Воду направляют на отпаривание органических веществ и затем на очистку. Органический слой подвергают ректификации в колоннах 5 м 6, отгоняя вначале легкий погон (непревращенный [c.565]

Синтез осуществляют в реакторе 7, куда загружают стружку магния из расчета 1 кг-моль Mg на 1 кг-моль хлористого этила, подаваемого на реакцию. Аппарат закрывают и продувают азотом для удаления воздуха одновременно подают рассол в обратный холодильник 6. Из мерника-дозатора 5 в реактор вводят смесь толуола, хлористого этила и тетраэтоксисилана (примерно 50% от количества загруженного магния) и включают мешалку температура реакционной массы за несколько минут (как правило, не более 15 мин) поднимается до 80—100 С в результате экзотермической реакции при этом избыточное давление возрастает до 0,15 ат. В рубашку реактора подают воду для охлаждения и после снижения температуры до 45—55 °С равномерно подают реакционную смесь. После ввода всего количества смеси температура в реакторе поднимается до 100 °С, и при этой температуре реакционную массу выдерживают около 2 ч. Готовый продукт синтеза (этильную пасту) передают на следующие стадии производства. [c.45]

Принципиальная схема производства новолачных фенолоформальдегидных смол непрерывным методом приведена па рис. 14, а. Фенол, формалин и катализатор из емкостей-хранилищ непрерывно подаются в необходимых количествах на операцию поликонденсации, которая проходит в четырехсекционной колонне смешения 3 при атмосферном давлении и температуре кипения реакционной массы. Паровые пространства всех секций колонны сообщаются между собой и соединены с общим обратным холодильником 2. [c.57]

В предвоенные годы в связи с необходимостью увеличе- ния производства хлорбензола были предприняты нсследо- вания кинетики процесса хлорирования бензола, а также начата разработка схем и аппаратов для проведения промышленного синтеза хлорбензола непрерывным способом. Ряд исследований проводился И. С. Травкиным в Московском химико-технологическом институте им. Д. И. Менделеева. Профессор того же института Н. Н. Ворожцов старший разработал способ многоступенчатого непрерывного хлорирования бензола в аппаратах с выносными холодильниками и принудительной циркуляцией. На Рубежанском химкомбинате А. П. Яровой осуществил многоступенчатую схему хлорирования бензола непрерывным способом, расположив каскадом имевшиеся хлораторы периодического действия, а,в Анилпроекте П. Н. Ревокатов сконструировал хлоратор Непрерывного действия с развитой поверхностью охлаждения. Далее в Научно-исследовательском институте органических полупродуктов и красителей А. Н. Плановский, В. И. Хай-лов и др. разработали теорию непрерывного хлорирования бензола и предложили многоступенчатую схему с фор-хлоратором , а также конструкцию пленочного хлоратора, для которого общий коэффициент теплопередачи от реакционной массы к охлаждающей воде в 10—15 раз выше, чем для обычного хлоратора. [c.6]

На рис. 119 приведена технологическая схема производства полистирола. Полимеризацию проводят в две стадии. Первая стадия—форполимеризация—протекает в реакторах 1 периодического действия, куда из сборника поступает стирол, в котором растворен инициатор полимеризации. Температуру в реакторе поддерживают в пределах 60—80 С. При этой температуре инициатор распадается и начинается полимеризация стирола. Процесс форполимеризации проводят при перемешивании, что обеспечивает равномерное распределение тепла в реакционной смеси. Вязкий раствор полимера (27—29%-ный) в мономере из реакторов 1 передается в многосекционную колонну 2 непрерывного действия. Она состоит из шести—восьми секций, в каждой из которых поддерживается определенный температурный режим—от 80—85 °С в первой секции, до 212 °С в последней секции. Внизу колонна заканчивается конусом, в котором температура достигает 215 °С. Для обеспечения непрерывной работы колонны ее соединяют с двумя реакторами форполимеризации. Форполимер медленно стекает по колонне в течение 25—30 ч, постепенно обогащаясь полимером. Пары мономера поднимаются вверх по колонне и отводятся на охлаждение и конденсацию. Конденсат возвращается в сборник. Из конуса колонны расплавленный полистирол, полностью освобожденный от мономера, непрерывной струей стекает на шнек-пресс 3, который выдавливает полимер в воздушный холодильник 4. Здесь полистирол охлаждается, образуя прозрачную стекловидную массу, которая затем измельчается в грануля-торе и сбрасывается в приемник. [c.426]

Пример № 3. На Кусковском химическом заводе функционировало производство блочного полистирола в массе, старейшее в стране. Была поставлена задача интенсифицировать процесс и перевести его на синтез ударопрочного полистирола. Задача сводилась к тому, чтобы на основании проведенных кинетических исследований и предварительных расчетов разработать и реализовать проект реконструкции производства. При реконструкции процесс интенсифицировали за счет применения автотермических режимов в каскаде двух реакторов смешения. Эти режимы реализовали путем ведения полимеризации под вакуумом при кипении мономера, который конденсировался в обратном холодильнике и возвращался в реактор. Суммарное время пребывания реакционной смеси в аппаратах технологической схемы рассчитывали так, чтобы степень конверсии мономера составляла 95%. Остаточный мономер предполагали удалить из расплавленного полимера в специально сконструированном вакуум-экструдере. [c.84]

В стальной эмалированный аппарат 1 с рубашкой и мешалкой загружают сухой хлорбензол, р-гидроксинафтойную кислоту и высушенный твердым едким натром анилин. Реакционную массу нагревают и при перемешивании постепенно добавляют раствор хлорида фосфора в хлорбензоле. После окончания загрузки массу выдерживают до прекращения выделения хлористого водорода. Выделяющийся хлористый водород отводят через холодильник 4 и ловушку в поглотительную колонну, орошаемую водой. Реакционную массу передавливают в аппарат 5, где ее разбавляют водой и нейтрализуют содой до щелочной реакции. Хлорбензол из реакционной массы отгоняют с водяным паром. В производстве осуществлена почти полная регенерация и возврат в цикл хлорбензола. Азотол А отфильтровывают на центрифуге 8 и промывают горячей водой. Пасту азотола сушат в вакуум-сушильном шкафу 7. [c.200]

В производстве нахтревают эту реакционную смесь не как в лаборатории с обратным хол одильником, а в закрытом аппарате с збытоом давления В 44,-самое большее — % атмосферы. Такой мерой экономят не только в стоимости аппарата,— отпадает обратный холодильник, — но, что значительно важнее,, в охлаждающей воде и расходе пара. При большой продолжи- тельности операции и больших реакционных массах, подлежащих нагреванию, эта экономия бывает довольно значительна. [c.207]

Приведенные выше данные о коэффициентах теплопередачи при охлаждении реакционной массы в нитраторе и отработанной кислоты в холодильнике совпадают с результатами обследования нитраторов периодического действия, проведенного в 1935 г. инженерами Оргэнерго. Они определили, что коэффицент теплопередачи от охлаждающей воды, протекающей в змеевике нитратора (б производстве нитробензола), к реакционной массе равен 1739 кдж м -ч-град (415 ккал м -ч-град) при iii=20,6° и скорости воды 0,56 м сек. Коэффицент теплопередачи от воды, протекающей через рубашку нитратора со скоростью 0,008 м сек, составляет 838 кдж м -ч-град (200 ккал м ч-град) при Ai= =22,1 °С. [c.85]

Варку плавов ведут путем кипячения реакционной массы при размешивании. Удельный вес плава и его температура кипения повышаются с увеличением концентрации плава, т. е. с уменьшением содержания в нем воды. Поэтому всегда имеется возможность установить заданные уде.пьный вес и температуру кипения плава путем упаривания плава или, наоборот, путем разбавления его водой. Процесс варки может протекать при различных режимах 1) при упаривании плава с прямым холодильником (удельный вес и температура кипения при этом постепенно повышаются) 2) при кипячении плава прн постоянном объеме с обратным холодильником или в герметически закрытом котле, под небольшим избыточным давлением порядка 0,5—1,5 атм. Продолжительность варки в различных производствах меняется в очень широких пределах — от 1 часа до 2 суток и более, температура варки — от 107— 110° до 117—119°. [c.339]

Проводят восстановление в чугунном аппарате-редукторе, куда загружают протравленные соляной кислотой чугунные опилки, нагревают массу при работающем обратном холодильнике до 50° и при перемешивании самотеком добавляют уксусную кислоту (для предотвращения гидролиза сложного эфира). После этого медленно, с помощью автоматического дозера, подают нитроэфир . Температура реакционной массы должна быть в пределах 65—68° ее поддерживают автоматически терморегулятором РПД или 04ТГ410. По окончании прибавления всего количества нитроэфира реакционную массу выдерживают в течение нескольких часов. Так как одновременно выпадает и шлам, то анестезин экстрагируют дихлорэтаном, который заливают в охлажденную до 60° реакционную массу. Экстракцию дихлорэтаном при включенном обратном холодильнике повторяют несколько раз. Затем подщелачивают кальцинированной содой и перемешивают. Последние дихлорэтановые вытяжки используют для следующей экстракции вместо чистого дихлорэтана. Шлам содержит, помимо чугунных опилок, еще около 0,5% анестезина. Он является отходом, сильно усложняющим производство, и не утилизируется. Первые две дихлорэтановые вытяжки анестезина передают в вакуум-выпарной аппарат и отгоняют из них дихлорэтан. Отгонку около 80% дихлорэтана вначале ведут при обычном давлении и температуре 83,7°, а затем — при остаточном давлении 21,3 кн/ж2 и температуре 45°. [c.331]

Производство метилхлороформа из винилхлорида реализуется по следующей технологической схеме (рис. 17) [146, с. 135]. Хлороводород и винилхлорид с содержанием влаги не более 0,003% подают в реактор гидрохлорирования 2, где в суспензии катализатора AI I3 в 1,1-дихлорэтане при 20 °С и давлении 0,245 МПа происходит образование 1,1-дихлорэтана. Применяют осушку хлороводорода с помощью рассола при —35 °С (/) с последующим отделением от механических примесей. Поддерживают некоторый избыток НС1 по отнощению к винилхло-риду, чтобы обеспечить полноту его конверсии. При более высокой температуре протекают нежелательные реакции конденсации, полимеризации винилхлорида, а также дегидрохлорирования 1,1-дихлорэтана. Температуру в реакторе поддерживают с помощью выносного холодильника 3, в котором циркулирует рассол, а возврат реакционной массы — боковой трубы реактора. В испарителе 4 продукт реакции отделяют от отходов, поступающих на сжигание. С верха реактора уходят НС1, винилхлорид и следы дихлорэтана, которые охлаждаются рассолом в холодильнике 10. 1,1-Дихлорэтан собирается в сборнике 5, а газовая фаза направляется в абсорбер 6 для получения хлороводородной кислоты. К 1,1-дихлорэтану добавляют порофор и подают в верхнюю часть реактора хлорирования 7. При необхо- [c.107]

При Производстве олигометилсиликоната натрия в смеситель 3 (рис. 52) загружают метилтрихлорсилан и кубовые остатки от разгонки метилхлорсиланов. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 0,5 ч и сливают в мерник-дозатор 4. Затем в гидролизер 5 подают необходимое количество воды, а из мерника 7 дают 10%-ную соляную кислоту. В обратный холодильник 6 дают воду, включают мешалку и из мерника-дозатора 4 начинают равномерно подавать реакционную смесь с такой скоростью, чтобы температура не повышалась сверх 45—50 °С. После подачи всей смеси дают пар в рубашку и при 50 °С перемешивают реакционную массу в течение 1 ч. Затем подачу пара прекращают и дают воду для охлаждения реакционной массы до 18—20 °С. Охлажденную массу из гидролизера сливают на нутч-фильтр 8. [c.207]

На рис. 149 представлена схема производства терефталевой кислоты данным методом 25,26 Установка состоит из трех секций окисления, очистки терефталевой кислоты и регенерации растворителя и катализатора. п-Ксилол, катализатор, растворитель и воздух (при применении метилэтилкетона — кислород) подаются в реактор 1. Тепло реакции (495 ккал/моль или 2070 кДж/моль) отводится за счет частичного испарения уксусной кислоты, а также путем циркуляции реакционной смеси через выносной водяной холодильник. Паро-газовая смесь, выходящая сверху из реактора /, конденсируется и охлаждается в холодильнике 2, после чего поступает в газосепаратор 3, где происходит отделение растворителя от отработанных газов. Реакционную массу из реактора 1, после смешения с конденсатом (уксусная кислота) из газосепаратора 3, подают в центрифугу 4, где происходит отделение терефталевой [c.402]

Характеристика работ. Ведение технологического процесса хлорирования — реакции введения хлора в исходное вещество. Подготовка сырья и подача его в аппараты. Регулирование подачи хлора, хлористого водорода и воздуха. Подогрев или охлаждение реакционной массы, хлорирование в присутствии катализатора или инициатора. Выгрузка продукта (слив, передавливание и т. п.), разгонка, нейтрализация, отстаивание, сущка. Передача продукта на последующие технологические стадии производства. Улавливание и очистка отходящих газов. Контроль и регулирование параметров технологического режима, предусмотренных регламентом температуры, давления, вакуума, концентрации хлора в отходящих газах, качества продукта и других по показаниям контрольно-измерительных приборов и результатам анализов. Расчет сырья и выхода готовой продукции. Отбор проб, вьшолнение анализов. Обслуживание хлораторов, реакторов, колонн и печей хлорирования, конденсаторов, нейтрализаторов, сепараторов, скрубберов, отгонных кубов, холодильников, насосов и другого оборудования и коммуникаций. Пуск и остановка оборудования, опрессовка его перед пуском сжатым воздухом или азотом очистка оборудования. Выявление и устранение причин отклонения от норм технологического режима и неисправностей в работе оборудования. Ведение записей в производственном журнале. Руководство аппаратчиками низшей квалификации при их наличии. [c.122]

Более эффективным методом интенсификации теплопередачи является повышение теплопроводности пленок теплоносителя и реакционной массы. Теплопроводность пленки реакционной массы и теплоносителя может быть увеличена в несколько раз при ускорении движения жидкости или газа. Это показано нами на примере применения спиральных холодильников в производстве нитробензола (стр. 84). Значительное увеличение теплопроводности может быть достигнуто заменой одного теплоносителя другим. Так, теплопроводность газовой пленки (нагрев топочными газами, охлаждение воздухом и т. д.) не превышает 124—126 кдж1м -ч-град (20—30 ккал/м ч град), а теплопроводность пленки конденсирующегося пара составляет 21-10 (ВОТ)—42-10 (водяной пар) кдж ч-град (5000— [c.304]

Так, на установке по производству гидроперекиси изопропилбензола для предупреждения термического разложения реакционной массы в колонне синтеза поддерживают глубокий вакуум [остаточное давление по высоте колонны сверху—вниз изменяется от 1,ЗЗХЮ до 5,33X10 Па (от 10 до 40 мм рт. ст.)], что позволяет процесс синтеза вести при температуре от 50 до 90°С (от 323 до 363 К), соответственно, сверху вниз по высоте колонны. Нижняя часть колонны была оборудована водяным холодильником, предназначенным для обеспечения нормального температурного режима ее работы. Б период пуска установки внезапно начала повышаться температура низа колонны. Вскоре химическая реакция стала неуправляемой, произошло разложение реакционной массы. Силой взрыва многотонная колонна синтеза была приподнята над землей и отброшена на несколько метров в сторону. [c.36]

Технологическая схема непрерывного производства метилметакрилата из ацетонциангидрина изображена на рис. 58. Ацетон-циангидрин и 100%-ная серная кислота (моногидрат) в мольном отношении 1 1,5 непрерывно подают в смеситель 1, снабженный мешалкой и устройствами для охлаждения водой. При смешении, когда образуется имид, выделяется много тепла, и охлаждение должно обеспечить поддержание температуры на уровне 80—85 °С. Реакционная масса через боковой перелив поступает в аппарат 2, где за счет обогрева паром при 130—135 °С происходит образование сульфата метакриламида. Смесь его с избыточной серной кислотой стекает через боковой п релив в смеситель-эфиризатор 3, куда подают метанол и воду, которая, не участвуя в реакции, служит для разбавления кислоты и предотвращения чрезмерного развития побочных реакций. При смешении выделяется тепло и жидкость находится в состоянии кипения, причем пары конденсируются в обратном холодильнике 4 и конденсат возвращается в смеситель-эфиризатор 3, где частично происходит этерификация. [c.246]

Технологическая схема производства диметилтерефталата изображена на рис. 105. Окисление смеси га-ксилола и метил-п-толуи-лата (в отношении 1 2) проводится в барботажной колонне 1 с охлаждающими змеевиками при 140—180 °С и 6—10 кгс/см (0,6—1 МПа). Воздух, предварительно очищенный от примесей и сжатый до рабочего давления, подают в нижнюю часть колонны через распределительную трубу. Барботируя через реакционную массу, он захватывает пары ксилола, которые конденсируются в холодильнике 2, и конденсат возвращается на окисление. Остатки ксилола из отходящего воздуха улавливаются путем адсорбции активированным углем (на схеме не показано). В периодическом процессе окисление заканчивают при остаточной концентрации п-ксилола в реакционной массе 1% и степени конверсии метил-п-толуилата около 50%. Оксидат содержит 20—25% п-толуиловой кислоты, 30% ее метилового эфира, 11—15% терефталевой кисло- [c.492]

Установлено, что чем более разбавлены подвергающиеся обработке хлорноватистой кислотой, тем выше окончательный выход глицерина. На рис. 85 показана зависимость выхода глицерина от концентрации аллилового спирта в третьей стадии процесса. Чтобы не слишком увеличивать расходы на выделение глицерина из сильно разбавленных растворов, на практике используют приблизительно 5%-ный раствор аллилового спирта. Работая с 4,4%-ным раствором аллилового спирта и поддерживая температуру 14—15° путем циркуляции реакционной массы через выносной холодильник, получают нри непрерывном методе производства следующий состав продуктов реакции, выходящих из реактора (расчет на безводные продукты) моно-хлоргидрин глицерина 95,5%, непрореагировавший аллиловы1"1 спирт 1,5%, остаток 3,5%. [c.376]

Аналогичный периодический процесс был разработан фирмой Рурхеми А. Г. для промышленного производства пропионового альдегида и нормального пронилового спирта из этилена. Газы реагируют с такой большой скоростью, что производительность аппарата определяется только интенсивностью отвода тепла, выделяющегося при реакции. Так, например, в реактор высокого давления, наполненный густой кашицей катализатора в толуоле при 115° и 150 ат пропускают 18 м Ыас газовой смеси, состоящей из этилена (25%), окиси углерода (25%), водорода (35%) и инертных примесей (15%), таких, как азот, метан и углекислота. Из реактора выводят через обратный холодильник 4—5 м час остаточного газа. Реакция начинается сразу же, как только впускают газы. Когда аппарат весь заполняется реакционной массой, ее спускают в отстойник, где через несколько часов катализатор полностью оседает на дно. Прозрачный толуоловый раствор отделяют, осадок катализатора промывают свежим толуолом и отфильтровывают. Толуольные растворы объединяют и подвергают ректификации, получая три фракции пропионовый альдегид, нормальный пропиловый спирт и толуол. Выходы пропионового альдегида и к-пропанола из прореагировавшего этилена достигают 70—80%. Остальное количество этилена, вступившего в реакцию, превращается в этан, диэтилкетон и другие продукты. В этой стадии процесса растворенный карбонил кобальта разлагается, образуя металлический кобальт, который остается в кубе в виде шлама. При работе с толуолом как растворителем за одну операцию катализатор теряет около 5% кобальта в виде карбонила. Если же в качестве растворителя применять сами продукты реакции, то в раствор в виде карбонила переходит кобальта в 10 раз больше, что заметно по увеличению количества шлама в кубе ректификационной колонны. [c.557]

Производство алкилсульфонатов КЗОгОЫа основано на фотохимическом сульфохлорировании и сульфоокислении парафинов С12—С]8 нормального строения, очищенных от олефинов, изопарафинов и ароматических углеводородов. Сульфохлорирование очищенного парафина (когазин) осуществляют в стальных колоннах, покрытых изнутри поливинилхлоридом, бакелитовым лаком или выложенных фарфоровыми плитками. Лампы расположены внутри реактора вертикально по всей высоте в защитных трубках. Диоксид серы и хлор (рис. 1У.4) смешивают и направляют в нижнюю часть реактора 1 через перфорированный коллектор. Парафин подают в верхнюю часть аппарата. Для отвода выделяющегося тепла реакционная смесь циркулирует через выносной холодильник 5 этим достигается и перемешивание реакционной массы. [c.197]

Густую реакционную массу передавливают в типовой котел 13, имеющий паровую рубашку, и холодильцик 15. В этом котле производится установка красителя на тип. В нем собирают обычно несколько партий красителя. Проверяют, имеется ли в реакционной массе избыток полисульфида. Для этого производят следующую пробу каплю реакционной массы наносят на фильтровальную бумагу и вытек испытывают раствором уксуснокислого. свинца. Появление темного окрашивания в вытеке указывает на наличие полисульфида. При отсутствии его избытка добавляют раствор полисульфида из мерника 14. Затем реакционную массу упаривают в котле 13 в течение суток. Водяные пары конденсируются в холодильнике 15. В конце упаривания удельный вес реакционной массы должен достичь величины 1,566—1,568. Отбирают пробу и определяют концентрацию и оттенок полученного красителя методом сравнительного крашения. Если концентрация красителя в массе окажется меньше или больше концентрации эталона, реакционную массу продолжают упаривать или разбавляют водой. По достижении стандартной концентрации из мерника 16 добавляют сернистый натрий в виде 24% -ного раствора (0,15 моля на каждую варку), перемешивают 1 час и выдавливают густую массу ( плав ) в железные барабаны, где он застывает. Сернистый натрий добавляется для предохранения красителя от окисления при хранении и для повышения растворимости красителя. При производстве сернистого черного выделяется сероводород. Он поглощается 25%-ным раствором едкого натра в скрубберах 8 и 11. После того как концентрация едкого натра в скрубберах и колонке понижается до 1—1,5%, его заменяют свежим, а полученный раствор сернистого натрия применяют в производстве сернистого черного. [c.310]

Весьма оригинально решает задачу увеличения мощности единицы объема хлоратора советский инженер Б. Е. БеркмацЦв, предложивший отказаться от охлаждения хлоратора водой и, допустив разогревание реакционной массы до кипения, производить отвод тепла реакции за счет испарения части хлорируемого бензола. Уходящие из реактора вместе с хлористым водородом пары бензола конденсируются в холодильнике, и беизол возвращается на хлорирование. Осуществленное в производстве хлорирование бензола по методу Б. Е. Беркмана показало весьма высокую производительность реакционного аппарата (в расчете на единицу его объема) -. Метод этот следует считать сейчас наиболее интересным для производства. [c.198]

Реакционная смесь передается центробежным насосом в сборник конденсационного раствора 2, откуда самотеком непрерывно через фильтр 3 поступает в реактор для конденсации 4. Конусная часть реактора снабжена рубашкой для рбогрева. Кроме того, внутри аппарата имеется змеевик для дополнительного обогрева паром и труба, по которой конденсационный раствор подается на обогреваемую поверхность днища аппарата. Реактор снабжен холодильником 5, который при пуске агрегата включается как обратный, а в течение всего процесса работает как прямой это обеспечивает одновременно с конденсацией сушку получаемой смолы. При производстве смолы МФ-17 в реактор 4 через мерник 6 и фильтр 7 непрерывно подается диэти-ленгликоль (в соотношении 1 14 к реакционной смеси). В зависимости от скорости подачи смеси температура массы поддерживается в пределах 105—115°С. Образовавшаяся смола непрерывно выводится из верхней части реактора в аппарат 8 [c.67]

Выделяющуюся при полиэтерификации воду в производстве А. с. удаляют двумя способами 1) способом сплавления, или блочным способом, т. е. барботирова-нием азота или двуокиси углерода через реакционную смесь со скоростью 0,04—3,0 м мин на 1 л смолы 2) азеотропным, т. е. отгонкой воды в виде азеотропной смеси с растворителем (обычно ксилолом). Этот метод заключается в том, что на стадии полиэтерификации (переэтерификацию методами алкоголиза или ацидолиза проводят без растворителя) добавляют ксилол, к-рый в виде азеотропа с водой испаряется из реактора, проходит через холодильник, конденсируется и поступает в разделительный сосуд. Отстоявшийся от воды ксилол возвращается в реактор, и цикл повторяется. На практике применяют 3% ксилола от массы реакционной смеси. Это количество определяет темп-ру кипения азеотропной смеси, а следовательно, и темп-ру синтеза до 250— 260 °С. При увеличении количества вводимого ксилола, напр, до 7%, темп-ра кипения азеотропной смеси снижается до 204—210 °С, что дает возможность осуществить достаточно полную полиэтерификацию. Содержание воды в возвратном ксилоле должно быть минимальным, а растворимость в нем фталевого ангидрида максимальной, что достигается поддержанием оптималь- [c.37]

Образующийся СО и парообразный фосфор удаляются из реакционной печи и поступают в холодильник с водой, где фосфор оседает в виде белого фосфора. Оксид углерода (И) удаляется, а расплавленную массу Са510з (шлак) периодически выпускают из печи. Этот шлак может быть использован для изготовления шлакоблочных кирпичей, технического стекла. Так как при производстве фосфора все продукты удаляются из электрической печи, то процесс является непрерывным. Д1их-та в печь поступает непрерывно из бункера с помощью шнековой подачи. [c.308]