Анализ хроматографический двухступенчатый

Особо перспективной формой метода вычитания, на развитие которой целесообразно, по нашему мнению, обратить внимание, является двухстадийный вариант, первой стадией которого является вычитание, а второй— выделение (обратное вычитанию) и хроматографический анализ удаленных на первой стадии компонентов. Селективность, точность и надежность в этом варианте существенно выше, чем в обычном. Существенного упрощения метода можно достичь, используя эффективные, селективные летучие реагенты. Это направление также является весьма перспективным, в частности его использование позволяет наиболее просто реализовать двухступенчатый вариант. Представляет интерес также дальнейшая разработка метода для концентрирования примесей, в том числе и в анализе окружающей среды. [c.160]

При двухступенчатой схеме ацетилен пропускают сначала через две последовательно соединенные хроматографические колонки, затем колонки разобщают и каждую колонку подвергают обратной продувке. При этом прибор подготавливается к следующему циклу. Такая схема дает возможность быстро проводить анализ, повысить четкость разделения основных компонентов, повысить чувствительность метода и защитить вторую колонку от попадания в нее более тяжелых компонентов, чем последний из ключевых. [c.234]

Анализ при помощи газовых весов очень трудоемок и неудобен при большом количестве проводимых анализов. Взамен его предлагается хроматографический метод анализа тройной смеси азот — аргон — кислород. Схема разделения анализируемой смеси двухступенчатая используется серийный хроматограф ХЛ-4. Одна из хроматографических колонок служит для выделения (при 40 °С) азота, в другой происходит разделение аргона и кислорода при — 90,6 °С. В качестве адсорбента применяют молекулярные сита ЮХ, в качестве газа-носителя гелий. Хроматограф четко регистрирует пики всех трех компонентов азота, аргона и кислорода и, кроме того, пик, пропорциональный суммарному содержанию аргона и кислорода. Абсолютная ошибка опыта не более 0,5%. Минимальная концентрация, регистрируемая прибором, составляет 0,1 %. Продолжительность анализа 8 мин. [c.661]

ДВУХСТУПЕНЧАТАЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ АНАЛИЗА ПРОДУКТОВ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ОКИСЛЕНИЯ ЭТИЛЕНА [c.85]

На установке, собранной на основе хроматографа Цвет-1 , проведен полный анализ смеси, содержащей продукты каталитического окисления этилена кислород, азот,, углекислый газ, этилен, окись этилена. Поскольку на одной колонке невозможно разделить сразу все компоненты, анализ проводился на двухступенчатой установке с одним детектором по теплопроводности. Кислород и азот, не разделенные в газожидкостной колонне, направлялись во вторую колонну с молекулярными ситами 5А. Двухступенчатые хроматографические установки, описанные в литературе сложны и состоят из большого числа (до 10) различных кранов и вентилей. В нашей установке к стандартной схеме хроматографа Цвет-1 добавлены лишь четырехходовой кран, вентиль тонкой регулировки и пенный измеритель. [c.85]

Расчет двухступенчатых схем хроматографического анализа веществ. [c.46]

Зельвенский В.Ю..Сакодынский К.И. - В сб. Газ.хроматография.Вып.5.М., НИИТЭХим,1967,85-88. Двухступенчатая хроматографическая установка для анализа продуктов каталитического окисления этилена. [c.41]

Кэмпбелл и сотр. [73] применяли двухступенчатый метод анализа для определения содержания влаги в хлорате лития. Пробу массой 30 г смешивали с сухим песком (катализатор) и нагревали выше температуры разложения Ь1С10з. Выделяющиеся кислород и влагу собирали в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Затем конденсат нагревали до О °С, добавляли измеренное количество сухого этилового спирта и полученную смесь анализировали методом газовой хроматографии. Градуировочный график получали путем хроматографического анализа проб спирта объемом [c.319]

В последние годы для анализа прямогонных бензинов и катали-затов риформинга (конец кипения 180 °С) используется схема двухступенчатого хроматографического анализа, разработанная во ВНИИНефтехим [Шефтер В. Е. и др., 1974 г.]. Метод сочетает газожидкостную и газоадсорбционную хроматографию и позволяет получить данные о суммарном количестве парафиновых и нафтеновых УВ Сб—Сю и их распределении по числу атомов углерода. [c.113]

Схема анализа углеводородов 50-градусных фракций нефтей приведена на рис. 2.1. В принятой нами схеме одним из основных методов разделения нефти является ректификация по температуре кипения. Атмосферно-вакуумная разгонка нефтей проводилась на аппарате АРИ-2 (ГОСТ 11011 — 64). Из фракций двухступенчатой жидкостно-адсорбционной хроматографией на силикагеле марки A M (фракции 200—300°С) или АСК (фракции 300—490°С) и оксиде алюминия углеводороды разделены на группы насыщенных и ароматических углеводородов. При хроматографическом разделении пользовались комбинацией элюентного (для выделения углеводородной части) и вытеснительного (для вытеснения смолистой части) методов. Применялся следующий элюирующий ряд гексан, гексанбензол (1 1 по объему), бензол, этанолбензол (1 1). К парафинонафтеновым углеводородам относят фракции с показателем преломления nf до 1,49. Ароматические углеводороды составляют группы, объединяющие хроматографические фракции по этому показателю I группа — 1,49 < nf 1,51 И — 1,51< nf <1,53 m-l,53< f <1,59 IV -> 1,59. При разделении на силикагеле четкого перехода от одной группы к другой не наблюдается, часто условно разбитые группы углеводородов загрязнены примесями предыдущих и последующих фракций. Поэтому для более четкой дифференциации полученные на силикагеле фракции углеводородов и промежуточные фракции подвергаются повторному разделению на оксиде алюминия (нейтральная, активность И, по Брокману). [c.34]

Двухступенчатое разделение на силикагеле АСК, активированном при 180 °С, и оксиде алюминия Ь 40/250 проводили для изучения химическо о состава тяжепых нефтяных фракций [34, 165]. На первой ступени (на силикагеле) нефтяная фракция разделяется на парафино-нафтеновые, ароматические и гетероатомные соединения. На оксиде алюминия ароматические углеводороды разделяются на моно-, би-, три- и полициклические соединения, которые затем подвергаются дальнейшему анализу. Интенсивное развитие аппаратуры для жидкостной хроматографии, увеличение ассортимента и числа выпускаемых хроматографов привело к разработке новых по исполнению методик хроматографического анализа нефтепродуктов. [c.115]

Подобную аналитическую задачу приходится решать при исследовании продуктов пиролиза нелетучих соединений, например целлюлозы и ее производных. Для газохроматографическо-го разделения всех газообразных и жидких продуктов пиролитического разложения целлюлозы в одном анализе Мартин и Рамстад [252] предложили использовать хроматографическую систему, аналогичную рассмотренной выше двухступенчатой системе с различными сорбентами в колонках (см. рис. IV.56). [c.283]

Рассмотрим схему выбора рабочих температур в зоне пиролиза при многоступенчатом нагреве образца. Такой способ нагрева используют при анализе нелетучих образцов, содержащих наряду с высокомолекулярными соединениями летучие добавки (примеси, стабилизаторы, остаточные растворители, пластификаторы, летучие термостабильные компоненты композиций или природных образцов и т.п.). С целью определения летучих составляющих и высокомолекулярных соединений в одном опыте применяют двухступенчатый нагрев на первой ступени десорбируются летучие вещества и на второй-осуществляется пиролиз нелетучей части. При этом в зависимости от характеристик удерживания летучих соединений, выделяющихся из образца, и образуюпщхся при пиролизе продуктов деструкции хроматографическое разделение можно проводить после каждой ступени нагрева образца или после десорбции и последующего пиролиза. В последнем варианте разделения осуществляется колоночное концентрирование веществ, выделившихся на первой ступени при десорбции. Полученная хроматограмма, состоящая из двух частей, одна из которых соответствует летучим примесям и добавкам в образце, а другая продуктам пиролиза, может быть использована как для идентификации летучих составляющих и высокомолекулярных соединений, так и для количественного измерения содержания примесей и добавок и определения состава нелетучих соединений. [c.119]

В лаборатории автора [47] анализ бензина термокрекинга проводили на двухступенчатом хроматографическом приборе. Первая ступень представляла собой неполярную колонку, три колонки второй ступени были заполнены полярными сорбентами Р,Р -дициандиэтилсульфидом и раствором нитрата серебра в гликоле на кирпиче. Каждая зона, выделенная на первой ступени и зарегистрированная в виде пика, направлялась на одну из полярных колонок для детального разделения. [c.172]

С целью детальной отработки технологии метолом получения ацетилена с применением электрической дуги, в частности двухступенчатого процесса, в Саратовском филиале института создана опытная установка мощностью 200 кет. Одной из задач филиала является также детальный анализ продуктов реакции. Следует отметить, что уже при одноступенчатой работе получается около 40 хроматографических пиков. Полная расшифровка хроматограмм позволит более осмысленно вести очистку, выделение и использование всей гаммы продуктов электрокрекиига метана, что не может не сказаться положительно на стоимости процесса. [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология