Азотный ангидрид получение

Синтез ацетилнитрата осуществлен Пикте и Хотинским следующим образом [9] азотный ангидрид, полученный посредством перегонки концентрированной азотной кислоты над РгОа, вносили равными частями в уксусный ангидрид, причем он растворялся в последнем без заметного повышения температуры реакционной смеси. Для отделения ацетилнитрата от избытка уксусного ангидрида продукт реакции перегоняли в вакууме при 70 мм и 22° (если перегонку производить при обыкновенном давлении, то ацетилнитрат взаимодействует с уксусным ангидридом с образованием тетранитрометана). [c.423]

Получение ортофосфорной кислоты. 1. В пробирку внесите 1 микрошпатель фосфорного ангидрида, полученного в предыдущем опыте, добавьте 3—5 мл воды. Полученный раствор разлейте в две пробирки, в одну — добавьте несколько капель серной кислоты, в другую — азотной кислоты и прокипятите. Определите наличие ионов Р0 в этих [c.182]

Метод нитрования окислами азота, который начал разрабатываться еще в 70-х годах прошлого столетия, приобрел актуальное значение лишь с 1910—1915 гг. в связи с освоением химической промышленностью синтетических методов получения азотной кислоты из атмосферного азота через окислы азота. Начиная с этого периода, проблема использования окислов азота (нитрозных газов) для нитрования органических соединений привлекает усиленное внимание исследователей, которые посвящают ей значительное число работ. Это объясняется главным образом тем, что метод нитрования окислами азота обладает определенным техническим преимуществом перед обычно принятыми методами нитрования азотной кислотой и нитрующими смесями, так как при его применении устраняется необходимость в переработке окислов азота в азотную кислоту (как известно, синтез азотной кислоты из окислов азота представляет собой довольно сложный процесс и состоит в окислении кислородом низших окислов азота до азотного ангидрида в присутствии воды и получении, таким образом,слабой азотной кислоты,которая затем концентрируется при помощи И 2804). [c.334]

Применение воздуха вместо кислорода. Если в качестве источника кислорода используется воздух, то процентное содержание озона в отходящих из трубок Бертло газах будет ниже, чем при применении чистого кислорода. Эти газы содержат также небольшие количества азотного ангидрида , присутствие которого может повести к некоторым побочным реакциям. И все же значительное количество соединений успешно озонируют, пользуясь воздухом в качестве источника кислорода. Описанная выше аппаратура может удовлетворительно работать со сжатым воздухом. Очень важно, чтобы последний до пропускания его через систему очистки Б, В, Г, Д, Е, Ж был подвергнут барботированию через три 5-литровые колбы, наполовину заполненные концентрированной серной кислотой. Некоторые данные о получении озона из воздуха при напряжении во вторичной обмотке, равном 10 ООО в, приводятся в табл. 3. [c.391]

Рис. 204. Прибор для получения азотного ангидрида.

Получение совершенно безводной азотной кислоты Почти безводную азотную кислоту обрабатывают некоторым избытком азотного ангидрида. Избыток азотного ангидрида в полученной таким Образом жидкости определяют титрованием, после чего прибавляют расчетное количество азотиой кнслоты, содержащей известное количество воды. [c.233]

Пятиокись азота (азотный ангидрид) также применяется для нитрования, например для получения тетранитрометана из уксусного ангидрида [c.303]

Запись данных опыта. Написать уравнения реакций обезвоживания буры и разложения безводной буры на метаборат натрия и борный ангидрид взаимодействием борного ангидрида с нитратом кобальта с получением метабората кобальта и азотного ангидрида разложение азотного ангидрида. [c.207]

Опыт 1. Фосфорный ангидрид, полученный сжиганием фосфора, растворяют в стакане, добавляют 1 —2 мл концентрированной азотной кислоты (для ускорения реакции) и кипятят в течение 5—10 минут. Для обнаружения кислоты на раствор действуют молибденовокислым аммонием или азотнокислым серебром. (В последнем случае раствор разбавляют водой или нейтрализуют содой до слабокислой реакции.) [c.214]

Получение тетранитрометана из уксусного аигидрида Я азотного ангидрида . К азотному ангидриду, полученному нз 65 частей дымящей азотной кислоты уд. в. 1,525 и 25 частей пятиокиси фосфора, прибавляют 100 частей уксусного ангидрида, после чего оставлшот смесь иа 24 часа в ледяной воде и потом на 8 дней при комиатной температуре. Реакциопную смесь выливают в 10 частей холодной воды, выделившееся масло промывают 0,5%-ным раствором двууглекислого натрия, затем водой, н высушивают безводным сернокислым иатрием. Выход тетранитрометана составляет 95% теоретического. Доп. ред.1 [c.237]

Получение ацетилнитрата. Азотный ангидрид (полученный перегонкой концентрированной азотной кислоты с фосфорным ангидридом) смешивают с равным весовым количеством уксусного ангидрида. При этом тотчас же образуется прозрачный раствор без заметного повышения температуры. Реакцион- .гую смесь подвергают фракционированной перегонке в вакууме. При 22Р при 70 мм перегоняется ацетилнитрат в виде бесцветной, легко хюдвижнбй, дымящей на воздухе жидкости уд. в. 1,24 прн 15°. Вещество жадно поглощает влагу, причем разлагается с образованием уксусной и азотной кислот. [c.292]

Ацетилинитрат представляет собой очень гигроскопичную бесцветную жидкость, дымящую на воздухе, уд в 1,24 (15°) Синтез ацетилнитрата осуществлен Пикте и Хотинским следующим образом [9] азотный ангидрид, полученный посредством перегонки концентрированной азотной кислоты над Р2О5, вносили равными частями в уксусный ангидрид, причем он растворялся в последнем без заметного повышения температуры реакционной смеси Для отделения ацетилнитрата от избытка уксусного ангидрида продукт реакции перегоняли в вакууме при 70 мм и 22° (если перегонку производить при обыкновенном давлении, то ацетилнитрат взаимодействует с уксусным ангидридом с образованием тетранитрометана) При действии воды ацетилнитрат быстро разлагается на уксусную и азотную кислоты с выделением тепла [c.423]

Перед началом нитрования в реактор загружали уксусной ангидрид, охлаждали его до —5 °С и при постоянном перемешивании в течение I—1,5 ч приливали азотную кислоту, не допуская нагрева выше О °С. По окончании загрузки азотной кислоты полученную нитрующую смесь охлаждали до —8 С, затем в течение 3,5—5 ч приливали смесь метилового эфира трйт-бутилметакре-зола и уксусного ангидрида при —5—3 С. После окончания прилива этой смесн охлаждение прекращали и массу выдерживали в течение 1 ч при —3—О °С и постоянном перемешивании. [c.361]

Оксид азота(У), или азотный ангидрид, N205—белые кристаллы, уже прн комнатной температуре постепенно разлагающиеся на N02 и О2. Он может быть получен действием фосфорного ангидрида на азотную кислоту [c.411]

В результате нитрования 4-изопропилтолуола азотной кислотой в уксусном ангидриде получен 2-нитроизомер (44,2 %), 3-цитроизомер (5,3 %), 4-нитротолуол (9,5%) и 1-метил-1-ннтро-4-изопропнл-4-ацетоксициклогексадиеп (41%). Последний в серной кислоте может превращаться в 2-нитроизомер [c.86]

Очепь чистую молибденовую кислоту можно иолучить из оксихлорида молибдена, который в водном растворе легко гидролизуется с образованием молибденовой кислоты. Для осуществления этой реакции в стеклянную трубку диаметром 2,5—3 см и длиной 60 см помещают около 20 г молибденового ангидрида, полученного прокаливанием молибдата аммония (стр. 114). Поворачивая трубку вокруг оси, слегка постукивают по ней, чтобы над ангидридом был проход для газов. Молибденовый ангидрид должен находиться ближе к входному концу трубки. К этому же концу трубки присоединяют источник хлористого водорода (например, перегонную колбу с поваренной солью, в которую приливают из капельной воронки концентрированную серпую кислоту). На другой конец трубки пасалшвают (неплотно) приемник — колбу емкостью 500 мл. Нагрев трубку с молибденовым ангидридом до 300—350° С, пускают в нее хлористый водород. Образующийся оксих.чорид молибдепа в форме желтого возгона переходит в приемник. Отводящий конец трубки также нужно нагревать, чтобы оксихлорид в нем не конденсировался. После охлаждения прибора возгон оксихлорида вынимают стеклянной лопаточкой и помещают в фарфоровую чашку, а затем небольшими порциями к нему приливают 80—100 мл воды. Пол юнную массу нагревают на водяной бане для удаления хлористого водорода и основного количества воды (тяга ). Выпавший осадок молибденовой кислоты еще раз нагревают с 2—3 мл азотной кислоты, отфильтровывают, промывают водой, раствором азотной кислоты (1 3 или 1 4), снова водой и высушивают на воздухе. [c.252]

Первая часть синтеза — до стадии получения 5-нитрофурфурола—для всех препаратов одинакова фурфурол нитруется азотной кис. отой в присутствии уксусного ангидрида, который вступает во взаимодействие с альдегидной группой фурфурола, защищая ее 6т окисления азотной кислотой. Полученный 5-нит-рофурфуролдиацетат гидролизуется серной кислотой, в результате получается 5-нитрофурфурол. [c.299]

Гофф применял раствор азотного ангидрида в четыреххлористом углероде для получения р-то ли л н и тр а м ин а См. Нитрамины и нитримины (стр. 332 и сл.). [c.304]

Для нитрования некоторых других первичных ароматических амшов этот способ не пригоден . В этом случае пользуются другими способами, состоящими в применении азотного ангидрида или же в действии уксусного ангидрида на азотнокислые соли ароматических аминов 25 Последний способ, представляющий собой, собственно говоря, модификацию способа Тиле, особенно пригоден для получения таких нитраминов, которые чувствительны к избытку минеральной кислоты [c.337]

Изучение действия азотного ангидрида на бензол, бромбензол, толуол, фенол, бензойную кислоту, т-динитробензол, пир идин, триэтиламин и другие соединения, которое производили Haines и Adkins показало, что гептан при 0° легко и количественно нитруется этим реагентом. Полученные при нитровании продукты были подвергнуты перегонке под атмосферным давлением и претерпели при этом разложение однако небольшое количество оставшегося материала удалось все же перегнать в вакууме при 25 мм, причем кипело оно в пределах от 130 до 180°. [c.1125]

Навеску тиофена 0,084 г (10 молей) растворяли в 0,5 мл уксусного ангидрида. Полученный раствор прибавляли по каплям при перемешивании к смеси из 1 мл ледяной уксусной кислоты и 0,1 мл азотной кислоты (уд. веса 1,5, содержащей 98% HNO3). Остатки раствора тиофена смывали еще [c.278]

В противоиоложность серному ангидриду, азотный ангидрид для получения азотной кислоты не применяется и вообще практического значения не имеет. [c.143]

П. Алексеев, занимаясь исследованием реакции восстановления нитростирола амальгамой натрия, впервые установил его основные константы (температуру плавления и застывания). Пропускание азотного ангидрида в эфирный раствор стирола дало возможность улучшить синтез нитростирола. Синтезировав нитростирол конденсацией бензальдегида с нитрометаном в присутствии хлорида цинка, Б. Прибс впервые показал, что ранее полученный продукт действительно является 3-нитростиролом. Однако, несмотря на усовершенствование метода нитрования, автор не смог повысить его выход. Примерно такие же результаты были получены при нитровании стирола окисью азота в кислой среде. - Нитрование [c.119]

Азотный ангидрид НгОб. Высший окисел азота — азотный ангидрид — представляет собой химичесК ую редкость. Он может быть получен только путем отнятия воды от азотной кислоты такими сильно действующими водопоглощ.ающими средствами, как фосфорный ангидрид. [c.324]

Наоборот, распад ЫгОз на простые тела (даже со взрывом) может легко произойти, поскольку процесс экзотермичен и идет с увеличением числа газовых молей. В связи с этим обычным способом получения азотного ангидрида является отнятие воды от азотной кислоты каким-либо водоотнимающим веществом, например Р2О5 [c.345]