Метод Лауэ дифракционная картина

Ориентации кристалла, заменив кристалл образцом, приготовленным из кристаллического порошка. Среди хаотически расположенных кристалликов образца попадутся безусловно и такие, ориентации которых будут удовлетворять одновременно всем трем условиям Лауэ. Дифракционные лучи с разными тройками индексов будут созданы кристалликами, ориентированными различным образом. Этот способ получения дифракционной картины носит название метода порошка или метода Дебая — Шеррера. [c.186]

Метод Лауэ, или метод неподвижного кристалла. Методом Лауэ называется съемка неподвижного монокристалла в полихроматическом рентгеновском излучении. Дифракционная картина фиксируется на неподвижной, чаще всего плоской фотопленке, перпендикулярной первичному пучку рентгеновских лучей и расположенной за образцом (прямая съемка на просвет) [c.79]

Для исследования геометрического строения молекул могут быть полезны все виды излучения, которые имеют длину волны, соизмеримую с атомными размерами, т. е. около нескольких ангстремов. Первым было использовано рентгеновское излучение, возникающее под действием электронов высокой энергии. В 1912 г. группа немецких исследователей во главе с М. Лауэ открыла, что при облучении монокристалла рентгеновскими лучами отраженные лучи дают отчетливую дифракционную картину. Позже П. Дебай наблюдал аналогичное явление и при облучении спрессованных поликристал-лических образцов. Теоретической основой метода рентгеноструктурного анализа (РСА) послужило уравнение. [c.213]

При обсчете дифракционных картин, полученных по методу Дебая — Шеррера (раздел В-4), уравнение (VI1-3) следует считать вполне пригодным. Однако если исследуется дифракционная картина рассеяния от единичного кристалла, то несомненный интерес представляет изучение расположения рефлексов в зависимости от угла падения первичных лучей. Для расчета такого рода дифракционных картин используется метод Лауэ. Если во — единичный вектор в направлении падающего луча и 8 — единичный вектор в направлении дифрагированного луча, то условие появления максимума интерференции для трехмерной решетки дается следующими выражениями [c.228]

В методе Лауэ неподвижный монокристалл освещается параллельным пучком лучей со сплошным спектром. Формирование дифракционной картины происходит при рассеянии излучения с длинами волн от Ятш Яо= = 12,4/[/ (см. гл. 5) до %т — длины волны, дающей интенсивность рефлекса (дифракционного максимума), превышающую фон хоть бы на 5%. Таким образом %т зависит не только от интенсивности первичного пучка (2 анода, напряжения и тока через трубку), но и от поглощения рентгеновских лучей в образце и кассете с пленкой. Например, чем больше плотность исследуемого образца, тем меньше (при прочих равных условиях) Я-т. [c.219]

Уравнения Лауэ или Вульфа-Брэгга (см. гл. 6) показывают, что при съемке неподвижного монокристалла с использованием параллельного пучка монохроматического излучения условия получения хотя бы одного дифракционного максимума могут не выполняться (не соблюдается уравнение 2с1пы 5 п Ь=пК). Поэтому целью методов рентгеноструктурного анализа является получение дифракционной картины путем изменения ориентировки кристалла или падающего пучка (О уаг) или с помощью сплошного спектра (Я=уаг). [c.218]

Если пользоваться монохроматическим пучком лучей, дифракционные условия Лауэ удовлетворяются лишь при определенных ориентациях кристалла. При съемке по методу вращения кристалл проходит через различные такие положения, последовательно возбуждая вторичные лучи с различными дифракционными индексами. После каждого оборота на 360° ситуация повторяется. Пятна рентгенограммы возникают в результате попадания в одни и те же точки пленки большого числа повторных порций дифрагированных лучей. Поскольку вращение кристалла во время съемки производится вокруг одной определенной оси, кристалл проходит не через все возможные для него дифракционные положения. Следовательно, дифракционная картина, получаемая на одной рентгенограмме вращения, в принципе не может быть полной. [c.195]

Для того чтобы получить рентгеновский пучок с непрерывным изменением длин волн в нем, можно воспользоваться сплошным спектром рентгеновских лучей. Среди всевозможных длин воли будут присутствовать и такие, которые удовлетворяют условиям дифракции. Такой способ получения дифракционной картины называется полихроматическим, так как именно этот способ был применен по предложению Лауэ в первых опытах по дифракции рентгеновских лучей, то обычно его называют методом Лауэ. [c.85]

Причина столь резкого изменения картины рассеяния после аварии состояла в образовании в результате отжига монокристаллов никеля, которые служили своего рода дифракционными решетками. Если де Бройль прав и электрон обладает волновыми свойствами, то картина рассеяния должна напоминать рентгенограмму Лауэ. Д рассчитывать рентгенограммы к тому времени уже умели, формула Брэгга была известна. Так, для случая, представленного на рис. 5, угол а между плоскостями Брэгга и направлением, максимального рассеяния электронов составляет 65°. Измеренное рентгенографическим методом расстояние а между плоскостями в монокристалле Ni равно 0,091 нм. Уравнение Брэгга, описывающее положение максимумов при дифракции, имеет вид пХ = 2а sin а (п — целое число). Принимая п = 1 и подставляя экспериментальные значения а и а, получаем для Ъ Я = 2 0,091 sin 65° = 0,165 нм Формула де Бройля [c.22]

Основным и наиболее прямым методом определения структуры являются дифракционные методы, использующие рентгеновские лучи или же нейтронные или электронные пучки. Эти методы обычно применяются для исследования кристаллических образцов. Дифракция возникает тогда, когда излучение (в частности, это может быть видимый свет) проходит через узкую щель или через решетку, состоящую из параллельных близко расположенных щелей. При этом пучок отклоняется (дифрагирует), и дифрагированные пучки создают интерференционную картину светлых и темных полос. Характер интерференционной картины определяется длиной волны излучения и шириной щели или расстоянием между щелями в дифракционной решетке. Для получения интерференционной картины необходимо, чтобы длина волны излучения была сравнима с шириной щели или шагом решетки. Расстояния между атомами в кристаллической решетке того же порядка, что и длина волны рентгеновских лучей, поэтому кристаллы могут служить дифракционной решеткой для рентгеновских лучей. Техника рентгеноструктурного анализа кристаллов была впервые развита в 1912 г. М. Лауэ, а теоретическое обоснование этого метода было сделано В. Г. Брэггом и В. Л. Брэггом. [c.51]

В методе Лауэ для исследования берут один кристалл и облучают пучком рентгеновских лучей с широким диапа.юном длин волн, в котором всегда б дут волны, длина которых удовлетворяет условию дифракции. На фотографической иластиике, расположенной за кристаллом, возникает черное нягно в том месте, куда падает прямой пучок рентгеновских лучей, н ряд других пятен, указывающих на преимущественное рассеяние нучка рентгеновских лучей в определенных направлениях. Характер дифракционной картины отражает симметрию расположения aioMDs в плоскостях, перпендикулярных направлению луча. Облучая неизвестный кристалл вдоль различных направлений, можно получить представление о симметрии расположения в нем атомов. Обработка полученных данных позволяет расшифровать структуру кристалла. [c.202]

Метод Лауэ был уже описан. Расположение приборов при работе этим способом схематически показано на рис. 41. Первоначальный вариант метода вращающегося кристалла был разработан в 1913 г. Брэггами (отцом и сыном). По этому методу используют монохроматиаированное рентгеновское излучение (рис. 42) пучок, которого направляется на совершенно произвольно ориентированный кристалл. В этом случае условие уравнения (1) остается в общем невыполненным, и поэтому вначале не получается дифракционной картины. Однако при медленном вращении [c.233]

Структура кристаллов. Первые определения структуры кристаллов были проведены в 1913 г. В. Л. Брэггом, в то время студентом Кембриджского университета, исследовавшим по методу Лауэ строение каменной соли (Na l), сильвина (КС1) и бромистого калия (КВг). Из распределения интенсивностей Брэгг одновременно устанавливал структуру этих кристаллов и находил длины волн рентгеновских лучей, соответствующих каждой дифракционной картине. В настоящее время стробние таких кристаллов определяется гораздо проще, а именно путем облучения кристаллов рентгеновскими лучами известной длины волны, так как теперь измерение длин волн рентгеновских лучей производится очень просто, с использованием для этой цели кристаллических дифракционных решеток с известными межплоскостными расстояниями. Брэгг установил, что решетки кристаллов каменной соли, сильвина и бромистого калия имеют [c.236]

Итак, для получения дифракционного эффекта имеются в принципе две возможности результат можно достигнуть изменением длины волны или изменением ориентации решетки относительно падающего пучка. Правда, непрерывное изменение длины волны лучей реально неосуществимо. Можно, однако, воспользоваться сплошным спектром рентгеновских лучей. Среди лучей всевозможных длин волн будут присутствовать и такие избранные , которые дадут конусы,, пересекающиеся по одному направлению. Каждому дифракционному лучу с индексом pqr будет соответствовать своя длина волны. Все возможные дифракционные лучи возникнут одновременно. Этот способ получения дифракционной картины можно назвать полихроматическим. В первом опыте по дифракции рентгеновских лучей, осуществленном Фридрихом и Книппингом по предложению Лауэ, был применен именно этот способ. Поэтому обычно его называют методом Лауэ. [c.185]

Методы рентгеновской съемки кристаллов. Существуют различные экснеримеитальные методы получения и регистрации дифракционной картины. В любом случае имеется источник рентгеновского излучения, система для выделения узкого пучка рентгеновских лучей, устройство для закрепления и ориентирования образца в пучке и приемник рассеянного образцом излучения. Приемником служит фотопленка, либо ионизационные или сцинтилляционные счетчики рентгеновских квантов. Метод регистрации с помощью счетчиков (дифрактометрический) обеспечивает значительно более высокую точность определения интенсивности регистрируемого излучения. Из условия Вульфа—Брэгга (см. Дифракция рентгеновских лучей) непосредственно следует, что при регистрации дифракционной картины один из двух входящих в него параметров — X (длина волны) или О (угол падения), должен быть переменным. Основными методами рентгеновской съемки кристаллов являются метод Лауэ, [c.328]

Возможен и еще один метод изменения ориентации кристаллической решетки отмокительно первичного рентгеновского пучка. Он заключается в том, что если монокристалл заменить кристаллическим порошком, то среди хаотически расположенных в образце кристалликов бесспорно попадутся такие, ориентация которых будет удовлетворять условиям Лауэ. Этот способ получения дифракционной картины получил название метода порошка или метода Дебая—Шеррера Дпо имени ученых, открывших его). [c.85]

Структура кристаллов. Первые определения структуры кристаллов были проведены в 1913 г. В. Л. Брэггом, в то время студентом Кембриджского университета, исследовавшим по методу Лауэ строение каменной соли (Na l), сильвина (K l) и бромистого калия (КВг). Из распределения интенсивностей Брэгг одновременно устанавливал структуру этих кристаллов и находил длины волн рентгеновских лучей, соответствующих каждой дифракционной картине. В настоящее время строение таких кристаллов определяется гораздо проще, а именно путем облучения кристаллов рентгеновскими лучами известной длины волны, так как теперь измерение длин волн рентгеновских лучей производится очень просто, с использованием для этой цели кристаллических дифракционных решеток с известными межплоскостными расстояниями. Брэгг установил, что решетки кристаллов каменной соли, сильвина и бромистого калия имеют строение, приведенное иа рис. 44. Отдельные точки (узлы) в таких решетках поочередно заняты атомами (точнее — ионами, ибо атомы, как будет видно из дальнейшего, заряжены) щелочного металла и галогена. Несмотря на то что три упомянутых вещества изоморфны и в соответствии с рентгеноструктурными данными имеют одинаковое строение, распределение интенсивностей в интерференционных картинах Na I и КВг все же заметно отличается от распределения интенсивностей для K L Согласно Брэггу, интенсивность отраженных лучей зависит не только ог количества узлов решетки, но и от атомного веса частиц, занимающих эти узлы. Брэгг установил, что эта интенсивность пропорциональна квадрату атомного веса. Так как атомные веса К и С1 близки между собой, то кристалл КС1 практически ведет себя так, как если бы его решетка была построена исключительно из однородных атомов он дает рентгеновскую картину простой кубической решетки (рис. 45). Очевидно, приведенная иа рис. 44 решетка уже не будет соответствовать этому типу, если образующие ее атомы будут различными. Поэтому для Na l и КВг рентгеновская картина не будет уже больше обнаруживать интерференций, соответствующих простой кубической решетке, а будет содержать интерференции, отвечающие двум, вставленным одна в другую гранецентрированным кубическим решеткам. [c.211]

Предположение Лауэ было экспериментально подтверждено Фридрихом и Книпнингом, которые, пропуская пучок рентгеновских лучей через кристалл, получили на фотографической пластинке дифракционную картину, предсказанную Лауэ. В методе Лауэ немонохроматические, или белые , лучи проходят через тщательно ориентированный кристалл, помещенный перед фотографической пленкой на расстоянии нескольких сантиметров. На рис. 22-5 приведена лау-эграмма берилла. По таким фотографиям можно судить о симметрии кристалла. Но поскольку интерпретация этих картин более сложна по сравнению с картинами, полученными нри использовании монохроматических рентгеновских лучей, мы этот метод здесь рассматривать не будем. [c.657]