Надуксусная кислота из этилацетата

Первая стадия этого процесса — образование надуксусной кислоты, которая затем реагирует с избытком ацетальдегида, образуя ангидрид, а также уксусную кислоту. В качестве катализаторов используются ацетаты меди, кобальта, марганца, повышающие селективность реакции образования ангидрида. Селективность может быть также увеличена при добавлении таких агентов, как этилацетат, в результате удаления образующейся в реакции воды. Данный процесс проводится при 50— 80°С и давлении (4—10)-Ю Па. [c.273]

Используя специально приготовленный раствор надуксусной кислоты в ацетоне или этилацетате [7], получали ряд сложных эфиров глицидной кислоты с выходами 22—95% [6[ (пример 6.4) [c.364]

При действии на дициклопеНтадиен 25%-ного раствора надуксусной кислоты в этилацетате образуется диэпоксид, являющийся кристаллическим веществом с температурой плавления 32 °С [c.117]

Чтобы избежать отдельной стадии получения надуксусной кислоты, (предложено окислять смесь кетона с ацетальдегидом воздухом в присутствии солей марганца в растворе, например в этилацетате. При этом в одном реакционном аппарате совмещаются два процесса — окисление ацетальдегида в надуксусную кислоту и окисление ею циклогексанона в. капролактон. Выход лак-тона достигает 75—90%. Этот метод используется в промышленности для ироизводства капролактама. [c.546]

Эпоксидирование проводят 25%-ным раствором надуксусной кислоты в этилацетате. Диэпоксид дициклопентадиена — кристаллический продукт с т. пл. 183 "С и содержанием эпоксидных групп 48—52%. [c.264]

Надуксусная кислота получается окислением ацетальдегида кислородом воздуха при 30—50 °С и 2,5—4,0 МПа в растворе этилацетата в присутствии растворимых солей металлов переменной валентности [c.206]

Надуксусная кислота получается в виде 30 %-ного раствора в этилацетате. [c.206]

Практика эксплуатации установок окисления ацетальдегида в надуксусную кислоту показала надежность принятых мер безопас ности, что открывает возможности для дальнейшего развития эко номичн1з1х методов синтеза на основе этого окислительного агента Синтез уксусной кислоты. Уксусная кислота СНз—СООН (т кип. 1П°С, т. пл. 16,6°С) полностью смешивается с водой и мне гими 011ганическими растворителями. Она является важнейшей из алифат11ческих кислот и широко применяется в пищевых целях, в качестве растворителя, промежуточного продукта для синтеза мо-нохлоруксусной кислоты, растворителей — сложных эфиров уксусной кислоты (этилацетат, бутилацетат и др.), мономеров (винилацетат) и других ценных веществ. [c.405]

Смит (1961) нитрованием адамантана в уксусной кислоте при 140 °С в атмосфере азота под давлением получил с умеренным выходом 1-нитроадамантан (т. пл. 159°С). Хлорирование адамантана протекает менее избирательно, чем бромирование или нитрование, и приводит к смеси продуктов. При окислении воздухом образуются небольшие количества адамантанола-1 и адамантанона-2 (т. пл. 286°С). Действием на адамантан в хлористом метилене раствором надуксусной кислоты в этилацетате при облучении Шлейер (1961) осуществил радикальное гидроксилирование этого углеводорода. Обработку реакционной массы после этой реакции удобно проводить путем окисления по методу Джонса (Н2Сг04 + Н2504 в ацетоне) с последующим хроматографическим разделением образующейся смеси адамантана, адамантанона-2 (1 часть) и адамантанола-1 (3 части). [c.60]

Компания Дюпон установила, что ионообменные смолы на основе сульфированного полистирола (при добавлении их в количестве 10 —12% по весу от субстрата, подвергаемого окислению) катализируют образование надуксусной кислоты в смесях уксусной кислоты и перекиси водорода. Метод с применением смол позволяет, таким образом, проводить хорошо контролируемую реакцию эпок-сидирования с простым удалением сильной кислоты путем фильтрования. Его применяют главным образом для эпоксидирования ненасыщенных растительных жиров [40]. Безводную надуксусную кислоту можно получить из ацетальдегида, однако, поскольку это нелегко осуществить в лабораторных условиях, был разработан специальный метод ее получения. В этом методе воду удаляют азеотропной перегонкой из этилацетата [44]. Во избежание взрыва концентрация надуксусной кислоты в этилацетате не должна превышать 55% при 50 ""С (или 30% при 100 °С) Для получения надкислот с более длинными.цепями лучше использовать в качестве катализатора не серную кислоту, а метансульфокислоту [45]. [c.253]

Этил-2,3-эпоксибутират (75% из 24 молей этилового эфира кротоновой кислоты и 4130 г 22,2%-ного раствора надуксусной кислоты в этилацетате при 85 °С в течение 5,5 ч) [61. [c.365]

Бутиловый эфир кротоновой кислоты (73% из дибутилацеталя кротонового альдегида, к которому при 60 °С добавляют надуксусную кислоту в этилацетате образующиеся продукты фракционируют при помощи азеотропной перегонки, добавляя в качестве растворителя, образующего постоянно кипящую смесь, этилбензол) [30]. [c.314]

Катализируемое окисление перекисями [ll. Амиды и лактамы избирательно окисляются в имиды т ш-бутилгидроперекисью или надуксусной кислотой в присутствии следов ионов переходных металлов, таких, как ионы марганца в соединениях типа М. а. Например, Ирм катализируемом реагенто.м окислении 2-пиперидона надуксусной кислотой (25%-ный раствор в этилацетате) получают с 72%-ным выходом глутаримид (2). [c.156]

Недавно был описан простой метод получения безводных растворов надуксусной и надпропионовой кислот . Кислота, перекись водорода (- 50%-пая), серная кислота и инертный растворитель (этилацетат, изопропилацетат или пропилацетат) нагреваются при 50° С, и образовавшаяся в результате реакции вода удаляется азеотропной перегонкой. Реакция проходит в течение 3 ч. По этому методу 55%)-ная надуксусная кислота обра- [c.220]

Эпоксидирование а,р-ненасыщенных сложных эфиров обычными. методами редко протекает удачно к успеху приводит использование трифторнадуксусной кислоты в присутствии динатрийфосфатного буфера (Эммонс, 1955) или чистой надуксусной кислоты (см. 5.17) в этилацетате или о ацетоне (Мак Пик, 1959). [c.569]

В последнее время разработано несколько новых методов синтеза окисей олефинов, исключающих использование дефицитного хлора [1], среди которых наиболее перспективным является над-кислотное эпоксидирование олефинов в среде подходящего кнерт-ного растворителя. Разработка эффективных стабилизаторов распада надкислот [2] дала возможность получения эпихлоргидрина с селективностью 90 % и выше. Для реализации этого метода в промышленности необходимо иметь данные для расчета отдельных аппаратов и в особенности ректификационных колонн узла разделения продуктов реакции. В данной работе проведено изучение бинарных фазовых равновесий жидкость — пар в системах, образованных хлористым аллилом, этилацетатом, эпихлоргидрином и уксусной кислотой, которые представляют собой компоненты реакционной массы после стадии эпоксидирования хлористого аллила надуксусной кислотой. Полученные результаты были обработаны на ЭВМ для расчета параметров, необходимых для моделирования фазового равновесия в четырехкомпонентной системе. [c.20]

По второму методу надуксусную кислоту вырабатывают окислением ацетальдегида в этилацетате при температуре около О °С. Реакцию инициируют озоном или применяют в качестве катализатора ацетат кобальта окислителем является технический кислород или воздух. В результате получается раствор ацетальдегидперацетата в этилацетате. При температуре 100°С, альдегид-перацетат разлагается с образованием надуксусной кислоты и ацетальдегида, который возвращают на окисление. При катализе кислотами распад ацетальдегидперацетата протекает при более низкой температуре (- 40°С), что уменьшает взрывоопасность процесса [c.620]

Эти соединения получают из доступного нефтехимического сырья. Эпоксиды на основе дициклопентадиена и его эфиров, винилцИкло-гексена и дивипилстирольных олигомеров синтезируют прямым эпо-ксидированием надуксусной кислотой тремя способами безводным раствором надуксусной кислоты в этилацетате водным раствором надуксусной кислоты в момент образования падкислоты из перекиси водорода и уксусной кислоты. [c.72]

Вверху колонны поддерживают разрежение (абсолютное давление 0,013—0,019 МПа), температура в зоне реакции 40—70°С. Теплота реакции отводится за счет испарения смеси этилацетата с водой. Осушенный этилацетат из этплацетатных колонн 2 п 3 направляют на получение этилацетатного раствора надуксусной кислоты. Продукты реакции снизу колонны I поступают в реактор 4, [c.408]

Диоксид дицнклопентадиена ДДЦПД (ТУ № П-462 —66). Продукт эпоксидирования дициклопентадиена (ДЦПД) надуксусной кислотой (20—25%-ный раствор в этилацетате). Представляет собой диэпоксидное соединение, содержащее эпоксидные группы непосредственно в цикле. Диоксид дициклопентадиена должен удовлетворять следующим требованиям [c.75]

Моноокись винилциклогексена (МВЦГ). Моноэпоксидное соединение, содержащее одну эпоксидную группу и одну двойную связь. МВЦГ получают прямым эпоксидированием винилциклогексена 20—25%-ным раствором надуксусной кислоты в этилацетате. МВЦГ представляет собой бесцветную жидкость вязкостью 1 спз при 20° С [c.78]

Экстракция. Экстракцию целесообразно применять при высокой концентрации загрязнений в сточных водах с целью их извлечения и последующего использования. Этот метод был применен для выделения уксусной кислоты и пероксидных соединений из сточных вод производства октилэпокситаллата. Сточные воды, образующиеся при эпоксидировании, содержат до 125 г/л уксусной кислоты, примеси серной кислоты, пероксид водорода и надуксусную кислоту. Перед экстракцией серную кислоту нейтрализуют гидроксидом натрия. Экстрагентом служит этилацетат. Наиболее полного извлечения уксусной кислоты и пероксидных соединений достигали при четырехступенчатой экстракции и модуле экстракции 2,5. [c.206]

Окисление ацеталей надуксусной кислотой в этилацетате при 25—40° С в присутствии 0,1—0,5%-пой серной или фосфорной кислоты или ге-толуолсульфокислоты приводит к сложным эфирам с выходом 70—90% [917,918] [c.251]

Как видно из технологической схемы процесса (рис. 1.3), циклогексанон окисляют надуксусной кислотой в жидкой фазе при 20—28°С и атмосферном давлении в среде ацетона и этилацетата. При этом исключается образование оксима, а получается капролактон, который отделяк)т от уксусной кислоты перегонкой. Конверсию капролактона в капролактам проводят в избытке (2—10-кратном) водного аммиака при 350—425 °С и высоком давлении. Реакция заканчивается в течение [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология