Ксилидин, получение

Напишите уравнения реакций получения красителей 1) кислотного оранжевого светопрочного из анилина и 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты, 2) кислотного алого из ж-ксилидина и 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты, [c.215]

Л-Арабиноза. Для синтеза диамина можно исходить из Б-арабинозы. и в последующем продукт конденсации ее с ксилидином подвергнуть изомеризации. Для получения О-арабинозы существует ряд методов [45— [c.113]

Ксилидин. Химическая реакция получения о-4-ксилидина заключается во взаимодействии 4-бром-о-ксилола и аммиака в присутствии катализатора согласно следующему уравнению [c.117]

В стальной автоклав емкостью 1100 мл (примечание 1) помещают 200 г (1,08 моля) 4-бром-о-ксилола (стр. 93), 14 г медной проволоки и 600 мл (540 г, 9,0 молей) 28%-ного аммиака, содержащего 12 г однохлористой меди. В течение 14 час. (примечание 2) автоклав качают и нагревают при 195° (постоянную температуру поддерживают с помощью терморегулятора) (примечание 3) давление при этом повышается до 50—70 ат. Когда автоклав охладится, его опоражнивают и образовавшиеся два слоя разделяют. К слою органического вещества прибавляют 40 мл 40%-ного раствора едкого натра и смесь перегоняют с водяным паром. Амин отгоняется и, по охлаждении дестиллата, выкристаллизовывается. Его отделяют от воды и растворяют в 500 мл 8%-ной соляной кислоты кислый раствор экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл (примечание 4). Эфирные вытяжки отбрасывают, а кислый раствор подщелачивают, для чего к нему прибавляют 160 мл 40%-ного раствора едкого натра. Полученную смесь подвергают перегонке с водяным паром (примечание 5). Дестиллат охлаждают, большую часть воды декантируют и кристаллический ксилидин растворяют, взбалтывая с двумя порциями эфира по 250 мл. Соединенные вместе эфирные растпоры сушат над хлористым кальцием после этого с целью упаривания эфир отгоняют на паровой бане. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена. Выход 3,4-диметиланилина с т, кип. 116—118° (22—25 мм) составляет 103 г (79% теоретич.). Неочищенное вещество перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира (т. кип. 60—80°) раствор в еще горячем состоянии помещают в холодильный шкаф и предоставляют ему кристаллизоваться в течение ночи. Выход перекристаллизованного 3,4-диметиланилина составляет 86 г (66% теоретич.) (примечание 6) т. пл. 47,3—49,2° (примечание 7). [c.170]

Технический ксилидин, полученный из смеси нитроксилолов, представляет собой смесь изомеров. Б. И. Кпссип определил состав этой смеси после восстановления нитроксилолов по Бе-шану В ней содержится 40—50% лг-ксилидина (1-амино-4,3-диметилбензол), около 30% 1-амино-2,4-диметилбензола и 20— 30% остальных изомеров (1-амино-2,3-днметилбензол и 1-ами-но-3,2-диметилбензол). В некоторых анилино-красочных производствах требуется выделение чистого ж-ксилидина. [c.205]

Производство витамина Вг (кроме получения и очистки бромксияола, получения дихлорметилового эфира и хлорметилнитротолуола, выделения и вакуум-разгонки ксилидина, получения выпарки рибозы). [c.58]

Стадии получения и очистки бромксилола, получения дихлорметилового эфира и хлорметилнитротолуола, получения, выделения и вакуум-разго-нки ксилидина, получения и выпарки рибозы. [c.73]

Характерным примером технического применения каталитического восстановления нитрогруппы является получение ксилидина из й-нитротолуола. Для этой цели последний подвергают хлорформи-лированию, после чего полученное СЮН -производное каталитически восстанавливают до ксилидина над никельмедным контактом [c.411]

Ксилидины. При восстановлении смеси нитроксилолов, полученной путем нитрования технического ксилола (что обычно и делают в промышленности), образуется смесь пяти изомерных ксилидинов [c.571]

Для получения диазосоединений чаще всего применяют аминопроизводные бензола, нафталина, антрахинона, аминобензол- и аминонаф-талинсульфокислот. Имеющиеся в продаже продукты (анилин, толуидин, ксилидин, п-нитроанилин, бензидин, толидин, о-нафтиламин, р-нафтил-амин) обычно можно считать 100%-ными, аминосульфокислоты же не являются 100%-ными, так как содержат цримеси сульфата натрия или лористого натрий. Поэтому перед диазотированием нужно определить содержание чистой аминосульфокислоты в техническом продукте. Для этого пробу продукта диазотируют нитритом натрия с точно определенным титром в присутствии ндикатора—иодкрахмальной бумаги . [c.454]

Стадии получения 4-бром-о-ксилола и o-4-ксилидина аналогичны для обоих вариантов синтеза рибофлавина. Здесь рассмотрим отличительные стадии второго варианта синтеза. К ним относятся стадии, предусматривающие окисление D-глюкозы в D-арабоновую кислоту V [69—71], которую подвергают эпимеризации в D-рибоновую кислоту с превращением ее в О-рибоно-у-лактон VI последний амальгамой натрия восстанавливают в D-рибозу VII. При конденсации D-рибозы с o-4-ксилидином III получают [c.124]

Из сопоставления двух вариантов синтеза рибофлавина видно, что вариант II, который 15 лет назад [75] уступал варианту I как по числу стадий (12 вместо 7), так и по расходу химикалиев (160,3 вместо 76,5), в настоящее время по эффективности значительно превзошел вариант I как по расходу химикалиев (56,3 вместо 81,9), так и по стоимости сырья (100% вместо 248) и по выходу (4,5 в пересчете на D-глюкозу, вместо 3,4% — на глюконат кальция). Объясняется это значительным усовершенствованием как самого синтеза, так и технологии производства (получение o-4-ксилидина из о-ксилола вместо параформа, непрерывный процесс восстановления О-рибоно- -лактона амальгамой натрия и др.). Это способствовало резкому снижению расхода химикалиев и увеличению выхода рибофлавина по варианту II. [c.131]

Азотол 2,4 МК в литературе не описан. Изомер этого азо тола 3-карбокси- (2 6 -диметиланилидо) -2-оксипафталип получен конденсацией 2,6-ксилидина с 2-окси-З-нафтойной кислотой в среде хлорбензола в качестве конденсирующего реагента применен треххлористый фосфор [1]. Синтез азотола 2,4 МК осуществлен нами аналогичным способом. [c.103]

Получение азотола 2,4 МК. В колбу (см. примечание 2), помещенную в глицериновую баню, вливают 600 Л1Л хлорбензола (см. примечание 3), а при температуре 130" вносят при пе-земешивании 94 г (0,5 М) 2-окси-З-нафтойной кислоты. Лосле 15 минут перемешивания (растворение неполное) вливают 60,5 г ( 0,5 М) ксилидина (см. примечание 3). В полученный прозрачный раствор добавляют при указанной температуре из капельной воронки в течение 2 часов смесь из 30 г треххлористого фосфора и 30 мл хлорбензола, после чего продолжают перемешивание при температуре кипения жидкости в течение 10 часов. По истечении указанного времени к реакционной смеси, окрашенной в оранжевый цвет и содержащей осадок желтого цвета добавляют 630 мл 3%-ного раствора углекислого натрия до слабощелочной реакции по бриллиантовой желтой бумажке (рН 8) и нз той же колбы при перемешивании (во избежание толчков) отгоняют с водяным паром хлорбензол и непрореагировавшин [c.104]

По литературным данным, фосфат азотола 2,4 МК получают при взаимодействии л-ксилидина 2-окси-З-нафтойноц кислоты [3] с хлорокисью фосфора и последующим разложением полученного нафтилфосфорилдихлорида водой [2]. [c.59]

Получение 5-нитро-4 окги-1,3 диметалбвнзола. К 12,1 г (0,1 Ж) ашж.лг-ксилидина в смеси с 30 мл азотной кислоты (уд. в. 1,34) и 60 мл воды быстро добавляют раствор 6,9 г (0,1 М) нитрита натрия в 20 мл воды при температуре 0—5 . После окончания диазотирования диазораство1> отфильтровывают и оставляют при комнатной температуре на 2 часа, затем его нагревают при 50 в течение 3 часов н,ч водяной бане. Выпавший светло-желтый осадок отделяют о у тонкой смолистой пленки (см. примечание 1), отфильтровывают и сушат при 40°. Выход 10,5 г (63% теор.). Желтые иголочки, т. пл. 69°. После 3-х последовате.льных перекристаллизаций из спирта т. пл. 69—70° (см. примечание 2). [c.24]

В качестве ароматического амина, необходимого для синтеза рибофлавина, важнейшее значение имеет 3,4-диметиламинобензол (o-4-ксилидин) для получения его имеется несколько путей, в которых исходят из о-кси-лола. Технический ксилол, состоящий из смеси о, м- и л-изомеров, имеющих близкие температуры кипения, содержит всего 6—8%- о-ксилола [247]. Для его выделения в чистом виде применяют фракционированную перегонку технического ксилола и последующее вымораживание. [c.538]

При получении аминозамещенных сульфокислот типа сульфаниловой кислоты путем сульфирования первичных ароматических оснований сначала получаются кислые сернокислые соли этих оснований. При нагревании до более высокой температуры они вероятно через соответствующие сульфаминовые кислоты (см. последние) отщепляют воду и переходят в сульфаниловые кислоты. Это отщепление воды можно усилить, если вести работу при сильном разрежении или при пропускании сильного тока газа ( Oj или воздуха) При этих условиях можно уже в 50 мин. легко получить сульфани-ловую кислоту из кислой сернокислой соли анилина. Кислая сернокислая соль асимметричного т-ксилидина, не дающая сульфокислоты при обычном производственном способе так называемого запекания, образует при этом методе работы 1, З-диметил-4-амино-бензол-5-сульфокислоту. При сульфировании с избытком серной кислоты полу чается 1, 3-диме1ил-4-аминобензол-б-сульфокислота [c.553]

Очищаемый газ последовательно проходит через два абсорбера, при этом концентрация 8О2 в нем снижается до 0,05-0,1%. Пары ксилидина, выносимые из абсорберов, рекуперируют 5-10%-ной серной кислотой в промьшной колонне. К насыщенному абсорбенту, содержащему 130-180 г/л 502, добавляют раствор соды и направляют его в отпарную колонну, где он нагревается до 95-100°С паром. Десорбированный сернистый газ, содержащий небольшие количества ксилидина, после промывания водой поступает на дальнейшую переработку, например для получения серной кислоты. [c.394]

Этот способ пригоден также для получения гомологов р-бензохинона. Например, из о- или т-толуидина образуется р-толу-хинон, из р-ксилидина — р-ксилохинон При окислении некоторых аминов, содержащих метильную группу в р-положении к аминогруппе, эта метильная группа отщепляется и образуются р-хиноны из мезидина образуется 2,6-диметил-р-бензохинон, иа псевдокумидина получается р-ксилохинон [c.364]

Исходным продуктом для получения м- и -ксилидинов является технический нитроксилол, представляюш,ий собой смесь по [c.99]

Метод каталитического восстановления нитросоединений в амины в жидкой фазе нашел промышленное применение для получения ксилидинов из нитроксилолов и толуилендиаминов из динитротолуола. В СССР парофазное гидрирование применяется в производстве анилина. Остальные амины получают в условиях жидкофазного процесса. [c.123]

Смотреть страницы где упоминается термин Ксилидин, получение: [c.433] [c.120] [c.894] [c.425] [c.684] [c.565] [c.232] [c.95] [c.114] [c.115] [c.62] [c.44] [c.87] [c.531] [c.341] [c.322] [c.477] [c.349] [c.455] [c.106] [c.129] [c.106] [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология