Пара-ксилидин

Содержание ксилидин хлоргидратов (сумма изомеров) в сыром продукте не менее 65% хлоргидрата пара-ксилидина из суммы изомеров не менее 90% нерастворимого в воде остатка не более 0,2% температура застывания основания пара-ксилидина не ниже 5 С. [c.25]

Охлажденный до 25° газ с влагосодержанием 26 г/м поступает в поглотительную систему, состоящую из трех последовательно соединенных поглотительных башен и одной промывной башни (для улавливания паров ксилидина, увлекаемых газом). Газ и поглотительный раствор движутся противотоком. Каждая башня частично орошается на себя для достижения достаточной плотности орошения, и только часть раствора передается в следующую по ходу газа башню. [c.145]

В стальной автоклав емкостью 1100 мл (примечание 1) помещают 200 г (1,08 моля) 4-бром-о-ксилола (стр. 93), 14 г медной проволоки и 600 мл (540 г, 9,0 молей) 28%-ного аммиака, содержащего 12 г однохлористой меди. В течение 14 час. (примечание 2) автоклав качают и нагревают при 195° (постоянную температуру поддерживают с помощью терморегулятора) (примечание 3) давление при этом повышается до 50—70 ат. Когда автоклав охладится, его опоражнивают и образовавшиеся два слоя разделяют. К слою органического вещества прибавляют 40 мл 40%-ного раствора едкого натра и смесь перегоняют с водяным паром. Амин отгоняется и, по охлаждении дестиллата, выкристаллизовывается. Его отделяют от воды и растворяют в 500 мл 8%-ной соляной кислоты кислый раствор экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл (примечание 4). Эфирные вытяжки отбрасывают, а кислый раствор подщелачивают, для чего к нему прибавляют 160 мл 40%-ного раствора едкого натра. Полученную смесь подвергают перегонке с водяным паром (примечание 5). Дестиллат охлаждают, большую часть воды декантируют и кристаллический ксилидин растворяют, взбалтывая с двумя порциями эфира по 250 мл. Соединенные вместе эфирные растпоры сушат над хлористым кальцием после этого с целью упаривания эфир отгоняют на паровой бане. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена. Выход 3,4-диметиланилина с т, кип. 116—118° (22—25 мм) составляет 103 г (79% теоретич.). Неочищенное вещество перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира (т. кип. 60—80°) раствор в еще горячем состоянии помещают в холодильный шкаф и предоставляют ему кристаллизоваться в течение ночи. Выход перекристаллизованного 3,4-диметиланилина составляет 86 г (66% теоретич.) (примечание 6) т. пл. 47,3—49,2° (примечание 7). [c.170]

Свойства трех важнейших ароматических аминов, предложенных в качестве абсорбентов для SO 2 приведены в табл. 7.1. Температура кипения диметиланилина несколько ниже, чем ксилидина и толуидина, а давление паров соответственно выше. Поэтому потери диметиланилина от испарения и стоимость регенерации его из отходящих газов могут быть больше, чем для обоих других аминов. [c.144]

Технический нитроксилол восстанавливают чугунной стружкой. Восстановление ведут в редукторе с обратным холодильником, постепенно прибавляя стружку к кипящей смеси нитроксилола, воды и соляной кислоты. По окончании восстановления технический ксилидин, представляющий собой смесь изомерных продуктов, отгоняют из редуктора с водяным паром и после отстаивания отделяют от водного слоя. л -Ксилидин извлекают в виде ацетата, обрабатывая технический ксилидин уксусной кислотой. п-Ксилидин легко выделяется в виде сульфата. [c.100]

Кроме производства анилина в промышленном масштабе освоено также парофазное каталитическое восстановление нитроксилолов с применением медно-никелевого катализатора на носителе. Процесс проводят при 200°С и давлении 800—1000 кПа. Для отвода большого количества тепла, выделяющегося при реакции, процесс осуществляют в реакторе оригинальной конструкции— колонне, имеющей 10 полок с катализатором, с барбо-тажной тарелкой под каждой полкой. На каждую тарелку подают смесь нитроксилола и воды, а с низа колонны — перегретый водород. На первой по ходу водорода тарелке испарение нитроксилола и воды происходит за счет теплоты водорода. Смесь паров реагентов с нужной температурой поступает на первый слой катализатора. За счет теплоты реакции смесь паров перегревается и затем отдает излишнее тепло на следующей тарелке, испаряя вторую порцию нитроксилола и воды. Аналогично идет процесс и на следующих тарелках. Мольное соотношение нитроксилола, воды и водорода 1 6, 3 21. Выход ксилидина 95,8 /о- [c.121]

Нитроксилол Изооктан Ксилидин, НаО Деструктивное Изобутан Сульфид вольфрама избыток На, 35 бар, 205° С. Выход 100% [861] Сульфид вольфрама 166—244° С, к смеси паров НаО и На добавляют немного Sa [175] Сульфид вольфрама — сульфид никеля повышенное давление, 195° С [539] Сульфид вольфрама на актив, угле 42—210 бар, 190—210° С. Выход более 99% [535, 536] гидрирование W—Сг—Zn—3—F — алюмосиликат 300 бар, 510° С, превращение 73%. Выход изобутана 86% от превращенного изооктана [158]. См. также [612, 831, 862] [c.651]

В смеси с воздухом или кислородом при атмосферном давлении могут взрываться также пары горючих жидкостей. Из них особенно надо иметь в виду метиловый, этиловый, амиловый спирты, эфиры, бензин, бензол, толуол, ксилол, керосин, парафиновые масла, гало-идо-производные углеводородов, летучие сложные эфиры, анилин, толуидин к ксилидин. [c.171]

Температуры кипения растворов SOg ниже, чем чистого поглотителя, и тем ниже, чем больше давление SOg над раствором, т. е. чем больше содержание SOj в газе, насытившем поглотитель. Кипение раствора, а следовательно, и отгонка двуокиси серы начинается тогда, когда суммарное давление паров SOa и HjO достигает наружного давления (в большинстве -случае давлением паров прочих летучих компонентов — аммиака, ксилидина и т. д.— можно пренебречь и учитывать только давление SOa и НаО). По мере от-НаО SOa в паровой в парах при этом до тех пор, пока в [c.112]

В конденсационную колонну поступают пары, выходящие из отгонной колонны и содержащие ЗОа, НзО и немного ксилидина. В конденсационной колонне пары охлаждаются орошающим раствором с 80—-90° до 70—75°, а поглотитель нагревается до 70—75° и поступает непосредственно в куб отгонного аппарата. В конденсационной колонне конденсируется часть водяных паров, что уменьшает нагрузку на аппаратуру для последующего охлаждения газа. После теплообменника раствор проходит холодильник, в котором охлаждается до 20°, и далее идет в сборник, откуда поступает на орошение третьей башни. [c.148]

Газ из конденсационной колонны, состоящий из двуокиси серы, водяных паров и частично ксилидина, при 70—75° поступает в холодильную башню, где охлаждается до 18—20°. Башня орошается на себя водой, охлаждаемой в холодильнике (температура воды после холодильника 15°). В холодильной башне конденсируются почти весь входящий пар и остатки ксилидина. В орошающей воде содержится 80—100 г/л 50а и 50—60 г/л ксилидина. Избыток воды из сборника холодильной башни передается в сборник первой башни, и таким образом, используется и двуокись серы и ксилидин, содержащийся в этой воде. [c.148]

После нагревания и подщелачивания жидкость в регенераторе расслаивается на два слоя нижний—водная фаза, верхний— ксилидин. Водная фаза поступает в сборник, откуда периодически подается в дестиллятор, в котором при 103° отгоняется ксилидин. Пары из дестиллятора поступают в конденсатор, откуда конденсированная смесь ксилидина и воды стекает в сборник регенерированного раствора. Остаток в дестилляторе после отгонки, содержащий 1—3 г/л ксилидина, спускают в канализацию. Ксилидин из сборника регенерированного ксилидина служит для разбавления щелочи и вместе с последней подается на орошение третьей башни. [c.149]

Давление пара у диметиланилина несколько больше, чем у ксилидина (0,35 мм рт. ст. при 25° вместо 0,23 мм рт. ст. у ксилидина). Повышенное давление пара диметиланилина влечет за собой более значительный унос его паров при поглощении и отгонке SOg. [c.151]

Однако по совокупности факторов—производительности, расходу пара и движущим силам, определяемым по кривым поглощения и отгонки—последовательность несколько иная (рис. 46). Из рис. 46 видно, что наибольшее пространство между кривой поглощения и кривой отгонки имеет ксилидин, затем в убывающем порядке основной сернокислый алюминий, нефелин, аммиак, [c.158]

Как видно на рис. 47, теоретический расход пара (только на процесс отгонки) для получения 100%-ной двуокиси серы из газа, при начальном содержании 1—7% SO2 и конечном 0,1 — 0,2% SO2—наибольший у аммиачных растворов. Это объясняется, в частности, тем, что кривые отгонки в этом случае вогнутые, а так как рабочая линия не должна касаться равновесной линии, разница между фактическим и равновесным содержанием SO2 над поступающим на поглощение раствором должна быть велика (больше, чем в случае выпуклых кривых отгонки из ксилидина и растворов основного сернокислого алюминия). [c.159]

При получении аминосоединений, перегоняющихся с водяным паром, например, анилина, толуидинов, ксилидина, редукторы снабжаются холодильниками, которые в различных стадиях процесса играют роль прямых или обратных. [c.260]

Исходным продуктом для получения ж-ксилидина служит технический ксилол, представляющий собой смесь орто-, мета- и пара-изомеров. При нитровании ксилола получается технический нитроксилол, представляющий собой смесь по меньшей мере пяти изомерных продуктов следующего строения [c.352]

Этот процесс был разработан совместно фирмами Хемише индустри в Базеле и Металлгезельшаф во Франкфурте-на-Майне. В качестве абсорбента применяется смесь ксилидина с водой в соотношении приблизительно 1 1. Смесь, подаваемая на верх абсорбера, представляет двухфазную систему, но при абсорбции 30 а образуется водорастворимый сернистокислый ксилидин. Насыщенный абсорбент, выходящий с низа абсорбера, представляет собой водный раствор сернистокислого ксилидина. Десорбция для выделения 30 а проводится нагревом. К раствору добавляют карбонат натрия для превращения образовавшегося в небольших количествах сернокислого ксилидина в сульфат натрия. Схема процесса [8] приведена на рис. 7.3. Эта установка служит для очистки газов из людных конвертеров содержание 30а в газах изменяется от 0,5 до 8,0%, составляя в среднем 3,6%. Газы, поступающие на установку очистки, сначала обеспыливают в электрофильтрах, после чего пропускают последовательно через два насадочных абсорбера, где контактируются со смешанным ксилидин-водным абсорбентом. Из отходящего газового потока пары ксилидина улавливают отмывкой разбавленной серной кислотой, после чего газы, содержащие 0,05—0,1 % 30а, выбрасываются в атмосферу. Насыщенный абсорбент с содержанием SO а [c.145]

Очищаемый газ последовательно проходит через два абсорбера, при этом концентрация 8О2 в нем снижается до 0,05-0,1%. Пары ксилидина, выносимые из абсорберов, рекуперируют 5-10%-ной серной кислотой в промьшной колонне. К насыщенному абсорбенту, содержащему 130-180 г/л 502, добавляют раствор соды и направляют его в отпарную колонну, где он нагревается до 95-100°С паром. Десорбированный сернистый газ, содержащий небольшие количества ксилидина, после промывания водой поступает на дальнейшую переработку, например для получения серной кислоты. [c.394]

Для обнаружения и определения некоторых производных анилина (орто- и наратолуидины, мета- и пара-ксилидины, диметиланилин, диэтил-анилин и некоторые другие) в воздухе производственных помещений применяются методы, в основе которых лежит реакция образования азокрасителей. Например [c.132]

Получение азотола 2,4 МК. В колбу (см. примечание 2), помещенную в глицериновую баню, вливают 600 Л1Л хлорбензола (см. примечание 3), а при температуре 130" вносят при пе-земешивании 94 г (0,5 М) 2-окси-З-нафтойной кислоты. Лосле 15 минут перемешивания (растворение неполное) вливают 60,5 г ( 0,5 М) ксилидина (см. примечание 3). В полученный прозрачный раствор добавляют при указанной температуре из капельной воронки в течение 2 часов смесь из 30 г треххлористого фосфора и 30 мл хлорбензола, после чего продолжают перемешивание при температуре кипения жидкости в течение 10 часов. По истечении указанного времени к реакционной смеси, окрашенной в оранжевый цвет и содержащей осадок желтого цвета добавляют 630 мл 3%-ного раствора углекислого натрия до слабощелочной реакции по бриллиантовой желтой бумажке (рН 8) и нз той же колбы при перемешивании (во избежание толчков) отгоняют с водяным паром хлорбензол и непрореагировавшин [c.104]

Сульфирование аминов, особенно тех, которые можно сульфировать методом запекания (анилин, толуидины, ксилидины, хлоранилнны, л- и р-нафталамины), предложено проводить в смесях с высококипящими иидиферентными по отношению к серной кислоте и к амину органическими растворителями (хлорбензол, сольвент-нафта, керосин, трансформаторное масло). Здесь мы имеем разновидность только-что отмеченного метода, так как с парами растворителя удаляется реакционная вод а 53), [c.84]

Линии I — газ на очистку (содержание сернистого ангидрида 0,5—8,0%) II — холодная вода III — раствор соды IV — разбавленная серная кислота V — отходящий газ (содержание сернистого ангидрида 0,05—0,1 / ) VI — ксилидин-водная смесь VII — водяной пар VIII — вода в канализацию IX — чистый сернистый ангидрид. [c.146]

При концентрации 8О2 свыше 3,5% более эффективным, чем ксилидин, является диметиланилин. В частности, в процессе АСАРКО (США) им орошают газ, очищенный от твердых примесей. После абсорбции диоксида серы отходящие газы промывают раствором соды для удаления следов 502 и оросителя, а затем разбавленной серной кислотой. Десорбцию сернистого ангидрида проводят в отпарной колонне. Выделяющийся иэ нее газ поступает в скруббер для рекуперации диметиланилииа, а затем на дальнейшее использование, например при производстве серной кислоты. В целом процесс АСАРКО имеет меньшие по сравнению с техтюлогией Сульфидин потери абсорбента и расход греющего пара. [c.394]

Ароматические амины часто можно с успехом сульфировать особым, применимым только для веществ этой группы способом, который состоит в нагревании в сухом состоянии их кислых сульфатов (содержащих точно 1 моль серной кислоты на каждую аминогруппу) до 170—22(г нагревание лучше производить в вакууме. При Применении эгого способа, который называется запекание , сульфогруппа вступает всегда только в орто- или пара-положение к аминогруппе (это относится также и к многоядерным соединениям). Таким путем можно получить однородный продукт также и в тех случаях, когда другие методы приводят к образованию смеси изомеров (например, а нафтиламнн прн запекании дает исключительно ,4-нафтиламиносульфокислоту, в то время как при применении других методов образуются смеси 1,4- и 1,5-нафтиламино-сульфокислот) или вообще не позволяют иолучить изомер желаемого строения (как например имеет место в случае л<-ксилидина, который при запекании сульфируется в орто положение, а при сульфировании другими методами дает вследствие ориентирующего влияния обеих метильных групп сульфокислоту с сульфогруппой в мега-положении по отношению к аминогруппе). [c.79]

Диметиламинобензолы (диметил-анилины, ксилидины — смесь мета-, орто- и пара- изомеров) 0,02 [c.50]

Ксилолы С5Нд(СНз)2 получают в виде смеси изомеров (60-70% мета-, 25-35% орто-, 5% - пара) при каталитическом риформинге нефтяных фракций С5-Сд. Пахучая жидкость, т. кип. 138-144 °С, очень плохо растворима в воде, легко - в этаноле, диэтиловом эфире, ацетоне, бензоле. Применяют в качестве растворителей в производстве лакокрасочных материалов и высокоактивной добавки к авиационным бензинам. В виде индивидуальных изомеров используют для получения соответствующих фталевых и толуиловых кислот, ксилидинов, фталодинитрилов. ПДК 50 мг/м . [c.483]

Нитроксилол Ксилидин, НгО Сульфид молибдена в присутствии водяных паров, 160—243° С, добавка Sa активирует катализатор [175]. См. также [533—538, 507] Сульфид молибдена — сульфид никеля на А1аОз повышенное давление, 191° С [539] [c.623]

Смесь изомеров ксилидина применяется за рубежом как компонент ракетных топлив и имеет следующие характеристики уд. вес при 20° 0,862 коэффициент преломления 1,4623 т-ра кип. 198° давление паров при -Ь40° 1 мм рт. ст. т-ра самовосплам. (метод капли) 545° т-ра вспышки 98° т-рные пределы образования взрывоопасных смесей от -Ь80° до 4-103° концентрационные пределы образования взрывоопасных смесей от 1 до 2,7% объемн. [c.312]

Нитрование и последующее восстановление ксилола, выделяемого из каменноугольной смолы, приводит к смеси пяти изомеров, из них 40—60% ж-ксилидина (2,4-диметиланилина) и 10—20% п-ксилидина (2,5-диметиланилииа). После обработки соляной кислотой изомеры кристаллизуются в виде смеси гидрохлоридов. Изомерные ксилидипы можно разделить после их сульфирования, поскольку ж-ксилидинсуль-фокислота растворима в воде значительно хуже, чем ее пара-изомер. [c.231]

Технический ксилидин представляет собой коричневую жидкость температура кипения 212—223° плотность 0,95 г/слг молекулярный вес 121 давление пара 0,23 мм рт. ст. при 20° и 0,9 мм рт. ст. при 35°. Растворимость ксилидина в воде при 40° составляет 6,9 г/л. В растворе сернокислого натрия с содержанием 90 г л Ма2504 растворимость ксилидина 1,5 г л, а при содержании 220 г/л Ыаз504—всего 0,6 г/л. Теплоемкость гомогенной водно-ксилидиновой смеси составляет" 0,85 кал/г град-, вязкость приведена в табл. 11. [c.142]

Затем амин отделяют от железного шлама. Летучие с водяным паром аминьь—анилин, толуидины, о-хлоранилин, ксилидин отгоняют из редукционной массы с паром. Растворы аминов, растворимых в воде (ж-фенилендиамин, ж-толуилендиамин, ацет-л-фе-нилендиамин), и солей аминосульфокислот (например, метанило-вой кислоты), отфильтровывают от шлама при температуре 80—100°. Шлам промывают на фильтре горячей водой. Часть промывной воды присоединяют к раствору амина, а часть используют вместо чистой воды при восстановлении последующих порций нитропродукта. [c.253]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология