Бензидин-сульфат диазотирование

После диазотирования бензидин-сульфата к полученному раствору бисдиазодифенила добавляют поваренную соль и в течение нескольких минут приливают этот раствор к охлажденному до 10° нейтральному или слабощелочному раствору Г-соли, взятому в количестве 1 моля на 1 моль бензидина. [c.135]

Бензидин ядовит, поэтому работа с ним должна протекать в условиях, исключающих попадание его на кожу или спецодежду работающего. В настоящее время бензидин-сульфат доставляют с заводов в виде суспензии в контейнерах, установленных на автомашинах. Суспензию сливают из контейнеров в заводское хранилище, откуда передают по трубопроводу сжатым воздухом непосредственно в чан для диазотирования. Такой способ доставки бензидина обеспечивает безопасную работу с ним. [c.190]

Диазотирование бензидин-сульфата является важнейшим производственным процессом в анилинокрасочной промышленности. Вследствие крупного масштаба производства бензидиновых красителей даже небольшие колебания в выходе бисдиазодифенила серьезно отражаются на экономике производства. [c.191]

Процесс диазотирования бензидин-сульфата проводят в присутствии соляной кислоты или серной кислоты и поваренной соли. [c.191]

Реакция диазотирования протекает с различной скоростью в зависимости от свойств применяемого амина. Обычно скорость диазотирования находится в прямой функциональной зависимости от растворимости амина или его соли в данных условиях процесса. Так, амины бензольного ряда типа анилина и его гомологов, которых соли с минеральными кислотами хорошо растворимы в водных растворах, диазотируются легко. Сульфат бензидина растворим трудно, и диазотирование этого основания в виде сернокислой соли требует продолжительного времени. Сульфокислоты аминов бензольного и нафталинового рядов в большинстве трудно растворимы. Поэтому например нафтионовая кислота [c.251]

Реакцию диазотирования стехиометрических количеств бензидина, получаемых растворением осадков сульфата бензидина, можно использовать для фотометрического определения сульфата. Метод является гибким и чувствительным. Применимы и другие цветные реакции бензидина. [c.324]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТА ОСАЖДЕНИЕМ БЕНЗИДИНОМ С ПОСЛЕДУЮЩИМ ДИАЗОТИРОВАНИЕМ [c.339]

Метод Клейна [551 основан на осаждении ионов сульфата в виде сульфата бензидина, очистке и растворении осадка в 0,2 н. соляной кислоте, с последующим диазотированием [c.339]

Реакция диазотирования протекает с различной скоростью в зависимости от свойств применяемого амина. Обычно скорость диазотирования находится в прямой зависимости от растворимости амина или его соли в реакционной среде. Так, амины бензольного ряда (например, анилин и его гомологи), минеральнокислые соли которых хорошо растворимы в воде, диазотируются легко. Сульфат бензидина трудно растворим, и диазотирование этого основания в виде сернокислой соли требует продолжительного времени. Сульфокислоты аминов бензольного и нафталинового рядов в большинстве трудно растворимы, и поэтому их полное диазотирование требует продолжительной обработки азотистой кислотой. При диазотировании таких трудно растворимых аминов необходимо обеспечить энергичное размешивание реакционной массы. [c.462]

Был предложен метод для определения относительной скорости диазотирования амина по сравнению с бензидином, который диазотируется медленно. Для этого смесь 0,5 моля бензидина и одного моля первичного ароматического амина обрабатывают соляной кислотой и одним молем нитрита натрия. Количество непро-диазотировавшегося бензидина определяют в виде нерастворимого сульфата. [c.256]

Реакция диазотирования была также положена в основу метода спектрофотометрического определения сульфатов, осажденных бензидином. Бензидин диазотируют и сочетают с Ы-(1-наф-тил)этилендиамином [ПО]. Была использована также реакция с р-нафтохинон-4-сульфонатом натрия [П1] и /г-диметиламинобензальдегидом [П2]. [c.285]

Аминопроизводные бифенила (например, бензидин) и нафтиламины хорошо растворяются при нагревании в разбавленной хлороводородной кислоте и при охлаждении дают легко диазотирующиеся осадки гидрохлоридов. Сульфаты этих аминов в воде нерастворимы и диазотируются медленно. Например, при диазотировании сульфата бензидина 1 моль амина размешивают с водой, приливают хлороводородную кислоту (2,5 моль), охлаждают до 10—12°С и медленно (в течение 1 — [c.309]

Аминопроизводные бифенила (бензидин и др.) и нафтиламины хорошо растворяются при нагревании в разбавленной соляной кислоте и при охлаждении дают легко диазотирующиеся осадки хлористоводородных солей. Сернокислые же соли этих аминов в воде нерастворимы и диазотируются медленно. Например, при диазотировании сульфата бензидина I моль его размешивают с водой, приливают соляную кислоту (2,5 моль), охлаждают до 10—12°С и медленно (втечение 1—2 ч) приливают 30%-ный раствор нитрита натрия (2 моль) при 15—18 °С, после чего перемешивают реакционную массу еще 1—2 ч. [c.232]

Диазотирование бензидина. Так как бензидин может поступать в виде сернокислой соли — сульфата, солянокислой соли — хлоргидрата или основания, то во избежание ошибок все расчеты обычно ведут на молекулярный вес основания, равный 184. [c.250]

Диазотирование бензидина. В чане 1 (рис. 32) сульфат бензидина (1 моль) размешивают с водой и приливают из мерника 2 соляную кислоту (2,5 моля). Суспензию охлаждают до 12° и диазотируют, приливая медленно и равномерно из мерника 3 рас- [c.152]

Для предотвращения этой побочной реакции необходимо, чтобы в течение всего процесса диазотирования в реакционной массе был избыток сильной минеральной кислоты, смещающий указанное равновесие влево, и агент диазотирования, конкурирующий с диазосоединением в реакции с амином. Постоянное присутствие диазотирующего агента достигается приливанием раствора ЫаЫОг со скоростью, соответствующей скорости диазотирования. Так, при диазотировании л-нитроанилина раствор нитрита приливают по возможности мгновенно, при диазотировании анилина — в течение 5—10 мин, при диазотировании сульфата бензидина — в течение 1—2 ч. [c.260]

Эти реакции применимы также для непрямого определения сульфата после осаждения сульфата бензидином проводят диазотирование и образующуюся при этом соль диазония используют затем для сочетания, например, с N-1-нафтилэтилендиамином [153]. [c.356]

В чан для диазотирования загружают 9— 107о-ную суспензию бензидин-сульфата (в пересчете на основание), приливают из мерника соляную кислоту с избытком от 20 до 36% от теории или купоросное масло с избытком 25—35%, поваренную соль в количестве 150— 200 кг на 1 кг моль бензидин-сульфата и охлаждают массу холодильным рассолом через змеевик или путем добавления льда до температуры 12°. [c.191]

Производство этих красителей состоит из следующих основных операций 1) диазотирование бензидин-сульфата, 2) сочетание бисдиазодифенила с одной молекулой первой азосоставляющей и 3) сочетание диазомоноазокрасителя с одной молекулой второй азосоставляющей. [c.196]

Производство прямого черного 3. Производство состоит из следующих основных операций 1) диазотирование бензидин-сульфата, 2) сочетание -бисдиазодифеиила с динатриевой солью Аш-кис.доты, 3) диазотирование анилиновой соли, 4) сочетание диазобензола с моноазосоединением и 5) сочетание диазодисазосоединения с ж-фенилендиамином. [c.203]

Диазотирование бензидин-сульфата проводят в чане 1, куда подают из хранилища центробежным насосом суспензию бензидин-сульфата. Соляную кислоту или купоробное масло загружают из мерника 2, раствор нитрита натрия из мерника 3. [c.203]

При действии различных сульфирующих агентов на бензидин получен большой ряд соединений. При нагревании моносульфата бензидгша [490, 491] в течение 24 час. при 170° или при нагревании сульфата бензидина с 6 весовыми частями 100%-ной серной кислоты при той же температуре происходит сульфирование в положении 3. Запекание моносульфата в течение 36—48 час. при 210—220° приводит к образованию 3,3 -дисульфоки слоты с выходом 90%, которая является также главным продуктом взаимодействия бензидина с 2 весовыми частями олеума [492] при 170°. Интересно, что азокрасители, полученные из продукта полного диазотирования бензидина и соли -нафтиламинсульфокислоты, сульфируются в дифенильном ядре гораздо легче, чем сам бензидин [490]. [c.75]

Для получения диазосоединений чаще всего применяют аминопроизводные бензола, нафталина, антрахинона, аминобензол- и аминонаф-талинсульфокислот. Имеющиеся в продаже продукты (анилин, толуидин, ксилидин, п-нитроанилин, бензидин, толидин, о-нафтиламин, р-нафтил-амин) обычно можно считать 100%-ными, аминосульфокислоты же не являются 100%-ными, так как содержат цримеси сульфата натрия или лористого натрий. Поэтому перед диазотированием нужно определить содержание чистой аминосульфокислоты в техническом продукте. Для этого пробу продукта диазотируют нитритом натрия с точно определенным титром в присутствии ндикатора—иодкрахмальной бумаги . [c.454]

Смешанный сульфат церия и аммония, арсенит натрия, затем флуоресцеин Диазотированные амины или стабилизированные соли диазония (п-нитро-анилин, сульфаниловая кислота, бензидин и т. д.) с 20%-ным карбонатом натрия при интенсивном опрыскивании 2,6-Дихлорхинон — хлоримидс уксусной кислотой или карбонатом натрия при интенсивном опрыскивании (реагент Гиббса) п-Диметиламинобензальдегид [c.39]

При применении реакции диазотирования для аналитических определений аминов (гл. V) очень полезно пользоваться так называемой относительной постоянной скорости диазотирования (ОП). Этим термином Е. Ростовцева обозначает отношение к к константы скорости диазотирования данного амина и другого амина (например, бензидина), содержание которого может быть определено иным путем, кроме диазотирования Определение ОП производится следующим образом. Смешивают равные объемы 0,1 н. растворов хлоргидратов исследуемого амина и бензидина и после добавления соляной кислоты в охлажденную смесь вливают недостаточное для полного диазотирования количество 0,1 н. раствора NaN02. Через 10—15 мин. в смесь добавляют раствор сульфата натрия. Осевший сульфат бензидина отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции раствором сульфата натрия, суспендируют в воде (50°) и оттитровывают 0,1 н. раствором NaOH с фенолфталеином. [c.469]

Для получения диазосоединений чаще всего применяют аминопроизводные бензола, нафталина, антрахинона, аминобензол- и аминонаф-талинсульфокислот. Имеющиеся в продаже продукты (анилин, толуи-дин, ксилидин, л-нитроанилин, бензидин, толидин, а-нафтиламин, р-наф-тиламин) обычно можно считать 100%-ными, аминосульфокислоты же не являются 100%-ными, так как содержат примеси сульфата натрия или хлористого натрия. Поэтому перед диазотированием можно определить содержание аминосульфокислоты в техническом продукте. [c.463]

Бензидин является одной из важнейших диазосоставляющих. Он легко растворяется при нагревании с соляной кислотой, а при охлаждении выпадает в осадок в виде солянокислой соли и диазотируется очень, легко и быстро. Обе аминогруппы бензидина диазотируются практически одновременно. Сульфат бензидина ( сернокислая соль бензидина) в воде нерасшорим. Диазотирование сульфата бензидина происходит медленно, раствор нитрита прибавляют в течение —2 часов при температуре 15—18°. [c.89]

Реакция диазотирования протекает с различной скоростью в зависимости от свойств применяемого амина. Обычно скорость диазотирования находится в прямой зависимости от растворимости амина или его соли в реакционной среде. Так, амины бензольного ряда (например, анилин и его гомологи), минеральрюкислые соли которых хорошо растворимы в воде, диазотируются легко. Сульфат бензидина трудно растворим. [c.420]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология