Нитрофталевая кислота, получение получение

Нитрофталевый ангидрид реагирует с первичными и вторичными аминами с образованием моноамида фталевой кислоты. Это соединение, полученное из первичного амина, при нагревании до 145°С дегидратируется и превращается в алкил-З-нитро-фталимид. Производные вторичных аминов устойчивы к действию высокой температуры. [c.264]

Получение 3-аминофталевой кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают раствор 120 г (0,53 Л1) двухлористого олова в 300 мл (9,7 М) концентрированной соляной кислоты и при непрерывном размешивании и температуре не выше 22° вносят небольшими порциями 30 г (0,14 М) 3-нитрофталевой кислоты, полученной в первой стадии. Смесь перемешивают при температуре 20—22 до полного растворения осадка. [c.11]

Получение 3-нитрофталевого ангидрида >. В круглодонной колбе с обратным холодильником смешивают 1 моль 3-нитрофталевой кислоты с 2 молями уксусного ангидрида, кипятят с обратным холодильником до растворения кислоты. Выливают в стакан, смешивают с 150 мл эфира, не содержащего опирта. Кристаллическую массу отсасывают и перекристаллизовывают. Выход 80% т.пл, 169 °С (ацетон или бензол). [c.101]

Восстановление 4-трет-бутил циклогексанона борогидридом натрия. К раствору 0,04 моля борогидрида натрия в 120 мл изопропанола при комнатной температуре постепенно прибавляют при перемешивании 0,1 моля кетона. Для завершения реакции оставляют стоять на ночь. Затем осторожно приливают разбавленную соляную кислоту до прекращения выделения водорода. Получившийся раствор 5 раз встряхивают с небольшими порциями эфира вытяжки сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют. Остаток обрабатывают фталевым ангидридом, как описано при получении эфиров 3-нитрофталевой кислоты (см. разд. Г,1.5.4), получившийся кислый фталат перекристаллизовывают из смеси Этилацетата с пеита1Н0М. Эфир разлагают, отгоняя его с водяным паром из 20%-ного раствора едкого натра. Дистиллят извлекают эфиром. Растворитель отгоняют, получая в остатке смесь цис- и тра/ с-4-трет-бутилциклогексанолов. [c.192]

Нитрофталевая кислота получалась обычно нитрованием фталевой кислоты или фталевого ангидрида с последующим отделением ее от сопутствующей 3-нитрофталевой кислоты Она была также приготовлена из 6-нитро-2-нафтоЛ 4-сульфокислоты (полученной из технического внутреннего ангидрида диазотированной 6-нитро-1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты) Описанный выше метод удобнее, чем все ранее предложенные. [c.388]

Нитрофталимид был получен из 4-нитрофталевой кислоты а также нитрованием фталимида Описанная здесь методика является видоизменением способа Леви и Стефена [c.389]

Пригоден продукт, полученный меркурированием 3-нитрофталевой кислоты (1 М.ОЛ.). Можно употреблять ртутное соединение без предварительной сушки в этом, случае-оно гораздо легче переходит в раствор. [c.130]

За счет усложнения метода выход 3-нитрофталевой кислоты можно повысить, но это не имеет смысла, так как в настоящее врем 1 фталевый ангидрид очень дешев поэтому повышение выхода за счет затраты времени и других материалов не окупает себя. Для получения вполне чистого продукта с т. пл. около 217° (в запаянном капилляре) З-нитрофталевую кислоту перекристаллизовывают из уксусной кислоты. [c.317]

В круглодонную колбу емк. в 300 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 211 г (1 мол.) 3-нитрофталевой кислоты (стр. 316) и 205 г (2 мол. 190 мл) уксусного ангидрида (99—100%-ного). Смесь слабо кипятят до тех пор, пока кислота полностью не растворится, после чего кипячение продолжают еще 10 мин. Затем горячую жидкость наливают под тягой в 15-сантиметровую фарфоровую чашку и дают ей охладиться. Закристаллизовавшуюся массу тщательно растирают в ступке и фильтруют с отсасыванием. Осадок переносят обратно в ступку, а фильтрат А (около 140 мл) помещают в перегонную колбу емк. в 300 мл. Полученный таким образом сырой ангидрид 3-нитрофталевой кислоты растирают с 150 эфира, не содержащего спирта (примечание), вторично отсасывают, опять переносят в ступку, вновь растирают с эфиром и снова отсасывают. [c.318]

Нитрофталевый ангидрид может быть получен из 3-нитрофталевой кислоты нагреванием последней в различных условиях и действием уксусного ангидрида в основном так же, как это описано в настоящей прописи. Непосредственное нитрование фталевого ангидрида ведет к образованию 3-нитрофталевого ангидрида с примесью изомерного ему 4-нитросоединсния . [c.319]

Нитрофлуоресцеиндиацетат получают сплавлением 4-нитрофталевой кислоты с резорцином и ацетилированием полученного продукта уксусным ангидридом [1]. [c.140]

Нитрофлуоресцеиндиацетат I получен с выходом 33—35% сплавлением 4-нитрофталевой кислоты с резорцином, с последующим разделением изомеров. Библ. 1 назв. [c.247]

Аминофталевая кислота является промежуточным продуктом в синтезе многих органических веществ. В литературе известно несколько методов получения 3-аминофталевой кислоты путем восстановления 3-нитрофталевой кислоты хлоридом олова в среде соляной кислоты [1, 2], цинковой пылью в уксусной кислоте [3], сульфитом натрия [4], сульфатом желе-.за и баритовой водой в аммиачно.м растворе (5]. [c.10]

Нами проверен и уточнен метод получения 3-аминофталевой кислоты посредством восстановления 3-нитрофталепой кислоты хлоридом олова в среде соляной кислоты. Выход полученного препарата составляет 78% от теоретического. Исходная 3-нитрофталевая кислота получена нитрованием фталевого ангидрида [6]. [c.10]

Водные растворы, оставшиеся после выделения 3-нитрофталевой. кислоты, выпаривают и твердый остаток сушат при 100° в течение 2 час. Затем его растворяют приблизительно в полуторакратном по весу количестве сухого этилового спирта, раствор насыщают хлористым водородом и нагревают на водяной бане з течение 3 час. Полученный раствор аы.я1-вают а воду, выделившееся нас.ю отделяют и промывают несколько раз растворо.и углекислого натрия. Обработанный таким образом па.1ный эфир [c.279]

Взятого вначале количества щелочи достаточно для того, чтобы нейтрализовать нитроимид, и для того, чтобы щелочность полученного раствора была бы около 1-н. При нейтрализации красная окраска раствора переходит в грязнобурую, которая при подкислении превращается в бледножелтую. Дополнительных 70 мл концентрированной азотной кислоты достаточно для того, чтобы выделить в свободном виде всю 4-нитрофталевую кислоту, и при этом не остается большого избытка кислоты, который затруднял бы извлечение эфиром. [c.388]

Получение сложного эфира. Смесь 0,3 мл соответствующего спирта, i),3 г ангидрида 3-нитрофталевой кислоты и 0,5 мл пиридина нагревают 2 ч на кипящей водяной бане, затем выливают на лед и подкисляют концентрированной соляной кислотой. Кислый фталат отфильтровывают или экстрагируют хлороформом или бензолом. Затем его извлекают из органического слоя раствором карбоната натрия и снова выделяют подкислением. [c.89]

Восстановление 4-грег-бутилциклогексанона борогидридом натрия. К раствору 0,04 моля борогидрида натрия в 120 мл изопропанола при комнатной температуре при перемешивании постепенно добавляют 0,1 моля кетона. Для завершения реакции смесь оставляют на ночь. Затем осторожно прибавляют разбавленную соляную кислоту до полного прекращения выделения водорода. Полученный раствор 5 раз экстрагируют эфиром, вытяжки сушат сульфатом натрия и отгоняют растворитель. Осадок обрабатывают фталевым ангидридом по методике получения моноэфиров 3-нитрофталевой кислоты (см. разд. Г,7.1.4.1), полученный фталат перекристаллизовывают из смеси этилацетата с пентаном. Фталат разлагают, перегоняя его с водяным паром яз 20%-ного раствора гидроксида натрия. Дистиллят экстрагируют эфиром. [c.208]

Одновременно было определено положение карбоксильной группы в молекуле анакардовой кислоты Это удалось осуществить окислением ее диметилового эфира (308), в результате чего была выделена 3-метоксифталевая кислота(309), полученная затем и синтетическим путем из 3-нитрофталевой кислоты. [c.244]

В горячей воде растворите 6,5 г гидразинсульфата и 13,6 г ацетата натрия. Полученный раствор вылейте в чашку для упаривания, добавьте 10,6 г 3-нитрофталевой кислоты и при перемешивании упарьте смесь досуха. Упаривание можно провести и на роторном испарителе в этом случае смесь будет перемешана лучше. Остаток разотрите, поместите в колбу с широким горлом и периодически перемешивайте нагревайте смесь в течение 3 ч на масляной бане при 160 °С. Твердый продукт смешайте с 20 мл воды и разотрите, чтобы удалить неорганические соли. Полученный 3-нитрофталгидразид V отфильтруйте и высушите. [c.224]

Водные растворы после перекристаллизации 3-нитрофталевой кислоты содержат 4-нитрофталевую кислоту и некоторое количество 3-нитрофталевой кислоты. Их выпаривают, остаток высушивают при 100°, растворяют в полуторакратном (по весу) количестве спирта, насыщают раствор сухим хлористым водородом и нагревают 3 часа на водяной бане. Полученный раствор выливают в воду и отделяют в делительной воронке выделяющиеся в виде масла эфиры нитрофталевых кислот. [c.30]

Эфиры 3-нитрофталевой кислоты [7]. Превращение спиртов в кислые эфиры 3-нитрофталевой кислоты позволяет идентифицировать спирты не только по температуре плавления этого производного, но и по кислотному эквиваленту полученного эфира, определяемого ацидиметрическим титрованием. На основании кислотного эквивалента может быть вычислена и молекулярная масса спирта. [c.28]

Работа 4.2. Получение линейных полиэфиров поликонденсацией 4-нитрофталевой кислоты и этиленгликоля [c.83]

Б. Из спиртов, кипящих выше 150°. Смесь 0,4 г 1 -нитрофталевого ангидрида с 0,6 г спирта и 5 лгл сухого толуола кипятят с обратным холодильником, пока ангидрид не растворится, и затем кипячение продолжают еще в течение 15 мин. Толуол удаляют, отсасывая его водоструйным насосом. Остаток дважды обрабатывают 5 мл горячей воды оставшееся масло растворяют в 10 мл 95%-НОГО спирта и раствор нагревают до кипения. Если горячий раствор не прозрачен, его фильтруют. Затем к горячему раствору прибавляют воду до его помутнения, после чего добавляют 1—2 капли спирта, чтобы раствор вновь стал прозрачным. Раствору дают медленно охладиться и оставляют стоять. Многие эфиры Э-нитрофталевой кислоты со спиртовыми остатками более высокого порядка, полученные из моноалкильных эфиров этиленгликоля и диэтиленгликоля, выделяются в виде масла и их следует оставлять на несколько дней, чтобы они затвердели. Иногда для кристаллизации водно-спиртовую смесь заменяют толуолом. В некоторых случаях бывает желательно определять эквивалент нейтрализации кислых алкилфталатов наряду с их температурой плавления. [c.169]

Получение из нафталина фталевой кислоты, содержащей два карбоксила в ортоположении, а также сопоставление молекулярных формул бензола, нафталина н фталевой кислоты СеНе, СюНв и СаНеО уже приводят к предположению, что нафталин является системой из двух конденсированных бензольных ядер . Превращение нафталина в нитро- и аминонафталин и сравнение продуктов их окисления окончательно подтверждают это предположение. Получение из нитронафталина нитрофталевой кислоты показывает, что в молекуле нафталина имеется по меньшей мере одно бензольное ядро, в которое введена нитрогруппа (ядро П в схеме). Если же нитрогруппа переведена в аминогруппу и после окисления полученного аминонафталина образуется фталевая кислота, то, очевидно, ядро, в котором содержалась аминогруппа (II), разрушилось при окислении и, следовательно, в исходной молекуле нафталина содержалось и другое бензольное ядро (I). [c.438]

Даже нитрофталевые кислоты, при их температуре плавления, подвергаются пиролизу до нитрофталевых ангидридов, с прекрасными выходами. 3-Нитрофталевый ангидрид, с почти количественным выходом, был получен при нарревании кислоты в различных условиях (230°), но хорошие результаты легче всего получаются при помощи уксусного ангидрида, как дегидратирующего агента. 4-Нитрофталевая кислота переходит в ангидрид при 164—170° (темп. пл. 164°). [c.400]

Углеродный атом СС1з-группы несет положительный заряд и тем самым облегчается атака жеша-положения [4]. При получении 3,5-динитробен-зойной кислоты применяется смесь дымящей азотной и концентрированной серной кислот. Реакция начинается при комнатной температуре и заканчивается при 145° (СОП, 3, 214 выход 60%). Нитрование фталевого ангидрида, проводимое тем же способом, дает смесь 3- и 4-нитрофталевых ангидридов (СОП, 1, 316), температура реакции 110°. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология