Иодкрахмальная бумажка проба

К охлажденной смеси из капельной воронки медленно, по каплям, при энергичном перемешивании приливают охлажденный до О—5° С раствор 7,3 г нитрита натрия в 30 мл воды. Температура реакционной смеси при этом не должна превышать 8 С. Когда большая часть раствора нитрита натрия уже находится в реакционной смеси, прекращают его приливание и через 5 мин берут пробу на присутствие свободной азотистой кислоты. Для этого каплю раствора наносят на иодкрахмальную бумажку. Если на бумаге не появляется синее пятно, значит, нужно продолжать добавление раствора нитрита натрия. Одновременно надо следить за тем, чтобы раствор все время имел кислую реакцию (по конго). Наряду с присутствием свобод- [c.112]

Смесь выдерживают в течение двух дней до исчезновения реакции на азотистую кислоту (по иодкрахмальной бумажке), добавляют 200 г сульфата натрия и перегоняют до тех пор, пока проба дистиллята не будет темнеть при действии 20 %-ного раствора едкого натра. Дистиллят сушат над сульфатом натрия и снова перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 86—88°. Полученный сырой диацетил повторно сушат над безводным сульфатом натрия и вновь перегоняют, отбирая фракцию, кипящую в интервале 86—88° (примечание 2). [c.235]

МОЛ.) б-толуидина с 1 л технической 28%-ной соляной кислоты уд. веса 1,14 и с таким количеством льда, чтобы температура жидкости понизилась до 0° (около 4 кг). Затем к полученной суспензии хлористоводородной соли о-толуидина в течение 15 мин. при работающей мешалке приливают раствор 280 г (4,06 мол.) нитрита натрия в 800 мл воды, причем температуру смеси поддерживают прибавлением колотого льда в пределах между О и 5°, К концу прибавления нитрита проба на иодкрахмальную бумажку должна дать ясную и неисчезающую реакцию на свободную азотистую кислоту (примечание 3). Конечный объем раствора — 5—б л. Полученный раствор диазония при постоянном перемешивании осторожно нейтрализуют на лакмус безводным углекислым натрием, на что требуется около 200 г (примечание 4). [c.392]

В стакане емкостью 200 мл смешивают 13 мл концентрированной соляной кислоты с 25 мл воды, а затем добавляют 4,6 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор охлаждают в бане со льдом и из капельной воронки постепенно при перемешивании прибавляют раствор 4 г нитрита натрия в 20 мл воды. Температура реакционной смеси 5—10°С. Окончание реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке (подробнее см. -синтез фенола, с. 153) После прибавления раствора нитрита натрия смесь перемешивают при 5°С 30 мин, после чего проводят повторную пробу на иод- [c.157]

В стакане емкостью 100 мл растворяют при 70—80 °С 0,46 г бензидина в 10 мл воды, содержащей 1,2 мл концентрированной соляной кислоты..К смеси добавляют еще 15 мл воды. Полученный прозрачный раствор охлаждают до 2—3°С (если раствор непрозрачен, то его фильтруют) и проводят при перемешивании диазотирование раствором 0,36 г нитрита натрия в 2 мл воды. Окончание реакции контролируют по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с. 153). Полученную смесь выдерживают в течение 5 мин. После чего при перемешивании прибавляют ее к предварительно охлажденному раствору 1,6 г нафтионата натрия и 2 г кристаллического ацетата натрия в 25 мл воды. Реакционную смесь выдерживают до тех пор, пока проба жидкости при нагревании ее с 10%-ным раствором соляной кислоты не будет выделять пузырьки азота. К реакционной смеси добавляют 2 н. раствор карбоната натрия. Красный раствор натриевой соли красителя фильтруют и из фильтрата высаливают хлоридом натрия. Выпавшую натриевую соль красителя отсасывают и промывают 20%-ным раствором хлорида натрия. Выход 1,7 г. [c.173]

Контролируют процесс диазотирования наличием или отсутствием в реакционной массе свободной азотистой кислоты ( нитрита ). Пробу берут через 5—10 мин после прибавления нитрита. Процесс считают оконченным, если иодкрахмальная бумажка отмазка палочкой, смоченной диазораствором, сразу же синеет. Это объясняется выделением иода [c.150]

В фарфоровом стакане емкостью 250—300 м.г растворяют, нагревая, 6,9 г (0,05. чо.7ь) п-нитроанилина в 100 мл воды, содержащей 15 м.1 концентрированной соляной кислоты. Раствор охлаждают до 0 внося в него лед. Хорошо размешивая, приливают к нему в один прием раствор 3,5 г (0,05 мо.гь) нитрита натрия в 10 мл воды. К концу диазотирования должен быть небольшой избыток азотистой кислоты, что проверяют пробой на иодкрахмальную бумажку. [c.155]

Выпавший при диазотировании светло-коричневый осадок отфильтровывают. Пасту диазосоединения снимают с фильтра и при 10—12° смешивают с 75 мл воды до образования тонкой суспензии. Реакция суспензии должна оставаться кислой на конго-бумажку и показывать небольшой избыток нитрита (проба на иодкрахмальную бумажку). [c.180]

Во время диазотирования реакция должна оставаться кислой. К концу реакции нитрит должен быть в избытке (проба с иодкрахмальной бумажкой). [c.181]

В фарфоровом стакане для диазотирования емкостью 200 мл при 50—60° растворяют 13,3 г (0,05 моль) 4 ,4"-диаминодифенил-1,1-циклогексана в 50 мл воды и 15 мл 27—30%-ной соляной кислоты. Раствор охлаждают льдом до О—Г и диазотируют при этой температуре 7 г (0,1 моль) нитрита натрия в виде 30%-ного раствора. Диазотирование длится около 1 ч. К концу реакции проба на иодкрахмальную бумажку должна показать небольшой избыток нитрита. [c.183]

Полученный раствор при хорошем размешивании в течение часа приливают к 30 мл концентрированной соляной кислоты и 75 г измельченного льда. Температура при этом не должна подниматься выше 15 . Реакция среды должна оставаться кислой, проба на иодкрахмальную бумажку должна показывать небольшой избыток нитрита. [c.190]

В стакан для диазотирования емкостью 200 мл вносят 25 мл воды, 25 г льда и 20 мл 30%-ной соляной кислоты. К полученному раствору при размешивании приливают по каплям 4,6 мл (4,7 г, или 0,05 моль) анилина. Раствор охлаждают льдом до 0° и диазотируют 3,5 г (0,05 моль) нитрита натрия, прибавляя его в виде 30%-ного раствора. Реакция среды при диазотировании должна оставаться кислой проба на иодкрахмальную бумажку должна показывать слабый избыток нитрита. Температура при диазотировании не должна подниматься выше 3—4°. [c.192]

После часового размешивания при указанной температуре диазотирование практически заканчивается. К концу реакции проба на иодкрахмальную бумажку при наличии соляной кислоты должна показывать небольшой избыток свободной азотистой кислоты. [c.202]

Полученную суспензию дисазокрасителя в растворе нитрита натрия, хорошо размешивая, вливают в смесь 50 г льда и 12 мл концентрированной соляной кислоты. Температура не должна подниматься выше 1—2°. Проба на иодкрахмальную бумажку должна показывать избыток нитрита. После часового размешивания диазосоединение сочетают с 2-нафтол-6-сульфокислотой. [c.205]

К концу диазотирования реакция должна оставаться кислой на конго-бумажку, а проба на иодкрахмальную бумажку показывать небольшой избыток нитрита. В случае отрицательной пробы на азотистую кислоту под слой жидкости вводят еще несколько миллилитров 30%-ного раствора нитрита натрия. [c.207]

В колбу для титрования емкостью 500 мл переносят пипеткой 25 мл раствора Л, добавляют к нему 200 мл воды и 5 г гидрокарбоната натрия. Раствор на ледяной бане охлаждают до 10° и титруют его 0,1 н. раствором иода до появления синего пятна на иодкрахмальной бумажке. Вливают 4 мл того же раствора иода и после 5-минутной выдержки осторожно, избегая бурного вспенивания, к раствору добавляют Ю б-ную соляную кислоту до pH 2—3 (проба на конго-бумажку). Избыток иода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии 1 мл раствора крахмала. [c.306]

К охлажденной смеси из капельной воронки медленно приливают при сильном перемешивании охлажденный на О—5° С раствор 7,25 г азотистокислого натрия в 30 мл воды. Во время диазотирования температура реакционной смеси не должна превышать 8° С. В случае необходимости к смеси добавляют кусочки льда. Прибавив большую часть раствора азотистокислого натрия, закрывают кран капельной воронки, перемешивают смесь еще 5 мин, затем берут пробу на присутствие свободной азотистой кислоты. Если при нанесении капли жидкости на иодкрахмальную бумажку не образуется темного пятна, то можно прибавить новую порцию раствора азотистокислого натрия, так как азотистая кислота уже полностью вступила в реакцию. Если на бумаге сразу же образуется темное пятно, т. е. азотистая кислота еще неполностью использована для диазотирования, нужно подождать несколько минут, а затем снова взять пробу на содержание свободной азотистой кислоты. Одновременно нужно следить, чтобы раствор имел кислую реакцию (проба на,.бумагу конго), и в случае необходимости прибавить несколько капель концентрированной серной кислоты. [c.265]

Для определения конца реакции следует взять небольшое количество раствора, разбавить его водой, прокипятить до полного удаления брома и хлора (проба паров иодкрахмальной бумажкой) и добавить фенолфталеин, при этом окраска раствора не должна изменяться. Раствор охладить до комнатной температуры, кристаллы отфильтровать. [c.94]

Для приготовления 0,1 и. раствора хлористого фенилдиазония 100 мл титрованного 0,2 н. раствора солянокислого анилина переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, охлаждают до 0° и к охлажденному раствору прибавляют из бюретки при перемешивании 20,1 мл 1 н. раствора NaN02, выдерживают на льду 30 мин, затем проверяют присутствие азотистой кислоты по иодкрахмальной бумажке. Проба должна показывать слабую реакцию на азотистую кислоту. Полученный раствор хлористого фенилдиазония доводят ледяной дистиллированной водой до 200 мл и сохраняют раствор на льду, защитив от прямых солнечных лучей. Для проведения анализа следует применять свежеприготовленный раствор хлористого фенилдиазония, так как титр его устойчив в течение 4 ч. Поправочный коэффициент хлористого фенилдиазония, приготовленного таким образом, соответственно равен поправочному коэффициенту исходного 0,2 н. раствора солянокислого анилина. [c.221]

Объединенные толуольные экстракты дважды промывают водой, 2 затем 57о-ным водным раствором карбамида порциями по 200 мл до отрицательной пробы промывной жидкости по иодкрахмальной бумажке на содержание окислов азота. То-луольный раствор экстрагируют несколько раз 10%-мым водным раствором соды до тех пор, пока проба, взятая из экстракта, не будет больше содержать нитроэфира. Содовые экстракты соединяют и промывают один раз 200 мл толуола. После этого водный раствор тщательно подкисляют концентрированной соляной кислотой по индикаторной бумажке конго красный при этом для охлаждения периодически добавляют лед. [c.154]

Рогатый форштос заменяют на обратный холодильник, запертый осушительной хлоркальциевой трубкой, после чего свежеприготовленный раствор 13,8 г (0,60 г-атома) натрия в 140 мл безводного метилового спирта (примечание 7) прибавляют к бензольному раствору N, N-дихлор-а-фенилэтиламина с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение (примечание 8). После окончания загрузки метилата натрия реакционную смесь продолжают кипятить до отрицательной пробы на подкисленную иодкрахмальную бумажку (около 45—70 мин) (примечание 9). Реакционную смесь охлаждают в бане с ледяной водой, выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, пользуясь воронкой Бюхнера, и промывают тремя порциями по 25 мл сухого бензола. Соединенные фильтраты очень медленно прибавляют при перемешивании или при взбалтывании к 150 жл 2 н. соляной кислоты в 1-литровом стакане (примечание 10). Слои разделяют и бензольный слой экстрагируют тремя порциями по 50 мл 2 н. соляной кислоты. Соединенные кислотные вытяжки промывают дважды эфиром порциями по 50 мл (примечание 11). Эфирные вытяжки отбрасывают. Водный раствор, имеющий окраску от бледно-янтарной до желтой, выпаривают досуха при температуре не выше 40° (примечание 12). Остаток переносят в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и прибавляют 400 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 13). Смесь кипятят не менее 30 мин и фильтруют горячей через воронку Бюхнера. Твердый остаток переносят опять в колбу и повторяют экстрагирование 150 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте. Твердый остаток (хлористый натрий) отбрасывают (примечание 14), Обе вытяжки охлаждают, каждую в отдельности, в холодильном шкафу в течение ночи, а затем фильтруют через воронку Бюхнера (примечание 15). Почти бесцветные кристаллы промывают на фильтре двумя порциями по 50 мл абсолютного эфира. Каждый из этих фильтратов разбавляют равным по объему количеством абсолютного эфира (соответственно 400 и 150 мл) и оставляют на ночь в холодильном шкафу. Из этих разбавленных фильтратов получают дополнительно две порции кристаллов (примечание 16). Общий выход препарата, полученного в виде трех-четырех порций, составляет 18,9—24,8 г (55—72% теоретич.) т. пл. 185—186° (с разл.) (примечания 17 и 18). Обычно препарат достаточно чист и может быть использован без дополнительной очистки однако его можно и перекристаллизовать из раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 12), для чего берут по 100 мл раствора на каждые 6 г препарата. При этом выход составляет около 5,5 г на 6,0 г неочищенного продукта. [c.172]

Применение при диазотировании. В обычиояг методе диазоти-роваиия аминов нитрит натрия добавляют до тех пор, пока проба с иодкрахмальной бумажкой не покажет избыток последнего. Перед использованием раствора в следующей стадии избыток реагента можно разложить добавлением М. [22, 23]. [c.324]

Когда внесут весь бром, массу размешивают 10—15 мин и проверяют окончание реакции. Ее считают оконченной, если отсутствует бромаминовая кислота (вытек пробы бесцветный) и есть бром (иодкрахмальная бумажка синеет). Затем медленно 1—1,5 ч массу нагревают до 75—80° и фильтруют горячей. Осадок дибром-аминоантрахинона на фильтре промывают горячей водой и сушат при 60—80°. [c.41]

В стакан для диазотирования емкостью 300 злл загружают 65 мл воды, 15 мл 30%-ной соляной кислоты, 5,5 мл (6 г, или 0,05 моль) ж-ксилидина и леддля снижения температуры в растворе до 0°. После 30-минутного размешивания в смесь при той же температуре 2—3 мин вносят 3,5 г (0,05 моль) нитрита натрия в виде 30%-ного раствора и размешивают еще 30 мин. В конце диазотирования проба на иодкрахмальную бумажку должна показывать заметный избыток азотистой кислоты. [c.165]

В фарфоровый стакан для диазотирования емкостью 300 мл загружают 7,2 г (0,05 моль) а-нафтнламина, 25 мл воды и 30 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь, размешивая, нагревают до 80°, прибавляют к ней 100 мл горячей (80°) воды и нагревают до почти полного растворения соли амина. На растворение амина требуется 15—20 мин. Затем, охлаждая стакан снаружи ледяной водой и внося в раствор лед, снижают его температуру до 0° и быстро вливают в него раствор 3,5 г (0,05 мо.гь) нитрита натрия в 10 мл воды. После 15—20-минутного размешивания при О—2° диазотирование заканчивается. В конце диазотирования проба на иодкрахмальную бумажку должна показывать избыток азотистой кислоты. [c.166]

К содержащей моноазокраситель реакционной массе добавляют 3 г едкого натра в виде 35—40%-ного раствора и 30 г поваренной соли. Массу как можно быстрее охлаждают до 5°, добавляя в нее лед. Затем вносят в массу 30 мл концентрированной соляной кислоты и сразу всыпают в нее 3,8 г (0,055 моль) сухого нитрита натрия. Размешивают при температуре не выше 10° в течение 2 ч, следя за тем, чтобы среда все время оставалась кислой (pH около 3). Нитрит к концу диазотировання должен быть в избытке (пробе на иодкрахмальную бумажку). [c.178]

Температура при диазотировании не должна подниматься выше 10—12°. Реакция среды все время должна оставаться кислой на конго-бумажку. К концу диазотировання нитрит должен быть в избытке (проба на иодкрахмальную бумажку). [c.179]

Дназосоединенне моиоазокрасителя охлаждают 60 г льда. Добавляя небольшое количество раствора аминосульфокислоты, устраняют избыток нитрита. Проба на иодкрахмальную бумажку должна показать отрицательную реакцию. В смесь быстро вносят 12 г уксуснокислого натрия — до исчезновения реакции на конго-бумажку. Также быстро вливают охлажденную до 2 вторую половину раствора 1,6- и 1,7-нафтиламинсуль кислот. [c.204]

В толстостенном стакане для диазотировання емкостью 0,5 л суспендируют в 70 мл воды амино-Ц-кислоту в количестве, эквивалентном 15,2 г (0,05 моль) 2-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты. К суспензии добавляют 8 мл концентрированной соляной кислоты и лед для охлаждения массы до 8—10°. Смесь в течение часа при температуре не выше 15—18° диазотируют 3,5 г (0,05 моль) нитрита натрия в виде 30%-ного раствора. К концу диазотирования должен быть небольшой избыток нитрита (проба на иодкрахмальную бумажку). [c.206]

Раствор моиоазокрасителя охлаждают льдом до 8—10°, приливают к нему 10 мл концентрированной соляной кислоты и затем в течение часа диазотируют 3,6 г (0,05 моль) нитрита натрия. Диазотирование ведут 30%-ным раствором нитрита, приливая его при температуре около 10—12°, но не выше 15°. К концу процесса проба на иодкрахмальную бумажку должна показывать небольшой избыток нитрита. [c.206]

Удобна проба с раствором соли железа(П), например соли Л1ора. Можно использовать иодкрахмальную бумажку, смоченную разбавленной уксусной кислотой.— Прим. ред. [c.152]

Общая методика диазотирования ароматических аминов. В колбе или стакане растворяют 1 моль первичного ароматического амина в 2,5—3 молях разбавленной (1 1) соляной кислоты (вместо нее можно использовать бромистоводородную или серную кислоту )). При перемещивании и охлаждении льдом с солью добавляют 2,5 М водный раствор нитрита натрия в количестве, эквивалентном взятому амину ). Добавление ведут медленно, с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5°. Перед окончанием диазотирования делают пробу на присутствие свободной азотистой кислоты (синее окрашивание от капли раствора, нанесенной на иодкрахмальную бумажку). Нитрит прибавляют до тех пор, пока проба не будет положительной через 5 мин после добавления очередной порции нитрита. Избыток азотистой кислоты удаляют добавлением небольшого количества мочевины или сульфаминовой кислоты, поскольку избыток свободной НМОг может мешать последующим превращениям. Если при растворении амина в минеральной кислоте выпадает соль из-за слишком большой концентрации, то диазотируют суспензию этой соли при хорошем перемешивании. Мелкокристаллическую суспензию получают при растворении соли нагреванием с последующим быстрым охлаждением при энергичном перемешивании. Так как в гетерогенной фазе реакция идет медленнее, то в этих случаях необходимо тщательное перемешивание и медленное добавление нитрита. [c.518]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология